化工原理实验报告精馏实验

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1、化工原理实验报告精馏实验 0精馏实验一、目的及任务熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。了解板式塔的结构，观察塔板上汽-液接触状况。测定全回流时的全塔效率及单板效率。二、基本原理在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔板逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流液与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要有无穷多块塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，

2、所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无任何原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中无实验意义。但是，由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置中的开停车、排除故障及科学研究时采用。实际回流比常取最小回流比的 1.22.0 倍。在精馏塔操作中，若回流系统出现故障，操况会急剧恶化，分离效果也将变坏。板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。(1) 总板效率 E E=N/Ne （4-25）式中 E总板效率；N包括塔釜） ；Ne实际板数。（2）单板效率 Eml式中 E ml以液相浓度表示的单板效率；XnXn-1第 n 块板和第

3、（n-1）块板的液相浓度；Xn*与第 n 块板气相浓度相平衡的液相浓度；总板效率与单板效率的数值常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后，可通过改变汽液符合达到最高的板效率；对于不同的板型，可以在保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价*1nMLxE（4-26）化工原理实验报告精馏实验 1其性能优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。三、装置和流程本实验的流程如图 4-11 所示，主要有精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。1 精馏塔精馏塔为筛板塔，全塔共八块塔板，塔身的结构尺寸为：

4、塔径（573.5）mm，塔板间距80mm；溢流管截面积 78.5mm2,溢流堰高 12mm，底隙高度 6mm；每块塔板开有 43 个直径为 1.5mm 的小孔，正三角形排列，孔间距为 6mm。为了便于观察踏板上的汽-液接触情况，塔身设有一节玻璃视盅，在第 1-6 块塔板上均有液相取样口。蒸馏釜尺寸为108mm4mm400mm.塔釜装有液位计、电加热器（1.5kw） 、控温电热器（200w） 、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度，加热料液，控制电加热装置，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜内可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇

5、管式换热器，换热面积为 0.06m2，管外走冷却液。图 4-11 精馏装置和流程示意图1-原料罐进料口;2-原料罐;3-进料泵回流阀;4-进料泵;5-电加热器;6-釜料放空阀;7-塔釜产品罐放空阀;8-釜产品储罐;9-塔釜;10-流量计;11-顶产品罐放空阀;12-顶产品;13-塔板；14-塔身；15-降液管;16-塔顶取样口;17-观察段;18-线圈;19-冷凝器 20-塔釜取样口。2 测控系统在本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使实验化工原理实验报告精馏实验 2跟更为简便、快捷，又

6、可实现计算机在线数据采集与控制。3 物料浓度分析本实验所用的体系为乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪分析料液的折射率，从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低；若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析。混合料也的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下。40 m=58.506842.1941n D式中 m料液的质量分数；nD料液的折射率（以上数据为由实验测得） 。四、操作要点对照流程图，先熟悉精馏过程中的流程，并搞清仪表上的按钮与各仪表相对应的设备与测控点。全回流操作时，在原料贮罐中配置乙

7、醇含量 20%25%（摩尔分数）左右的乙醇-正丙醇料液，启动进料泵，向塔中供料至塔釜液面达 250300mm。启动塔釜加热及塔身伴热，观察塔釜、塔身、塔顶温度及塔板上的气液接触状况（观察视镜） ，发现塔板上有料液时，打开塔顶冷凝器的水控制阀。测定全回流情况下的单板效率及全塔效率，在一定的回流量下，全回流一段时间，待该塔操作参数稳定后，即可在塔顶、塔釜及相邻两块塔板上取样，用阿贝折光仪进行分析，测取数据（重复 23 次） ，并记录各操作参数。实验完毕后，停止加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时间后（视镜内无料液时） ，切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水，切断电源，清理现场。六、数据处理（1）原始

8、数据操作系数：加热电压 86.9V；伴热温控 77.3；塔釜温度 117.5；塔顶温度 78.4；塔底温度 87.1；全塔压降 0.34kpa;实验数据：塔顶 nd1=1.3577;nd2=1.3574; 塔釜 nd1=1.3730;nd2=1.3725;第四块板 nd1=1.3592;nd2=1.3591; 第五块板 nd1=1.3602;nd2=1.3600;（2）数据处理化工原理实验报告精馏实验 3附录、乙醇-正丙醇 t-x-y 关系（均以乙醇摩尔分率表示，x-液相 y-气相）乙醇-丙醇平衡数据(p=101.325kPa)序号 液相组成 x 气相组成 y 沸点 序号 液相组成 x 气相组

