材料近代分析测试方法复习

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1、第二章 电子显微分析电子显微分析是利用聚焦电子束与试样物质相互作用产生的各种物理信号，分析试样物质的微区形貌、晶体结构和化学组成。它包括用透射电子显微镜进行的透射电子显微分析；用扫描电子显微镜进行的扫描电子显微分析；用电子探针仪进行的X射线显微分析。电子显微分析的特点是：可以在极高放大倍率下直接观察试样的形貌、结构，选择分析区域；是一种微区分析方法，具有很高的分辨率，能进行nm尺度的晶体结构及化学组成的分析；各种电子显微分析仪器向着多功能、综合性方向发展，可以进行形貌、物相、晶体结构和化学组成等的综合分析。第一节 电子光学基础1电子显微镜中的电子光学与几何光学的比较。 几何光学是利用透镜使光线

2、聚焦成像，电子光学则是利用电场或磁场使电子束聚焦成像，电场、磁场起电子透镜的作用。 在几何光学中，一般都是利用旋转对称面（例如球面）作为折射面。在电镜这类仪器的成像系统中，是利用旋转对称电、磁场产生的等位面作为折射面。 电子光学可仿照几何光学把电子运动的轨迹看成射线，并引入一系列的几何光学参量（如焦点、焦距等）来表征电磁透镜对电子对于电子射线的聚焦成像作用。但电磁透镜有别于光学玻璃透镜的一个特点是它一种可变焦距或可变倍率的会聚透镜。2为了减小像差，电镜中的电子光学系统的有一些附加限制。 涉及的电、磁场是静场（不随时间变化），且处于真空中，场中没有自由空间电荷或电流分布，即忽略电子束本身的空间电

3、荷和电流分布。 入射电子束轨迹必须满足离轴条件： 和 ，式中z是旋转对称轴的坐标，是电子径向位置坐标矢量。3电子在静电场中的运动、静电透镜 电子由低电位区进入较高电位区时，折射角小于入射角，即电子的轨迹趋向于法线。反之，电子的轨迹将离开法线。（见教才图2-1 电子束在电位分界面（等位面）的折射。 实际电场的电位是连续变化的。可将连续的电位分布分成许多小段，在场中引入间隔为的等电位面，当0时，电子的折射轨迹变成为曲线轨迹。 静电透镜总是会聚透镜，了解三极式静电透镜的等电位面和电子轨迹。（见教材图2-2 三极式静电透镜的等电位面（a）和电子轨迹（b）示意图）。 静电透镜需要很强的电场，往往在镜筒内

4、导致击穿和弧光放电，尤其在低真空度情况下更为严重。因此静电透镜焦距不能做得很短，不能很好地矫正球差。因此现代电子显微镜一般不使用静电透镜，而改用磁透镜。4电子在磁场中的运动、磁透镜 电镜中对电子束聚焦成像的磁场是旋转对称的非匀强磁场，其等磁位面形状与静电透镜的等电位面或玻璃透镜的界面相似，产生这种旋转对称磁场的线圈装置就是磁透镜。（见教材图2-4 包壳磁透镜结构示意图、图2-5 极靴磁透镜结构示意图和图2-6 几种透镜的轴向磁场强度分布（通过线圈的电流相同）。 理解：电子通过磁透镜的轨迹。（见教材图2-7 电子在短线圈磁透镜中受到的力及电子轨迹）。 理解：在磁透镜中，由于成像电子在磁场中旋转，

5、因此像相对与物体有一个相对旋转，这个旋转角称为磁透镜的旋转角。磁透镜的旋转角的大小与激磁的安匝数（IN）成正比，其方向随激磁方向而改变。5旋转对称的电磁场可使电子束聚焦成像，但要得到清晰而又与物体的几何形状相似的图像，必须有以下前提： 磁场分布是严格轴对称的； 满足旁轴条件； 电子波的波长（速度）相同。6实际的电磁透镜并不能完全满足上述条件，因此从物面上散射出的电子束，不一定全部会聚在一点，或者物面上的各点并不按比例成像于同一平面内，结果是图像模糊不清，或者与原物的几何形状不完全相似，这种现象称为像差。电磁透镜中的主要像差是：球差、色差、轴上像散、畸变等。其中球差、轴上像散和畸变是由于透镜磁场

