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1、 密级： NANCHANG UNIVERSITY 学 士 学 位 论 文 THESIS OF BACHELOR（20* 20） 年）题 目 定向凝固多晶硅锭夹杂分布研究 学 院： 材料科学与工程 系 材料科学与工程 专 业： 材料科学与工程(金属材料方向) 班 级： 金属材料*班 学 号： *2103* 学生： * * * 指导教师： * * * 起讫日期： 20*.3.*20*.6.* 目 录摘要IAbstractII1 引言11.1 太阳能电池多晶硅的研究背景11.2 太阳能多晶硅的国外现状11.3 问题的提出及本文的研究容42 实验方法52.1 实验材料、试剂及仪器52.2 实验步骤53
2、 结果与讨论73.1 定向凝固多晶硅锭中夹杂的物相的确定73.2 夹杂物在定向凝固多晶硅中分布特征的确定103.3 定向凝固多晶硅中C、N来源及碳化硅、氮化硅形成条件分析113.4 夹杂丛生模型143.5 夹杂富集在表面层的原因的分析163.6 多晶硅中部的夹杂产生原因的分析164 结论18附录19附录1 碳化硅、氮化硅形成热力学的matlab分析19附录2 夹杂动力方程的详细推导过程20附录3 对实践生产提出的几个建议22参考文献24致26定向凝固多晶硅锭夹杂分布研究摘要光电转换材料绝大多数都采用多晶硅。多晶硅铸锭中的杂质颗粒严重影响其光电转换率和加工性能，其中碳化硅和氮化硅夹杂颗粒的存在威
3、胁到硅片线切割过程，成为造成硅片切割时线中断的主要原因之一，同时也严重影响了线切割硅片的表面质量。我们采用金相显微仪、X射线衍射仪和扫描电镜特征X射线能谱仪等先进仪器，采用溶解硅基体后沉淀萃取夹杂颗粒的方法，分别对定向凝固多晶硅铸锭中各个部分进行了夹杂分析。分析结果表明，硅铸锭中夹杂的物相主要有两种：-SiC和-Si3N4，其中-SiC的数量较多，且前者的形貌呈不规则块状，而后者的形貌则呈平直杆状。同时还发现硅锭的顶部表面附近夹杂高度富集，但部仍有大于50微米的较大的碳化硅夹杂颗粒偶尔出现。在此基础上结合凝固动力学，讨论夹杂颗粒分布特征的形成原因。本文结论为实践生产中进一步提纯多晶硅锭和改进铸
4、锭的切割工艺奠定了理论基础。关键词：太阳能电池；多晶硅；碳化硅；氮化硅；杂夹分布Study on distribution of inclusions in directionally solidified multi-crystalline silicon ingot for solar cellsAbstractAt present, Majority Photoelectric conversion Material is multi-crystalline. And in the multi-crystalline ingot, there are all kinds of hard
5、inclusions, which can badly affect the PV conversion efficiency, and machining function of the materials. Among the inclusions, silicon carbide and silicon nitride affect the surface quality of Si wafers on the wire sawing process, and they are also two of the main reasons on causing wire broken whe
6、n sawing. We used some advanced instruments (such as Metallographic Microscope, X-Ray Diffract-meter, Scanning Electron Microscope etc.) to observe the samples and dissolved some parts of the Multi-crystalline ingot and received some hard inclusions, then analyzed the inclusions in each parts of the
7、 ingot of directional solidification. The results showed that there are two kinds of main inclusions in the ingot, they are -SiC and-Si3N4. And there is more -SiC than -Si3N4 and the appearance of -SiC are irregular nubbly particles, but the appearance of -Si3N4 is straight nemaline. Besides, the re
