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1、-范文最新推荐- 分光光度分析法快速测定工业废水中金属离子铁和铜 摘要：本论文主要介绍了二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法测定工业废水中总铜的含量以及邻菲罗啉分光光度法测定工业废水中的总铁含量的实验方法。在测定铜含量的实验中发现，用吐温80代替萃取剂四氯化碳更加的快捷、高效；并且通过实际数据的比较，讨论出改进方法中络合化物稳定性更佳。在废水中铁含量的测定实验中参照国标（GB7474-87）方法，发现通过将各试剂的配比变为10盐酸羟胺3mL，0.1邻二氮菲5mL，1mol/L醋酸钠缓冲溶液3mL可使高铁离子还原的更完全，稳定性更好，其测定精密度和准确度较高，适宜在工业废水检测系统中推广以及使用。7
2、399关键词：二乙基二硫代氨基甲酸钠法；邻菲罗啉分光光度法；铁的含量；铜的含量Detection of Iron And Copper Ions In Industrial Waste Water By SpectrophotometerAbstract: This thesis introduces the determination of waste water of industrial by diethyl dithiocarbamate spectrophotometric as well as the total content of copper phenanthroline s
3、pectrophotometry industrial waste water total iron content of the experimental method. Experiments in the determination of copper content found extractant with polysorbate instead of carbon tetrachloride more quickly and efficiently; and by comparison of the actual data, to discuss an improved metho
4、d of complex compounds better stability. In the determination of iron content in wastewater experiments reference GB (GB7474-87) method, discovered by the ratio of the reagents becomes 10% hydroxylamine hydrochloride 3mL, 0.1% phenanthroline 5mL, 1mol / L sodium acetate buffer solution 3mL available
5、 reduction of the high iron more complete, better stability, its high measurement precision and accuracy, suitable for promotion of industrial waste water and the use of detection system.Keywords：Sodium diethyldithiocarbamatre；1,10-Phenanthroline monohydrate iron；iron content；copper content 3.3.2 10
6、盐酸羟胺溶液的影响253.3.3 0.1邻菲罗啉溶液用量的选取263.3.4 1mol/L醋酸醋酸钠缓冲溶液用量的选取263.3.5 标准曲线的绘制273.3.6 水样测定283.3.7水样加标回收率的测定283.3.8络合物稳定性的试验294 结论31致 谢32参考文献331绪论1.1研究背景及意义铜是一种分布很广的微量元素，地壳中铜的平均丰度为55ppm。在自然界中，铜主要以硫化物矿和氧化物矿形式存在。铜是生命所必需的微量元素，参与酶催化功能，也是人体血液、肝脏和脑组织等铜蛋白的组成部分，成人每日的需要量估计为20mg，但过量的铜对人和动、植物都有害。铜的化合物以一价或二价状态存在。在天然
7、水中，铜的溶解量随pH值的升高而降低。pH值68时，溶解度为50500μg/L。pH值小于7时，以碱式碳酸铜( Cu2(OH)2CO3)的溶解度为最大；pH值大于7时，以氧化铜(CuO)的溶解度为最大，此时，溶解铜的形态以Cu2+ Cu(OH)+为主，pH值升高至8时，则Cu(CO3)22-逐渐增多。水体中固体物质对铜的吸附，可使溶解铜减少，而某些络合配位体的存在，则可使溶解铜增多。世界各地天然水样品铜含量实测的结果是：淡水平均铜3μg/L，海水平均含铜0.25μg/L。在冶炼、金属加工、机器制造、有机合成及其他工业的废水中都含有铜，其中以金属加工、电镀工厂所排废水含铜量最高
