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1、玉米淀粉磷酸双酯特性研究 现代食品科技 Modern Food Science and Technology 2014, Vol.30, No.3 玉米淀粉磷酸双酯的理化特性研究 李光磊，李一卓，马汉军，孙俊良 （河南科技学院食品学院，河南新乡 453003） 摘要：以玉米淀粉为参照，采用红外光谱、差示扫描量热分析、快速粘度分析等现代仪器分析方法对玉米淀粉磷酸双酯的结构特征、热力学特性、黏度特性等物化性质进行了测定和研究，并采用体外消化方法，模拟人体肠道体系，研究了玉米淀粉磷酸双酯的消化特性，根据淀粉水解百分率推算其血糖指数的变化。结果表明，玉米淀粉经三偏磷酸钠酯化交联后，其红外光谱在1028
2、 cm-1处出现新的吸收峰，说明分子中引入了磷酸根基团；样品的糊化温度和热焓值都有所升高，随着结合磷含量增加，淀粉糊黏度降低，稳定性增强；随着酯化度的增加玉米淀粉磷酸双酯抗消化淀粉含量显著上升，消化能力有较大水平的降低，高酯化度玉米淀粉磷酸双酯预测血糖指数为67.11，为中等血糖指数食品，可以添加在食品中为糖尿病患者食用。 关键词：玉米淀粉磷酸双酯；理化特性；体外消化特性；血糖指数 文章篇号：1673-9078(2014)3-18-22 Characteristic Study of Phosphodiester in Corn Starch LI Guang-lei, LI Yi-zhuo,
3、 MA Han-jun, SUN Jun-liang (School of Food Science, Henan Institute of Science and Technology, Xinxiang 453003, China) Abstract: The granule structure, thermal property and viscosity property of corn starch phosphodiester were investigated by Fourier transform infrared (FT-IR), differential scanning
4、 calorimeter (DSC), and rapid viscosity analyzer (RAV). The in vitro digestibility of corn starch phosphodiester was also studied by simulating human intestinal system with the comparison of corn starch. Meanwhile, Glycemic index (GI) was conjectured according to the percentage of starch hydrolysis.
5、 After cross-linked with sodium trimetaphosphate, new absorption peaks were appeared at 1028 cm-1, indicating phosphate groups were incorporated into the molecular structure. In addition, the gelatinization temperature and gelatinization enthalpy of corn starch phosphodiester were increased. With th
6、e increase of phosphorus content, the viscosity of starch paste was decreased, but stability was enhanced. The contents of resistant starch of corn starch phosphodiester increased significantly, whereas the digestibility significantly decreased. The predicated GI of corn starch phosphodiester was 66
7、.31, which belonged to middle GI foods, and could be appropriate for the diabetes food. Key words: corn starch phosphodiester; physico-chemical property; in vitro digestibility; glycemic index 淀粉磷酸酯是将淀粉经磷酸化处理而获得的一种淀粉衍生物。淀粉磷酸酯有单酯和双酯两种类型，其中淀粉磷酸单酯是指淀粉分子中只有一个羟基与正磷酸作用而酯化，而淀粉磷酸双酯是三氯氧磷或三聚偏磷酸钠等交联剂作用于淀粉乳，使两个
8、或两个以上淀粉分子之间交联在一起的淀粉衍生物，或一个淀粉分子的两个羟基同交联剂作用发生酯化，一般采用正磷酸盐、三聚磷酸盐和偏磷酸盐等来制备1。从淀粉酯的制备及应用历史看, 具有商业价值的淀粉酯是具有 与淀粉磷酸单酯相溶胶稳定性且价格低廉的产品23。 比，淀粉磷酸双酯具有粘性大、耐老化、冻融稳定性好及良好的分散性、乳化性和保型性等特点，因而广 收稿日期：2013-11-06 基金项目：河南省高校科技创新团队支持计划（13IRTSTHN006） 作者简介：李光磊（1970-），男，博士，副教授，研究方向为淀粉科学与技术 泛应用于造纸工业、纺织工业、食品工业、饲料添加 剂和农业等领域。 制备食品级淀
