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1、 丙环唑乳油国家标准修订编制说明 标准起草单位 安徽丰乐化工股份有限公司 先正达 苏州 作物保护有限公司 江苏东宝农化股份有限公司 利民化工股份 有限工司 江苏扬农化工股份有限公司 深圳诺普信农化股份有 限公司 农业农村部农药检定所 2018 年 8 月 1 丙环唑乳油国家标准修订编制说明 1 修订标准的目的和意义 丙环唑是一种具有保护和治疗作用的内吸性三唑类杀菌剂 丙环唑英文通用名称 propiconazole 结构式 化学名称 1 2 2 4 二氯苯基 4 丙基 1 3 二氧戊环 2 基甲基 1H 1 2 4 三唑 分子式 C15H17Cl2N3O2 CAS No 60207 90 1 相
2、对分子质量 342 2 纯品为淡黄色无味粘稠液体 熔点 23 蒸气压 0 056 mPa 25 溶解度 水 100 mg L 20 正己烷 47 g L 与乙醇 丙酮 甲苯 正辛醇互溶 25 稳定性 320 以下稳定 水解不明显 丙环唑属于广谱性杀菌剂 可被根 茎 叶部吸收 并能很快地在植物株体内向上传 导 防治子囊菌 担子菌和半知菌引起的病害 特别是对小麦全蚀病 白粉病 锈病 根 腐病 水稻恶苗病 纹枯病 香蕉叶斑病等病害具有特效 可有效地防治大多数高等真菌 引起的病害 但对卵菌类病害无效 丙环唑残效期在 1 个月左右 其作用机理是影响甾醇 的生物合成 使病原菌的细胞膜功能受到破坏 最终导致
3、细胞死亡 从而起到杀菌 防病 和治病的功效 目前 国内丙环唑原药及相应制剂的生产企业已近两百家 产品的质量和产量也在不 断地提高 2009 年虽已发布国家标准 但仍需更新完善 因此 有必要重新修订其国家标 准 有助于该产品更好的应用于农业生产 稳定和提高产品质量 2 任务来源和工作简况 2 1 任务来源 根据 2018 年农药国家 行业标准制修订计划 丙环唑乳油国家标准的修订由安徽丰 乐化工股份有限公司 先正达 苏州 作物保护有限公司 江苏东宝农化股份有限公司 利民化工股份有限工司 江苏扬农化工股份有限公司 深圳诺普信农化股份有限公司 农 业农村部农药检定所起草 由全国农药标准化技术委员会技术
4、归口 于 2018 年 12 月完成 2 2 标准起草的简单过程 2018 年 4 5 月 查阅国内外有关资料 提出工作方案初步建议 2018 年 5 月 召开工作方案会 了解各生产厂情况 收集样品 听取各生产厂的意见 和建议 确定参加起草单位 2 2018 年 6 7 月 开展丙环唑乳油的质量规格的实验研究工作 参考有关资料并通过 实验确定分析方法 进行方法验证实验研究 2018 年 8 月 将分析方法发送至各有关生产企业 征求意见 按照标准草案中所确立 的 要求 积累 10 20 批生产数据 一并寄回农业农村部农药检定所 2018 年 9 月 将分析方法和统一样品分发给有关单位 进行协同验
5、证试验 3 质量控制项目和指标的确定 本标准是对 GB 23549 2009 丙环唑乳油 的修订 原国标规定了外观 丙环唑质量 分数 质量浓度 pH 值范围 水分 乳液稳定性 低温稳定性和热贮稳定性等控制项目 丙环唑乳油有相应的 FAO 规格 并且有相应的 CIPAC 方法 本标准根据产品的实际情况 规定了外观 丙环唑质量分数 pH 值范围 水分 持久起泡性 乳液稳定性 低温稳定性 和热储稳定性等控制项目 3 1 外观 本标准规定产品的组成和外观为 本品应由符合标准的丙环唑原药制成 外观为均 相液体 无明显的悬浮物和沉淀 3 2 有效成分质量分数 这是一个直接与药效有关 衡量产品质量最重要的指
