F铝酸钠溶液控制分析规程.doc

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1、氧化铝生产过程中铝酸钠浆液分析化验规程目录液固比与固含的测定2铝酸钠浆液细度的测定4浮游物的测定6赤泥滤饼含水率的测定8氢氧化铝滤饼含水率的测定9全碱、氧化铝的分析10苛性碱的分析15比色法测定二氧化硅量18邻二氮菲光度法测定三氧化二铁量21原子吸收法测定氧化镓量23原子吸收法测定氧化锌量26重量法测定硫酸根量28容量法测定氯根量30吸收法测定有机碳量32重量法测定全硫的含量35容量法测定氢氧化铝附碱的含量37赤泥滤饼附碱含量的测定39工业废水悬浮物的测定41锅炉用水和冷却水分析方法碱度的测定43氢氧化铝粒度分析46氧化镓的分析48液固比与固含的测定回目录1 范围 本标准规定了重量法测定铝酸钠

2、浆液的液固比与固含的方法提要、试剂、仪器、试样、分析步骤、分析结果计算和注意事项。本标准适用于铝酸钠溶液的液固比与固含的测定。2 方法提要量取定量体积的浆液,过滤烘干称量,根据重量计算固含、重量和体积计算液固比。3 试剂 酚酞4 仪器 4.1 真空泵 4.2 电热板 4.3 托盘天平5 试样试样须充分搅匀。6 分析步骤 将取来浆液,搅拌均匀,迅速量取100ml浆液于已知重量的量杯中,称重,减压过滤,用热水洗涤34(对于留样的,要洗至无碱性,以酚酞检验至无红色),同滤纸一起取出,于电热板上低温处烘干,称重(减去滤纸的重量)。7 分析结果计算 W 1000 固含(S) = = W 10 100 W

3、1W2S W1W2 液固比(L / S)= = 1 S S式中:S 为固含,g / l(克 / 升);W1 浆液与容器之总量,克;W2 容器重量,克;W 烘干后固体的重量,克。8 注意事项 8.1 量取浆液时一定要搅拌均匀; 8.2 量取时要准确; 8.3 过滤时不能跑滤。回目录铝酸钠浆液细度的测定回目录1 范围本标准规定了重量法测定铝酸钠浆液的细度的方法提要、仪器、试样、分析步骤、分析结果计算和注意事项。本标准适用于铝酸钠浆液细度的测定。2 方法提要量取定量体积的浆液,过63筛,将残留物烘干称重,根据重量计算细度。3 仪器 3.1 电热板 3.2 托盘天平4 试样 试样须充分摇匀。5 分析步

4、骤 5.1 将取来之浆液混匀后,量取100毫升,倒入63的标准筛中,用水冲洗至漏液不再混浊,然后将筛上残留移至钢碟中于电热板上烘干。 5.2 将烘干后的残留倒入套在一起的500、315、63干燥的标准筛上,筛至残留物不再漏下为止,分别累加称重。6 分析结果计算 W110-500m 筛细度% = 【1 】100 W (W1 + W2 )10-315m 筛细度% =【1 】100 W (W1 + W2 + W3)10-63m 筛细度% = 【1 】100 W式中: W1 500筛上残留重,克; W2 315筛上残留重,克;W3 63 筛上残留重,克;W 100毫升浆液固体含量,克。7 注意事项 7

5、.1 固含必须做准,否则将影响细度的结果; 7.2 湿筛时防止水冲过猛而造成残渣损失; 7.3 筛前必须检查筛号顺序是否正确,即从上至下,孔径由大到小; 7.4 筛时必须筛至残留不再漏下为止; 7.5 在电热板上烘矸石4,要防止钢碟中的残留物爆出,造成结果偏差; 7.6 取样时要充分搅匀。回目录浮游物的测定回目录1 范围本标准规定了重量法测定铝酸钠浆液浮游物的方法提要、试剂、仪器、试样、分析步骤、分析结果计算及注意事项。本标准适用于拜耳法精液、粗液、溢流中浮游物的测定。2 方法提要 量取定量体积的试样,过滤,于马弗炉中灰化、称重。3 试剂 酚酞4 仪器 4.1 马弗炉 4.2 分析天平5 试样

6、试样须充分搅匀。6 分析步骤将取来的试样溶液充分混匀,量取200毫升,用快速滤纸减压过滤,用热水洗涤至无碱性(用酚酞检查无红色),取出滤纸连同残渣放入30毫升的瓷坩埚中,在马弗炉里灰化并灼烧至滤纸上无黑色即可,冷却(在干燥器中)至室温,于分析天平上称重为W。分析结果计算W1000浮游物() 200 式中:W 200ml浆液中浮游物的重量,g。8 注意事项 8.1 所使用的取样容器(包括取样缸和烧杯),必须干净,特别对测定精液,尤为重要; 8.2 所使用的漏斗必须干净,过滤之前用水洗净; 8.3 滤纸同残渣必须洗至无碱性,一般洗 10遍即可或用酚酞做检查,以防止水解和造成结果偏高; 8.4 取出