9、粉磷酸双酯大多以三偏磷酸钠为交联剂，因为三偏磷酸钠本身就可作为食品添加剂添加到食品中起分散、保水和质构改良等作用，安全无害。美国FDA要求采用三偏磷酸钠为交联剂时，合成交联淀粉中结合磷含量不能超过0.04%。因此，以三偏磷酸钠为原料制备的淀粉磷酸双酯产品具有较高的食用安全性，联合国粮农组织和世界卫生组织认为可以食用且无需制定ADI值，目前已被我国列入食品添加剂范畴（GB2760-2011）4。 在淀粉分子内交联上酯基团之后，增加了网状结构和空间障碍，由于空间位阻的作用，抑制或降低了淀粉酶对淀粉中糖苷键的水解作用，从而表现出交联淀粉的抗降解性质。Chung等研究表明，淀粉磷酸双酯具有一定的抗消化
10、性能5。 18 现代食品科技 Modern Food Science and Technology 2014, Vol.30, No.3 Jenkins6等根据食物对餐后血糖引起的反应，提出食物血糖指数（Glycemic index，GI）的概念，定义为含50 g碳水化合物的食品引起的血糖反应曲线下的面积与含等量的碳水化合物的标准食品血糖反应之比，以百分含量表示。但血糖指数测定需做人体摄食研究，获得大量数据较为困难，因此，人们通常采用体外测定的方法研究血糖指数。采用测定淀粉水解速率来预测碳水化合物食品的生理效果，已经成为体外分析碳水化合物食品生理效果的主要途径78。 本文以玉米淀粉磷酸双酯为研
11、究对象，系统分析了其红外光谱、热力学特性、黏度特性以及体外消化特性，并根据淀粉水解百分率推测其血糖指数，为玉米淀粉磷酸双酯在食品中的推广应用提供科学指导。 放入样品架上，置于红外谱仪内全波段扫描，绘出红外光谱图。 1.3.4 淀粉差示扫描量热分析 准确称取一定量的淀粉试样于铝坩埚中，用微量进样器加入一定量的纯水，混匀，使淀粉乳的浓度达到30%左右。坩埚加盖密封后，于室温下平衡24 h，以空坩埚为参比，从40 升温至190 ，升温速率为10 /min。 1.3.5 淀粉红外扫描图谱分析 用RVA测定其黏度特性，测定方法用Standard 1标准方法：称取2.50 g样品置于铝盒内，然后加入25.
12、00 mL蒸馏水，用RVA快速粘度分析仪测定淀粉的黏度特性，并用Thermocline for Windows配套软件分析。测定程序如下：50 下保温1 min，然后以12/min的速度上升至95 ，在95 下保温2.5 min，之后温度下降到50 。搅拌开始10 s内转动速度为960 r/min，之后一直维持在160 r/min。 1 材料与方法 1.1 材料与试剂 玉米淀粉，河南新乡圣立淀粉有限公司；高温-淀粉酶、葡萄糖淀粉酶，郑州福源生物科技有限公司；三偏磷酸钠、尿素、盐酸、氢氧化钠等均为分析纯。 1.3.6 体外消化特性测定 1.3.6.1 淀粉消化性能测定 称取200 mg淀粉样品置
13、于测试管中，添加15 mL pH 5.2的0.2 mol/L醋酸钠缓冲液，沸水浴糊化10 min，冷却后加入10 mL的猪胰-淀粉酶（290 U/mL）和糖化酶（15 U/mL），置于37 恒温水浴下振荡（转速为150 r/min）并准确计时。水解20或120 min后取出0.5 mL水解液加4 mL无水乙醇灭酶，然后离心处理后的上清液用葡萄糖氧化酶法在510 nm 比色测定产 、慢生的葡萄糖含量11。样品中快消化淀粉（RDS） 消化淀粉（SDS）、抗消化淀粉（RS）的质量分数具体计算公式如下： RDS(%)SDS(%) RS(%) 1.2 主要仪器设备 X-650红外扫描分析仪，日本日立公司
14、；Q200差示扫描量热仪，美国TA公司；TecMaster快速粘度分析仪，澳大利亚新港科学仪器有限公司；7200型可见光光度计，尤尼柯仪器有限公司；BS124S电子天平，北京赛多利斯仪器系统有限公司；202-2型干燥箱，上海一恒科技有限公司；SHA-B恒温振荡器，常州国华电器有限公司。 1.3 方法 1.3.1 玉米淀粉磷酸双酯的制备 按照Tachibe 的方法9改进：取一定量的玉米淀粉，加入一定量的三偏磷酸钠、氯化钠、氢氧化钠、水，恒温40 ，连续搅拌，反应2 h，然后将pH值调至6.5左右。经四次水洗、离心（3000g，30 min）后，烘干（40 ），粉碎，过筛（80目）。 (G20FG
15、)0.9 （1） TS (G120G20)0.9 （2） TS TS(RDSSDS) （3） TS 注：G20-淀粉酶水解20 min后产生的葡萄糖含量(mg)；G120-淀粉酶水解120 min后产生的葡萄糖含量(mg)；FG-酶水解处理前淀粉中游离葡萄糖含量(mg)；TS-样品中总淀粉含量(mg)。 1.3.2 玉米淀粉磷酸双酯样品磷含量测定 样品磷含量测定采用分光光度法10。 1.3.3 淀粉红外扫描图谱分析 红外扫描图谱采用KBr压片法，具体过程为:称取约2 mg样品，在红外灯的照射下，置于玛瑙研钵中研磨410 min，再与150 mg左右干燥的KBr粉末充分混合，继续研磨25 min。将研磨好的混合物粉末倒在硫酸纸上灌注于压模中，抽真空，缓慢除去压力，1.3.6.2 淀粉消化速率的测定 称取200 mg淀粉样品置于测试管中，添加15 mL pH 5.2的醋酸钠缓冲液，沸水浴糊化10 min，冷却
