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1、食品分析与检测 食品的物理检验法 第四章食品的物理检验法 一 相对密度法二 旋光法三 折光法四 比体积的测定五 食品的其他物性测定 食品的物理检验方法有两种类型 第一种 某些食品的一些物理常数 如密度 光密度 折射率 旋光度 与食品的组成成分及其含量之间存在着一定的数学关系 第二种 某些食品的一些物理量是该食品的质量指标的重要组成部分 如面包的比体积 液体的透明度 黏度 浊度等 物理检验法是食品分析及食品工业生产中常用的检测方法 物理常数的测定 相对密度测定折射率测定旋光度测定色度的测定浊度的测定压力测定固态食品的比体积测定 物理检测的意义 通过测定食品的物理特性 可以指导生产过程 保证产品质
2、量以及鉴别食品组成 确定食品浓度 判断食品的纯净程度及品质 是生产管理和市场管理不可缺少的方便快捷的监测手段 一 密度和相对密度 1 密度 物质在一定温度下 单位体积的质量 单位 g cm3 2 相对密度 指某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比 以表示 一 概念 一般为 3 密度与相对密度的关系 二 液态食品的组成及其浓度与相对密度的关系 各种液态食品都有其一定的相对密度 当其组成成分及其浓度改变时 其相对密度也随之改变 如 脂肪的相对密度与其脂肪酸的组成密切相关 当不饱和脂肪酸含量越高 脂肪酸不饱和程度越高 脂肪的相对密度越高 酸败的油脂相对密度升高 脱脂乳的相对密度比生乳高
3、掺水乳相对密度降低 蔗糖 酒精等溶液的相对密度随溶液浓度的增加而增高 通过实验己经制定了溶液浓度与相对密度的对照表 只要测得了相对密度就可以在专用的表格上查出其对应的浓度 对于某些液态食品 如果汁 番茄酱等 测定相对密度并通过换算或查专用经验表格可以确定可溶性固体物或总固形物的含量 正常的液态食品 其相对密度都在一定范围内 例如全脂牛乳为1 028 1 032 植物油 压榨法 为0 9090 0 9295 当因掺杂 变质等原因引起这些液体食品的组成成分发生变化时 均可出现相对密度的变化 1 密度瓶法 普通密度瓶 带温度计密度瓶 2 密度计法波美计 糖锤度计 酒精计 乳稠计3 液体相对密度天平法
4、 三 液体食品相对密度的测定方法 普通密度瓶 图4 2各种密度计1 糖锤度密度计 2 带温度计的糖锤度密度计3 4 波美密度计 5 酒精计 附温度计密度瓶 1 密度瓶法 原理 密度瓶具有一定的体积 在一定温度下 用同一密度瓶分别称取等体积的样品溶液与蒸馏水的质量 从两者的质量之比即可求出样品溶液的相对密度 常用于准确测定液体的相对密度 测定方法 将密度瓶用水洗净 再用乙醇 后用乙醚洗涤数次 吹干后准确称重将蒸馏水煮沸30min 然后冷却至15 注满密度瓶 装上温度计 立即浸入20 的恒温水浴中 至密度瓶温度达20 并维持30min不变 取出密度瓶 用滤纸吸去溢出侧管的水 盖上侧管帽 用滤纸擦干
5、后 准确称重 两次称量之差即为20 时水的质量 用样品溶液按以上操作测出20 时样品溶液的质量 干净密度瓶 称重 装满蒸馏水 20 水浴中浸泡30min 瓶温达到20 取出 用滤纸擦干溢出侧管的水 盖上侧管 称量 蒸馏水倾出 先用乙醇 后用乙醚洗涤数次 吹干后准确称重 用样品溶液按以上操作测出20 时样品溶液的质量 结果计算 式中m0 密度瓶质量gm1 密度瓶和蒸馏水的质量gm2 密度瓶和样品溶液的质量g0 99823 20 时水的密度g cm3 说明与注意事项 本法适用于测定各种液体食品的相对密度 结果准确 但操作较繁琐 测定较粘稠样液时 宜使用具有毛细管的密度瓶 密度瓶要清洁 水及样品必须