8、，每升废水含铜几十至几百毫克。这种废水排入水体，会影响水的质量。水中铜含量达0.01 mg/L时，对水体自净有明显的抑制作用；超过3.0mg/L，会产生异味；超过15mg/L，就无法饮用。若用含铜废水灌溉农田，铜在土壤和农作物中累积，会造成农作物特别是水稻和大麦生长不良，并会污染粮食籽粒。灌溉水中硫酸铜对水稻危害的临界浓度为0.6mg/L。铜对水生生物的毒性很大，有人认为铜对鱼类毒性浓度始于0.002mg/L，但一般认为水体含铜0.01mg/L对鱼类是安全的。在一些小河中，曾发生铜污染引起水生生物的急性中毒事件；在海岸和港湾地区，曾发生铜污染引起牡蜗肉变绿的事件1。 在水质铜的测定国家标准方法
9、中，利用四氯化碳溶解络合物形态的铜离子，该方法既存在一定毒性，又在混合摇匀试剂的过程中消耗了操作人员的大量体力和时间，因此本实验志在解决这一问题，同时找到一个更加简便的检测试剂来测定工业废水中总铜的含量。铁是自然界重要的金属元素,也是生命体不可缺少的一种重要微量元素。铁又是人体及动物的必需元素,但超量摄入会对人体产生毒性,造成潜在危害,因而水样中铁含量的测定具有重要意义3。铁是古代就已知的金属之一。铁矿石是地壳主要组成成分之一，但人类发现和利用铁的时间却比黄金和金属铜要迟。主要是由于天然的单质状态的铁在地球上非常稀少，而且它容易氧化生锈，加上它的熔点（1812K）又比铜（1356K）高得多，就
10、使得它比铜难于熔炼。重金属污染是水污染的主要原因之一。由于重金属元素微量便可产生显著毒性，不能降解，并可通过食物链在高级生物体内富集而积蓄，对人类具有极大地毒害作用，对整个生态平衡产生巨大的破作用4，5。人类最早发现的铁是从天空落下来的陨石，陨石中含铁的百分比很高，是铁和镍、钴等金属的混合物，在融化铁矿石的方法尚未问世，人类不可能大量获得生铁的时候，一直被视为一种带有神秘性的最珍贵的金属。工农业生产中，铁是最重要的基本结构材料，它的最大用途是用于炼钢；也大量用来制造铸铁和煅铁。铁合金用途广泛；国防和战争更是钢铁的较量，钢铁的年产量代表一个国家的现代化水平。铁和其化合物还用作磁铁、染料（墨水、蓝
11、晒图纸、胭脂颜料）和磨料（红铁粉）。还原铁粉大量用于冶金，因此各大工厂所排放的废水中存在以各种形态存在的铁。 1.2 分光光度计仪器简介由于分光光度法是最基本、最常用的分析化学方法之一，在环境监测及其他各行各业的化学分析中应用颇多7。本篇所应用的仪器是721型分光光度计，具有取样少、分析快、简便、准确、灵敏度高、干扰少、结构紧凑、应用广泛且使用简便、价格低廉等优点。1.2.1 721可见分光光度计仪器的使用方法在接通电源之前，电表的指针必须位于“0”刻线上，否则应旋动电表上的校正螺丝调节到位。打开比色皿室的箱盖和电源开关，使光电管在无光照射的情况下预热15分钟以上。旋转
12、波长调节器，选择测定所需的单色光波长。选择适当的灵敏度，一般先将灵敏度旋钮至中间位置，用零点调节器调节电表指针至T值为0%处。若不能调到，应适当增加灵敏度。放入空白溶液和待测溶液，使空白溶液置于光路中，盖上比色皿室箱盖，使光电管受光，调节光量调节旋钮使电表指针在T值为100%处。打开比色皿室箱盖（关闭光门），调节零点调节旋钮使针在T值为0%处，然后盖上箱盖（打开光门），调节光量调节旋钮使指针在T值为100%处。如此反复调节，直到关闭光门进和打开光门时指针分别指在T值为0%和100%处为止。将待测溶液置于光路中，盖上箱盖，由此时指针的位置读得待测溶液的T值或A值。测量完毕后，关闭开关取下电源插头
13、，取出比色皿洗净擦干，放好。盖好比色皿暗箱，盖好仪器8 。1.2.2 注意事项及过程要求（1）使用比色皿时，只能拿毛玻璃的两面，并且必须用擦镜纸擦干透光面，以保护透光面不受损坏或产生斑痕。在用比色皿装溶液前必须用所装溶液冲洗3次，以免改变溶液的浓度。比色皿在放入比色皿架时，应尽量使它们的前后位置一致，以减小测量误差。 1.3 本课题研究内容工业废水中金属离子铁和铜含量的测定方法多数用仪器分析的方法。本论文在分光光度法测定金属离子铁和铜的含量的方法基础上，试图制作与国家废水排放标准相当浓度的金属离子铁和铜的标准色系，作为中小型企业检验废水中相关离子浓度的参照体系，实现目视比色法快速测定废水中金属
14、离子铁和铜的含量。本论文试验了两种金属离子。在二乙基二硫代氨基甲酸钠法测定工业废水中铜离子的试验中，该方法的灵敏度虽然略低，但采用水相比色，提高了反应的重现性，易操作。在邻菲罗啉分光光度法测定工业废水中铁离子含量的试验中 ，使用缓冲溶液来固定反应体系的pH值，使试验具有显色稳定、操作简便、不使用有机萃取剂，可以满足环境监测的需要等优点。 2 实验部分2.1 仪器与试剂 2.1.1 实验仪器实验中所使用仪器见表2.1.1仪器、设备名称型号生产厂家电子天平JA203上海海康电子仪器厂电加热炉MIX型上海微行721N型分光光度计721N型上海精科上海分析仪器厂表2.1.1 实验仪器一览表2.1.2实验试剂实验中所使用试剂及规格见表2.1.2 分光光度分析法快速测定工业废水中金属离子铁和铜(5): 11 / 11
