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1、GC/MS农药等同时分析法（农产品）1、分析对象化合物参照附表2、设备气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）3、化学试剂除了下面试剂之外，还需总则3中列出的试剂。0.5mol/L磷酸盐缓冲液（pH 7.0） 称取磷酸氢二钾（K2HPO4）52.7g以及磷酸二氢钾（KH2PO4）30.2g，加入500ml水，用1mol/L氢氧化钠或1mol/L盐酸将pH调整至7.0之后，加水至1L。各种农药等标准品 各农药等要求纯度明确。4、试验溶液的配制方法1）提取（1）谷类、豆类以及种子类试样10.0g中加入20ml水，放置15分钟。再加入50ml乙腈，均质之后，抽滤。在滤纸残留物中加入20ml乙腈，均质之后，
2、抽滤。合并两次滤液，用乙腈定容至100ml。 取20ml提取液，加入10g氯化钠和0.5mol/L磷酸缓冲液（7.0）20ml，振荡10分钟。静置之后弃去分离的水层。 十八烷基（octa decyl silyl）化硅胶小型柱（silica gel minicolumn）（1.000mg）中注入10ml乙腈，弃去流出液。在此柱上注入上述乙腈层，再注入2ml乙腈，取全溶出液，加入无水硫酸钠脱水，滤出无水硫酸钠之后，在40以下的条件下浓缩滤液，除去溶剂。在残留物中加入乙腈：甲苯（3：1）混合液2ml进行溶解。（2）水果、蔬菜、中草药、茶和啤酒花水果、蔬菜、中草药的取样量为20.0g。分析茶和啤酒花时
3、，称取5.00g，加入20ml水，放置15分钟。样品中加入50ml乙腈，均质之后，抽滤。在滤纸残留物中加入20ml乙腈，均质之后，抽滤。合并两次滤液，用乙腈定容至100ml。取20ml提取液，加入10g氯化钠和0.5mol/L磷酸缓冲液（7.0）20ml，进行振荡。静置之后弃去分离的水层。在乙腈层中加入无水硫酸钠脱水，滤出无水硫酸钠之后，在40以下的条件下浓缩滤液，除去溶剂。在残留物中加入乙腈：甲苯（3：1）混合液2ml进行溶解。2）精制石墨碳（Graphitic Carbon）化硅胶积层小型柱（500mg/500mg）中注入乙腈：甲苯（3：1）混合液10ml，弃去流出液。柱中注入步骤1）提取
4、的溶液之后，注入甲苯（3：1）混合液20ml，取全溶出液，在40以下的条件下浓缩至小于1ml，加入5ml丙酮进行浓缩，除去溶剂。残留物用丙酮：正己烷（1：1）溶解至1ml作为试验溶液。5、检量线的制作分别配制各种农药等标准品的丙酮溶液，经混合之后，配制含有适当浓度范围内几个浓度点的各种农药等的丙酮：正己烷（1：1）混合溶液。各取2L注入到GC/MS中，利用峰高法和峰面积法制作检量线。6、定量将2L试样溶液注入到GC/MS中，利用5个检量线求出其含量。7、确认试验利用GC/MS进行确认。8、测定条件GC/MS柱：5%phenylmethylsilicon 内径 0.25mm，长度 30m， 膜厚
5、0.25m柱温：50（1分）-25/分-125（0分）-10/分-300（10分）进样口温度：250载气：He离子化模式（电压）：EI（70eV）主要离子（m/z）：参照附表保留时间的估计：参照附表9、定量界限参照附表，附表为测定界限（ng）实例。10、注意事项试验法的概要用乙腈提取样品中的各种农药等，盐析方法除去水分之后，水果和蔬菜直接利用石墨碳（Graphitic Carbon）化硅胶积层小型柱精制，谷类、豆类和种子类利用十八烷基（octa decyl silyl）化硅胶小型柱（silica gel minicolumn）进行精制，再利用石墨碳（Graphitic Carbon）化硅胶积层
6、小型柱精制，最后两者均用GC/MS测定和确认。2）注意点（1）附表列出适用于本法的化合物，按五十音图顺序进行排列。所列化合物可能含有不适合用本法的代谢物等其他化合物。保留时间不同的异性体在化合物名栏中另外标注。分析过程中产生分解产物时标记为“分解物”。（2）本法并不保证附表中所有化合物的同时分析。由于化合物之间可能存在相互作用而出现分解和干扰测定等现象，因此，有必要先对分析对象的化合物组合进行验证。（3）设备可用GC/MS/MS。（4）配制磷酸缓冲液时可用钠盐。（5）加入到乙腈提取液的氯化钠（10g）过量时，可减量，但应加入充分饱和量。（6）采用氮吹方法缓慢进行浓缩和完全去除溶剂的操作。（7）为获得正确的测定值，也可使用Matrix添加标准溶液或标准添加法。（8）定量限与使用设备、试验溶液的浓缩倍数和试验溶液注入量等有关，因此，可根据需要选择最适条件。（9）在抹茶之外茶的分析过程中，采用下表第1栏中农药试验方法时，请使用同表第2栏所示个别试验法进行分析。