6、装满密度瓶 瓶内不得有气泡 拿取已达恒温的密度瓶时 不得用手直接接触密度瓶球部 以免液体受热流出 应带隔热手套取拿瓶颈或用工具夹取 水浴中的水必须清洁无油污 防止瓶外壁被污染 天平室温度不得高于20 以免液体膨胀流出 2 密度计法 密度计是根据阿基米德原理制成的 其种类很多 但基本结构是相同的 均由玻璃外壳制成 头部呈球形或圆锥形 内部灌有铅珠 汞及其他重金属 中部是胖肚空腔 尾部细长形 附有标记称为 计杆 密度计的刻度是利用各种不同相对密度的液体进行标定的 是测定液体相对密度最简便 快捷的方法 食品工业中常用的密度计按其标度方法的不同 可分为普通密度计 锤度计 乳稠计 波美计等 1 波美计
7、其刻度方法以20 为标准 在蒸馏水中为0 在15 食盐溶液中为150B e 用以测定溶液中溶质的质量分数 1oB e表示质量分数为l 波美计有轻表 重表两种 前者用以测定相对密度小于1的溶液 后者用以测定相对密度大于1的溶液 波美度与相对密度之间存在下列关系 轻表 重表 例 已知用重表测得氯化钠溶液为12 B 其相对密度是多少 是专门用以测定糖液浓度的比重计 糖锤度以0Bx表示 是用已知浓度的纯蔗糖溶液来标定其刻度的 其刻度方法是以20 为标准 在蒸馏水中为0oBx 在1 的蔗糖溶液中为loBx 即l00g糖液中含糖1g 常用的锤度读数范围有0 6oBx 5 11oBx 10 16oBx 15
8、 21oBx 20 26oBx等 2 糖锤度计 当温度高于20 时 糖液体积增大 使相对密度减小 即锤度降低 故必须加上相应的温度校正值 当温度低于20 时 糖液体积减小 相对密度增大 即锤度升高 故必须减去相应的温度校正值 当测定温度不在20 时 必须对锤度值进行温度校正 例 在17 时观测锤度为22 00 查附表得校正值为0 18 则标准温度20 时糖锤度为22 00 0 18 21 82 0BX 在24 时观测锤度为16 00 查表得校正值为0 24 则标准温度 20 时糖锤度为16 00 0 24 16 24 0BX 19 时的观测锤度为20 00 19 时的温度校正值为0 06 则2
9、0 时的锤度为多少 22 时的观测锤度为19 94 22 时的温度校正值为0 12 则20 时的锤度为多少 习题 是用已知酒精浓度的纯酒精溶液来标定的 以20 时在蒸馏水中为0 在1 的酒精溶液中为1 即l00mL酒精溶液中含乙醇lmL 故从酒精计上可直接读取酒精溶液的体积分数 当测定温度不在20 时 需根据酒精温度浓度校正表进行校正 3 酒精计 是用以测定牛乳相对密度的比重计 测定范围为1 015 1 045将相对密度减去1 000后再乘以1000作为刻度 其刻度范围为15 45 使用时把测得的读数按上述关系可换算为相对密度值 4 乳稠计 乳稠计按其标度方法不同分为两种 一种是按20 4 标
10、定的 另一种是按15 15 标定的 两者的关系是 后者读数是前者读数加2 即 20 4 乳稠计 若牛乳温度高于20 时 每高1 乳稠计读数平均下降0 2 相对密度减少0 0002 故当乳温高于标准温度20 时 每高1 应在得出的乳稠计读数上加0 2 若牛乳温度低于20 时 每低1 减去0 2 正常牛乳的相对密度为1 028 1 032 掺水相对密度下降 每加10 的水可使相对密度降低0 0029 例1 16 时20 4 乳稠计读数为31 换算为20 应为 31 20 16 0 2 31 0 8 30 2 1 0302 0 002 1 0322 1 0302 例2 25 时20 4 乳稠计读数为
11、29 8 换算为20 应为 1 0308 0 002 1 0328 29 8 25 20 0 2 29 8 1 0 30 8 1 0308 1 取一250mL量筒 洗净 擦干 用少量样液洗涤2 3次 2 沿量筒内壁缓慢注入样液至3 4 注意避免产生泡沫 密度计的使用方法 3 将密度计洗净 擦干 缓缓垂直插入样液中 待其静止后 再轻轻按下少许 然后待其自然上升 静止后 读出与液面相切处的刻度值 4 同时用温度计测量样液温度 若温度不在20 需加以校正 说明与注意事项 该法操作简便迅速 但准确性差 需要样液量多 且不适用于极易挥发的样品 操作时应注意不要让密度计接触量筒的壁及底部 待测液中不得有气