6、的几何缺陷产生的，又称几何像差。 球差：球差是由于电磁透镜磁场的近轴区和远轴区对电子束的会聚能力不同而造成的。一般远轴区对电子束的会聚能力比近轴区大，此类球差叫正球差。 色差：这是由于从一个物点散射的成像电子的波长（或能量）不同而不能聚焦在一个像点上引起的一种相差。 轴上像散：简称像散，它是由于透镜磁场不是理想的旋转对称磁场而引起的像差。 畸变：球差除了影响透镜分辨本领外，还会引起图像畸变。若存在正球差，则产生枕形畸变；若有负球差，将产生桶形畸变；另外，由于磁透镜存在磁转角，所以伴随产生旋转畸变。 （见教材图2-9 电磁透镜的像差、图2-10 畸变）7电磁透镜的分辨本领是电磁透镜的最重要的性能

7、指标。它受到衍射效应、球差、色差和轴上像散等因素的影响，其中衍射效应和球差是最主要的。电磁透镜的理论分辨本领：0.10.2nm。8电磁透镜的场深和焦深。 电磁透镜除了具有分辨本领大的特点，而且还具有场深（景深）大（一般约100-200nm）、焦深长（一般约数十cm）的特点。 电磁透镜的场深是指在不影响透镜成像分辨本领的前提下，物平面可沿透镜轴上、下移动的距离。场深反映了试样可在物平面上、下沿镜轴移动的距离或试样超过物平面所允许的厚度。在透镜场深范围之内，试样各部分都能调焦成像。 电磁透镜的焦深是指在不影响透镜成像分辨本领的前提下，像平面可沿透镜轴上、下移动的距离。焦深反映了观察屏或照相底板可在

8、像平面上、下沿镜轴移动的距离。由于焦深很大，所以，当用倾斜的观察屏观察像时，或照相底板位于观察屏下方时，像同样清晰。第二节 电子与固体物质的相互作用1了解电子与固体试样作用产生的一些信号（包括电子信号和非电子信号）。（见教材图2-19 电子与试样作用产生的信号）。重点掌握以下电子信号及特点： 二次电子：入射电子与原子核外电子碰撞，将核外电子激发到脱离原子核而成为二次电子，是被入射电子轰出的试样原子核外电子。二次电子能量较低（50eV），仅在试样表面10nm层内产生、且能克服几个eV逸出功的电子才能逸出试样，而被探测器接收到。二次电子的主要特点是：对试样表面状态非常敏感，显示表面微区的形貌结构非

9、常有效。二次电子像的分辨率较高，是扫描电镜中的主要成像手段。 特征能量损失电子：入射电子激发等离子后要损失能量，因其有固定值，且随不同元素及成分而异，称为特征能量损失，损失能量后的电子称为特征能量损失电子。 背散射电子：电子射入试样后，受到原子的弹性和非弹性散射，有一部分电子的总散射角大于90，从新从试样表面逸出，这部分电子称为背散射电子，背散射电子是由试样反射出来的初次电子。（注意：从试样表面出射的电子中除了背散射电子外，还包括二次电子、少量的俄歇电子和特征能量损失电子。由于探测器只能分别探测不同能量的电子，而并不能把能量相近的二次电子和背散射电子区分开来。因此，习惯上把能量低于50 eV的

10、电子当成“真正的”二次电子，大于50 eV的电子归入背散射电子。） 在扫描电镜和电子探针仪中应用背散射电子成像，称为背散射电子像。背散射电子的能量较高，其中主要是能量等于或接近于的电子。背散射电子的产额随原子序数增大而增大，因此，背散射电子的衬度与成分密切相关，可以从背散射电子像的衬度得出一些元素的定性分布情况。但背散射电子像的分辨率较低。 透射电子：当试样厚度小于入射电子的穿透深度时，入射电子将穿透试样，从另一表面射出，称为透射电子。透射电子显微镜是应用透射电子来成像的。如果试样很薄，只有1020nm的厚度，则透射电子的主要组成部分是弹性散射电子，成像比较清晰，电子衍射斑点也比较明锐。如果试

11、样较厚，则透射电子中有相当一部分是非弹性散射电子，能量低于入射电子能量，并且是一变量，经磁透镜成像后，由于色差，影响成像清晰度。2当电子射入试样后，受到原子的弹性和非弹性散射，入射电子经多次散射后完全失掉方向性，也就是向各个方向散射的几率相等，一般称为扩散或漫散射。由于存在这种扩散过程，电子与物质的相互作用就不限于电子入射方向上，而是有一定的体积范围。此范围称为相互作用体积。电子与试样相互作用的体积的形状和大小与入射电子的能量、试样原子序数和电子入射方向有关。对轻元素试样，相互作用体积呈梨形；对重元素试样，相互作用体积呈半球形。入射电子能量增加只能改变相互作用体积的大小，但形状基本不变。与垂直