9、成 y 沸点1 0 0 97.16 7 0.546 0.711 84.982 0.126 0.24 93.85 8 0.6 0.76 84.133 0.188 0.318 92.66 9 0.663 0.799 83.064 0.21 0.339 91.6 10 0.844 0.914 80.595 0.358 0.55 88.32 11 1 1 78.386 0.461 0.65 86.25乙醇沸点：78.3； 丙醇沸点：97.2.原始数据处理：原始数据记录处理如下：名称 折光率 nd1 折光率 nd2 折光率平均 nd 质量分数 m 摩尔分率 x塔顶 1.3577 1.3574 1.357

10、55 0.926199545 0.94242826塔釜 1.373 1.3725 1.37275 0.284849225 0.341901884第四块板 1.3592 1.3591 1.35915 0.858688985 0.887967558第五块板 1.3602 1.36 1.3601 0.81860459 0.854783825数据计算以塔顶为例：在直角坐标系中绘制 x-y 图，用图解法求出理论板数。参见乙醇-丙醇平衡数据作出乙醇-正丙醇平衡线，全回流条件下操作线方程为 y=x,具体作图如下如下所示：化工原理实验报告精馏实验 4求出全塔效率和单板效率。由图解法可知，理论塔板数为 4.4

11、块板（包含塔釜） ，故全塔效率为由相平衡关系可得 利用乙醇正丙醇平衡数据可得如下表所示：序号 液相组成 气相组成 1/x 1/y1 0.126 0.24 7.936508 4.1666672 0.188 0.318 5.319149 3.1446543 0.21 0.339 4.761905 2.9498534 0.358 0.55 2.793296 1.8181825 0.461 0.65 2.169197 1.5384626 0.546 0.711 1.831502 1.406477 0.6 0.76 1.666667 1.3157898 0.663 0.799 1.508296 1.25

12、15649 0.844 0.914 1.184834 1.09409210 1 1 1 1作 1/y 与 1/x 图如下：化工原理实验报告精馏实验 5有图可知斜率 ；全回流操作线方程为 yn=xn-1,故；第五块板的单板效率 ；实验结果分析：经计算可得单板效率较低，其原因可能是：该实验精馏塔仅用于模拟操作过程，塔板面积有限；气液在塔板上的接触时间有限，使得气液两相在达到平衡前就相互分离；且该塔塔板非理想化塔板，使得气液两相未能充分接触。2、由该实验可得出，提高单板效率的有效方法如下：扩大塔板面积；延长气液接触的时间；改造成或选择效率较高的塔板。七、思考题什么是全回流？全回流操作有哪些特点，在生

13、产中有什么实际意义？如何测定全回流条件下的气液负荷？答：全回流是精馏塔中气相组分完全用于回流到精馏塔中，而无进料和出料的操作状态。在精馏塔的停开车和塔板效率的测定以及理论研究中使用。塔釜加热对精馏操作的参数有什么影响？塔釜加热量主要消耗在何处？与回流量有无关系？答：塔釜加热对使塔顶气相轻组分组成浓度更高，塔釜液相轻组分组成浓度更低，对精馏有利。塔釜加热量主要消耗在精馏塔气液热量交换上，与回流量有关。如何判断塔的操作已达到稳定？答：当塔内各塔板的浓度(或温度)不再变化时，则可证明塔已稳定。当回流比 RRmin时，精馏塔是否还能进行操作？如何确定精馏塔的操作回流比？化工原理实验报告精馏实验 6答：精馏塔还可以操作，但不能达到分离要求。可通过调节回流时间和采出时间来确定回流比。冷液进料对精馏塔操作有什么影响？进料口如何确定？答：冷热进料有利于精馏塔操作，使塔顶气相轻组分组成浓度更高，塔釜液相轻组分组成浓度更低。进料口应在塔内组成与进料组成最接近的地方。精馏塔的常压操作如何实现？如果要改为加压或减压操作，如何实现？答：在精馏塔顶的冷凝器出接通大气，从而实现精馏塔的常压操作。若要改为加压操作，可向塔内通入惰性气体；若要减压操作，可在塔的采出口处加一真空泵。