12、泡 读数时应以密度计与液体形成的弯月面的下缘为准 若液体颜色较深 不易看清弯月面下缘时 则以弯月面上缘为准 3 液体相对密度天平法 1 原理根据阿基米德定律 任何物体沉入液体时 物体减轻的质量等于该物体排开液体的质量 为基础设计制成的不等臂天平 即液体相对密度天平 液体比重天平 液体相对密度天平由天平座 支柱 横梁 测锤 平衡砝码 量筒和温度计等部件组成 其结构见图3 4 2 操作方法 A 液体相对密度天平的安装和校正 B 称量水 C 称量试样 二 旋光法 一 自然光与偏振光 二 旋光度与比旋光度 三 旋光仪 旋光法 应用旋光仪测量旋光性物质的旋光度 以确定其含量的分析方法 旋光度是旋光性物质
13、的主要物理性质 通过旋光度的测定 可以检查光学活性物质的纯度 也可以定量分析有关化合物溶液的浓度 光是一种电磁波 即光波的振动方向与其前进方向互相垂直 自然光有无数个与光的前进方向互相垂直的光波振动面 若光线前进的方向指向我们 则与之互相垂直的光波振动平面可表示为如图 a 图中箭头表示光波振动的方向 1 自然光与偏振光 若使自然光通过尼科尔棱镜 只有一个与光的前进方向互相垂直的光波振动面 仅在一个平面上振动的光叫偏振光 2 旋光度与比旋光度 1 旋光性物质 光学活性物质 分子结构中有不对称碳原子 能使偏振光的偏振面旋转一定角度的物质 许多食品成分都具有光学活性 如单糖 低聚糖 淀粉以及大多数氨
14、基酸等 能使偏振光的振动平面向右旋转的 称为 具有右旋性 以 十 号表示 反之 称为 具有左旋性 以 一 号表示 2 旋光度偏振光通过光学活性物质的溶液时 其振动平面所旋转的角度叫做该物质溶液的旋光度 以 表示 旋光度的大小与光源的波长 温度 旋光性物质的种类 溶液的浓度及液层的厚度有关 对于特定的光学活性物质 在光源波长和温度一定的情况下 其旋光度 与溶液的浓度C和液层的厚度L成正比 即 旋光度 旋光系数 溶液浓度 液层厚度 3 比旋光度 当波长为589 2nm的钠的D光线通过质量浓度为1g mL 液层厚度为1dm的光学活性物质溶液时 所测得的旋光度 以表示 LC 查手册得到不同物质的比旋光
15、度 测定样液的旋光度 L 旋光管长度 液层厚度 分米 C 样液浓度 所求值 t 测定温度为20 光源波长通常为D钠线589 3nm 常见糖类的比旋光度 变旋光作用 具有光学活性的还原糖类 如葡萄糖 果糖 乳糖 麦芽糖等 在溶解之后 其旋光度起初迅速变化 然后惭渐变得较缓慢 最后达到恒定值 这种现象称为变旋光作用 这是由于有的糖存在两种光学异构体 即 型和 型 它们的比旋光度不同 这两种环型结构及中间的开链结构在构成一个平衡体系过程中 即显示出变旋光作用 由于变旋光作用 因此在用旋光法测定蜂蜜 商品葡萄糖等含有还原糖的样品时 样品配成溶液后 宜放置过夜再测定 若需立即测定 可将中性溶液 pH7
16、加几滴氨水后再稀释定容 若溶液已经稀释定容 则可加入碳酸钠干粉至石蕊试纸刚显碱性 原因 在碱性溶液中 变旋光作用迅速 很快达到平衡 但微碱性溶液不宜放置过久 温度也不可太高 以免破坏果糖 3 旋光仪 1 WXG型旋光仪 2 WZB自动旋光仪 1 WGX型旋光仪 结构和原理起偏棱镜一般用尼科尔棱镜获得偏振光 旋光管盛装待测液的玻璃管 检偏棱镜仍用尼科尔棱镜 用以检测从旋光管射出的偏振光振动平面与原来相比较的角度 可由刻度盘上的数值读出 光源 起偏器 小棱镜 旋光管 补偿器 检偏器 目镜 旋光仪最基本的光学元件示意图 2 WZB自动旋光仪 配制样液 仪器预热 校正 测试 使用步骤 三 折光法 一 基本概念 二 测定折射率的意义 三 折光仪的构造和性能的简介 一 基本概念 折光法 通过测量物质的折光率来鉴别物质的组成 确定物质的纯度 浓度及判断物质的品质的分析方法 光的折射 光线从一种介质 如空气 射到另一种介质 如水 时 除了一部分光线反射回第一种介质外 另一部分进入第二种介质中并改变它的传播方向 光的折射定律 入射线 法线和折射线在同一平面内 入射线和折射线分居于法线的两侧 入射角正弦与