7、残渣及滤纸时手要干净,防止碱的污染; 8.5 滤纸灰化时防止火焰产生,带走残渣使结果偏低; 8.6 保证天平零点准确; 8.7 天平及马弗炉的使用按仪器的三项规程进行。回目录赤泥滤饼含水率的测定回目录1 范围本标准规定了重量法测定赤泥滤饼含水率的方法提要、仪器、分析步骤、分析结果的计算。本标准适用于赤泥滤饼含水率的测定。2 方法提要称取定量的试样、烘干称重,根据重量计算结果。3 仪器. 3.1 电热板 3.2 托盘天平(感量0.1g)4 分析步骤 称取50克滤饼于电热板上烘干后称重。5 分析结果的计算 50-M含水率()= 100 50式中: M烘干后滤饼的重量;克。回目录氢氧化铝滤饼含水率的

8、测定回目录1 范围 本标准规定了重量法测定平盘氢氧化铝滤饼、立盘氢氧化铝滤饼含水率的方法提要、仪器、分析步骤、分析结果的计算。本标准适用于平盘氢氧化铝滤饼、立盘氢氧化铝滤饼含水率的测定。2 方法提要称取定量的试样、烘干称重,根据重量计算结果。3 仪器. 3.1 电热恒温干燥箱 3.2 托盘天平(感量0.1g)4 分析步骤 4.1 称取50克平盘氢氧化铝滤饼于电热恒温干燥箱中,在1055烘干20min,取出,冷却,称重。4.2称取50克立盘氢氧化铝滤饼,用热水洗涤至无碱(用酚酞指示剂检验),置于电热恒温干燥箱中,在1055烘干20min,取出,冷却,称重。5 分析结果的计算 50-M含水率()

9、= 100 50式中: M烘干后滤饼的重量;克。回目录全碱、氧化铝的分析回目录1 范围 定了容量法测定铝酸钠溶液中全碱、氧化铝方法提要、试剂、试样、分析步骤、分析结果计算、注意事项及允许差。本标准适用于铝酸钠溶液中全碱、氧化铝的测定。测定范围:全碱:20400g/l,氧化铝20300g/l。2 方法提要采用EDTA络合返滴定测定氧化铝,酸碱返滴定法测定全碱。即在试样溶液中加入过量的EDTA及盐酸,加热使反应完全,然后用氢氧化钠回滴过量的盐酸,以测定全碱;接着在PH=5.2-5.7的酸度下,用醋酸锌回滴过量的EDTA,以测定氧化铝。但过剩的EDTA在酚酞变色时,要离解出一个氢离子,消耗等当量的碱

10、,因此计算全碱时应加以补正,其反应如下:NaAl(OH)4+Na2H2Y+2HCl(PH=5)NaAlY+2NaCl+4H2ONa OH+HClNaCl+ H2ONa2CO3+2HCl2NaCl+ H2O+ CO2 用Na OH回滴时的反应: HCl+ Na OHNaCl+ H2O NaAlY+ Na OHNa2Al(OH)Y Na2H2Y+ Na OHNaAlY+ H2O 用Zn(Ac)2回滴时的反应: Zn2+H6XOZnXO4-+6H+ (黄色) (紫色) 注:H6XO代表二甲酚橙3 试剂 3.1 氢氧化钠标准溶液:0.3226mol/l; 3.2 盐酸标准溶液:0.3226mol/l;

11、 3.3 EDTA标准溶液:0.098mol/l; 3.4 醋酸锌标准溶液:0.3226mol/l; 3.5绿光-酚酞指示剂 (1+5); 3.6 醋酸-醋酸钠缓冲溶液:(PH=5.25.7) 3.7 二甲酚橙指示剂:0.5。4 试样 铝酸钠浆液经过滤取5ml或10ml(视氧化铝浓度)于100ml容量瓶中稀释至刻度,摇匀。5 分析步骤 预先在250ml三角瓶中加入过量的EDTA标准溶液(3.3)(视Al2O3含量定);移取10ml的试样液于预先加有EDTA标准溶液(3.3)250ml三角烧瓶中,加绿光-酚酞指示剂(3.5)8滴,用氢氧化钠标准溶液(3.1)滴至微紫色,加醋酸-醋酸钠缓冲溶液(3.6)10ml,加二甲酚橙指示剂(3.7)2滴,以醋酸锌标准溶液(3.4)滴定至由黄色变为紫红色即为终点。6 分析结果计算 (V1-V2)0.01+0.001V3 Na2OT (克/升) = 1000 V (V1-V2)10+V3 =

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