6、标 原国标规定 丙环唑质量 分数 25 0 1 5 1 5 或质量浓度 20 250 15 15 g L 目前各企业产品的标识众多 不便于用户使 用和产品监督管理 本标准以起杀菌作用的丙环唑为有效成分 拟规定规格 25 50 参照 FAO 规格控制上下限 本标准规定 25 0 1 5 1 5 或 20 250 15 15 g L和 50 0 2 5 2 5 3 3 pH 值范围 pH 是一项重要的物性指标 对农药产品质量控制和产品的贮存稳定性有很重要的影 响 原国标规定 pH 值范围 4 0 9 0 根据产品实际情况 本标准对该项指标进行修订 本标准规定 pH 值范围 4 0 8 0 3 4
7、水分 水分的高低对有效成分的稳定性有影响 水分过高易造成有效成分加速分解 应该严 格加以控制 原国标规定 水分 1 0 根据产品的实测情况 本标准采用原国标未对 该项指标进行修订 本标准规定 水分 1 0 3 5 持久起泡性 为使产品在水中能较好的分散 需加入一定量的表面活性剂 这又使得产品在水中分 散时会产生一定量的气泡 气泡量的大小直接影响到产品的使用效果 原国标未对持久起 3 泡性进行规定 根据产品的实测情况 拟增加持久起泡性控制项目 本标准规定 持久起 泡性 1 min 后泡沫量 60 mL 3 6 乳液稳定性 乳液稳定性是乳油类农药制剂质量指标之一 用以衡量乳油加水稀释后形成的乳状液
8、 中农药液珠在水中分散状态的均匀性和稳定性 原国标规定 试样用标准硬水稀释 200 倍 按 GB T 1603 进行试验 上无浮油 下无沉淀为合格 根据产品的实测情况 本标准 采用原国标未对该项指标进行修订 仅修改了文字表述 本标准规定 试验用标准硬水稀 释 200 倍 按 GB T 1603 进行试验 量筒中无浮油 膏 沉油和沉淀析出为合格 3 7 低温稳定性 低温稳定性也是一个保证悬浮剂质量的重要指标 如果低温贮存不合格会影响寒冷地 区的药效 原国标规定 按 GB T 19137 中 乳剂和均相液体制剂 进行 离心管底部离 析物的体积不超过 0 3 mL 为合格 根据产品的实测情况 本标准
9、采用原国标未对该项指 标进行修订 本标准规定 按 GB T 19137 中 乳剂和均相液体制剂 进行 离心管底部 离析物的体积不超过 0 3 mL 为合格 3 8 热储稳定性 热储稳定性试验是通过加热使产品迅速老化 预示该产品是否有较好的常温储存稳定 性 原国标规定 按 GB T 19136 中 液体制剂 进行 于热贮后 24 h 内对丙环唑质量分 数 乳液稳定性项目进行检测 贮后丙环唑质量分数不低于热贮前测得质量分数的 97 乳液稳定性符合标准要求 即为合格 对该项指标进行修订 拟增加 pH 值项目 本标准 规定 按 GB T 19136 中 液体制剂 进行 热储后 丙环唑质量分数不低于储前
10、的 95 pH 值 稀释稳定性符合标准要求为合格 3 9 质量保证期 原国标规定 在规定的贮运条件下 丙环唑乳油的保证期 从生产日期算起为 2 年 本标准对该项指标未作修订 仅修改了文字表述 即 在规定的储运条件下 丙环唑乳 油的质量保证期 从生产日期算起为 2 年 4 分析方法的确定 4 1 有效成分质量分数分析方法的确定 原国标采用气相色谱法 仲裁法 和液相色谱法进行分析 方法在运用过程中未出现 明显问题 因此未对分析方法进行修订 分析方法延用原国标方法 4 2 pH 值的测定 4 按 GB T 1601 进行 4 3 水分的测定 按 GB T 1600 中 卡尔 费休法 进行 4 4 持
11、久起泡性的测定 按 GB T 28137 进行 4 5 乳液稳定性 试样用标准硬水稀释200倍 按 GB T 1603 进行试验 4 6 低温稳定性 按 GB T 19137 中 乳剂和均相液体制剂 进行 4 7 热储稳定性试验 按 GB T 19136 中 液体制剂 进行 5 标准水平评价 与原国标相比 本标准增加了 50 规格 修订了 pH 范围 增加持久起泡性的控制指 标 热储稳定性试验中增加了 pH 值控制指标 本标准的水平属国内先进水平 6 本标准与现行相关法律 法规 规章及相关标准的协调性 与现有标准 制定中标准是协调配套的 没有与其他行业 领域交叉 不协调的情况 7 本项目在标准