8、sults showed that the inclusions always highly enriched near the top layer of the ingot, but occasionally we can find some -SiC particles, which is as large as 50 mm or a little larger. Base on the results above, we utilize the theory of solidification dynamics to discuss the formation reasons about
9、 inclusions. In conclusion, the result is the theory foundation on further purifying of Si ingot and sawing techniques.Keyword: solar cell; Multi-crystalline silicon; silicon carbide; silicon nitride; impurity distribution1 引言1.1太阳能电池多晶硅的研究背景随着各国工业化进程的加快，对能源的需求也日俱增加。电力、煤炭、石油等不可再生能源日益紧缺，且这些能源的使用直接或间接
10、地对社会环境造成了严重的污染，可再生能源的发展迫在眉睫。太阳能具有储量的无限性、存在的普遍性、利用的清洁性、开发的经济型等优点而使其可能成为理想的可再生替代能源。进入二十一世纪，光伏产业也随之成为了全球发展最快的行业之一 1,2。硅元素是人类所能感知的空间中最丰富的元素之一，在地球中含量第二，仅次于氧元素。加上微电子技术和硅材料太阳电池技术的飞速进展，使晶体硅太阳电池在光伏产业中占有90以上的市场份额。硅晶太阳能电池分单晶硅和多晶硅两种，多晶硅相比单晶硅有如下优点：多晶硅硅片更适合用纯度相对较低的原材料；多晶硅太阳电池是标准正方形，与准方形的单晶硅太阳电池相比多晶硅太阳电池在组件封装有更高的占
11、空比；制备多晶硅晶锭比制备单晶硅晶锭，生产效率更高，成本低20左右，从1998年起多晶硅就超过了单晶硅的市场份额而成为硅材料太阳能电池的主流产品。1.2 太阳能多晶硅的国外现状1.2.1 多晶硅的生产工艺目前多晶硅生产工艺主要有以四氯化硅为原料的锌还原、钠还原和氢还原,以三氯氢硅为原料的氢还原、硅烷热分解法和粒状多晶硅法,以二氯二氢硅为原料的氢还原法以及硅烷热分解法3-6。但随着市场的需求日益紧，现有的工艺和技术不能满足将来的需要, 很多企业和个人都在目前的基础上进行了改造，对现有的工艺进行了改进，或者提出了自己的新工艺。如：由金属级硅进一步提纯到太阳能级硅、利用高纯碳还原二氧化硅、利用铝-
12、硅熔体低温凝固精炼制备太阳能级硅和从废旧石英光纤中提取高纯太阳能级硅等7。1.2.2我国多晶硅生产与国外的差距目前，世界多晶硅生产最先进的国家是美国、德国、日本和意大利等少数几个发达国家,其产量的总和占世界多晶硅总产量的90 %以上。虽然我国多晶硅工业起步不晚,但由于生产工艺多采用传统西门子法,生产规模小、技术水平低、工艺旧,装备水平差,劳动生产率低,产量低,物耗、能耗高,原料的综合利用程度差,产品成本高,质量难以保证,和国际水平相比有较大差距8。然后，国外多晶硅厂都同化工厂密切结合,实现了资源的综合利用。1.2.3多晶硅供需状况表1 世界主要多晶硅厂的产能与多晶硅供需状况8-10 单位：t/
13、a近年来,随着信息产业的迅猛发展,对硅材料的需要持续扩大,继而出现了多晶硅供不应求的情况，一些大厂纷纷扩大多晶硅产能。前几年，供求矛盾逐渐缓和，基本供需平衡，略有剩余（见表1），但当时是半导体市场低迷时表2 我国多晶硅生产与需求11期。由于近几年来硅集成电路和器件以及太阳能电池产业发展很快,国际上对多晶硅的需求上升。2004 年全球多晶硅的市场需求迅速上升7.4 % ,达26201t ,而产能为24900t ,需求超出供应能力,全球多晶硅出现了短缺。2004 年我国多晶硅生产只有60t ,仅能满足国市场需求的2. 6 % ,缺额全靠进口解决（见表2）。可预见的未来全球的多晶硅供应紧的情况得不到
14、缓解,多晶硅生产大国美、日、德必然首先满足国市场需求,中国进口多晶硅会变得更加困难12。1.2.4 太阳能级多晶硅生产概况自从1954 年太阳能电池在贝尔实验室发明以来, 晶体硅就作为太阳能电池材料一直保持统治地位13。此外,硅半导体凭借其各种优良的性能和制备工艺成熟以及广泛的用途等综合优势而成为了太阳能电池研究开发、生产和应用的主体材料, 它还是目前可获得的纯度最高的材料之一14-17。多晶硅太阳能电池的实验室最高转换效率为18 % , 工业规模生产的转换效率为12 %14 %18。图1 给出了单晶硅、多晶硅、非晶硅和其它技术类型光伏产品2003 年的分布情况12。图1 2003年世界太阳能电池产品技术类型分布1.2.5太阳级多晶硅需求状况随着可再生能源日益受到世界各国的重视,光伏产业十年来保持着高速增长的态势,1999 年以来光伏产业年生产规模增长率都在30 %以上12,具体情况见图2。图2 19942004年世界太阳能电池产量和增长率20表319982010年光伏产业太阳级硅供需平衡