12、入射相比，电子倾斜入射时相互作用体积在靠近试样表面处横向尺寸增加。（见教材图2-20 电子与铝相互作用的蒙特-卡洛电子弹道模拟 和2-21 入射电子能量和试样原子序数不同时的相互作用体积）。相互作用体积的形状和大小决定了各种物理信号产生的深度和广度范围。3电子与试样相互作用产生的各种信号的深度和广度。（见教材图2-22 入射电子产生的各种电子信号的深度和广度范围）。 俄歇电子仅在表面1nm层内产生，适用于表面分析。 二次电子在表面10nm层内产生，二次电子发射的广度与入射电子束的直径相差无几。在扫描电镜成像的各种信号中，二次电子像具有最高的分辨率。 背散射电子的能量较高，接近于入射电子能量，可

13、从离试样表面较深处射出，此时入射电子已充分扩散，发射背散射电子的广度要比电子束直径大，因此其成像分辨率要比二次电子低得多，它主要取决于入射电子能量和试样原子序数。 X射线（包括特征X射线、连续辐射和X光荧光）信号产生的深度和广度范围较大。由于发射特征X射线的范围更大，所以不但使X射线图像的分辨率低于二次电子、背散射电子和吸收电子的图像，还会使X射线显微分析的区域远大于入射电子束照射的面积，这一点在微区成分分析时应特别注意。第三节 透射电子显微分析1透射电子显微镜（简称透射电镜，TEM）用聚焦电子束作为照明源，使用对电子束透明的薄膜试样（几十到几百nm），以透射电子为成像信号。其工作原理是：电子

14、枪产生的电子束经12级聚光镜会聚后均匀照射到试样上的某一待观察微小区域上，入射电子与试样物质相互作用，由于试样很薄，绝大部分电子穿透试样，其强度分布与所观察试样区的形貌、组织、结构一一对应。透射出试样的电子经物镜、中间镜、投影镜的三级磁透镜放大投射在观察图形的荧光屏上，荧光屏把电子强度分布转变为人眼可见的光强分布，于是在荧光屏上显出与试样形貌、组织、结构相对应的图像。2透射电镜的结构主要由三部分组成：光学成像系统、真空系统和电气系统。 透射电镜的光学成像系统组装成一直立的圆柱体，称为镜筒。透射电镜的光学成像系统包括电子照明系统、透镜成像放大系统及图像观察记录系统。 成像放大系统由物镜、中间镜和

15、投影镜组成的三级放大成像系统组成。靠近试样的为物镜，靠近荧光屏的为投影镜，二者之间的为中间镜。物镜是成像系统的第一级放大透镜，它的分辨率对整个成像系统的分辨率影响最大，因此通常为短焦距、高放大倍数、低相差的强磁透镜。中间镜为长焦距、可变放大倍数的弱磁透镜。当放大倍数大于1时，进一步放大物镜所成的像；当放大倍数小于1时，缩小物镜所成的像。投影镜也是短焦距、高放大倍数的强磁透镜，其作用是把中间镜的像进一步放大并投射在荧光屏或照相底板上。通过改变中间镜放大倍数可以在相当范围内改变电镜的总放大倍数。 图像观察记录系统有荧光屏、照相盒、望远镜（长工作距离的立体显微镜）。望远镜一般放大5-10倍，用来观察电子图像中的更小的细节和进行精确聚焦。 透射电镜观察的是按一定方法制备后置于电镜铜网（直径3mm）上的样品。样品台是用来承载样品（铜网，见教材图2-35 电镜样品铜网），以便在电镜中对样品进行各种条件下的观察。它可根据需要使样品平移、倾斜和旋转。3透射电镜的主要性能指标是：分辨率、放大倍数和加速电压。其中分辨率是透射电镜最主要的性能指标。 透射电镜的分辨率以两种指标表示，一种是点分辨率，另一种是线分辨率。透射电镜的线分辨率比点分辨率高。透射电镜的分辨率与选用何种样品台有关。 透射电镜的放大