12、体系中的位置 本标准是对前国标的修订 自本标准实施之日起前国标将被取代 处在农药标准体系 表中第四层位置 8 涉及国内外专利的情况 报批项目不涉及国内外专利与知识产权问题 9 各种数据列表 5 表 1 深圳诺普信农化股份有限公司 250g L 丙环唑乳油质量台账 批号 丙环唑质量 浓度 g L 丙环唑质量 分数 水分 pH 值 持久起泡 性 1 min 后泡沫 量 mL 乳液稳定 性 稀释 200 倍 20180307 257 25 1 0 45 5 3 32 合格 20180309 262 25 6 0 51 5 5 30 合格 20180310 258 25 2 0 46 5 4 32 合
13、格 20180316 264 25 8 0 48 5 8 29 合格 20180317 260 25 4 0 41 5 6 27 合格 20180411 256 25 0 0 53 6 2 28 合格 20180412 262 25 6 0 49 6 1 31 合格 20180416 257 25 1 0 54 6 3 28 合格 20180420 259 25 3 0 52 5 4 31 合格 20180421 258 25 2 0 49 5 7 29 合格 表 2 深圳诺普信农化股份有限公司 25 丙环唑乳油质量台账 批号 丙环唑质量 分数 水分 pH 值 持久起泡 性 1 min 后泡沫
14、 量 mL 乳液稳定 性 稀释 200 倍 20180108 25 0 0 52 5 7 33 合格 20180109 25 9 0 61 5 5 31 合格 20180116 25 1 0 49 5 4 29 合格 20180119 25 4 0 53 5 4 32 合格 20180206 25 6 0 57 5 2 28 合格 20180304 25 5 0 58 6 2 28 合格 20180306 25 7 0 54 6 2 35 合格 20180411 25 2 0 61 5 4 28 合格 20180412 25 5 0 63 5 6 31 合格 20180413 25 8 0 5
15、9 5 3 28 合格 表 3 东莞市瑞德丰生物科技有限公司 50 丙环唑乳油质量台账 批号 丙环唑质量分 数 水分 pH 值 持久起泡性 1 min 后泡 沫量 mL 乳液稳定性 稀释 200 倍 20180224 50 5 0 48 7 2 39 合格 20180306 50 2 0 51 5 3 37 合格 20180317 50 3 0 44 5 3 39 合格 20180328 50 4 0 56 6 1 35 合格 20180414 50 5 0 38 6 0 41 合格 20180415 50 3 0 43 6 2 35 合格 6 20180417 50 4 0 51 6 1 3
16、0 合格 20180422 50 4 0 39 6 2 29 合格 20180423 50 4 0 40 6 2 32 合格 20180506 50 4 0 42 6 0 38 合格 20180507 50 7 0 40 6 1 27 合格 表 4 江苏丰登作物保护股份有限公司丙环唑乳油连续 10 批次产品质量台账 表 5 江苏七洲绿色化工股份有限公司丙环唑乳油质量台账 批号 批量 kg 含量 水分 pH 值 乳液稳定性 稀释 200 倍 20171201 4850 26 1 0 4 5 4 合格 20171202 4850 25 6 0 5 6 0 合格 外观 丙环唑质量 分数 水分 pH 值 乳液稳定性 稀释 200 倍 持久起泡性 1min 后泡沫 量 ml E 01 浅黄色透明 均相液体 25 8 0 4 6 8 合格 11 E 02 浅黄色透明 均相液体 25 6 0 2 6 6 合格 12 E 03 黄色透明均 相液体 25 3 0 2 7 1 合格 10 E 04 浅黄色透明 均相液体 25 4 0 3 7 6 合格 12 E 05 浅黄色透明 均相液体 25 3 0 4
