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1、电沉积制备氧化锌薄膜研究目录第一章 前言11.1引言31.1.1 纳米材料的特点41.1.2 纳米材料的分类51.1.3 纳米材料特殊效应61.1.4 纳米材料的性能71.1.5纳米材料的发展81.1.6纳米材料的发展趋势101.2. ZnO纳米材料的性质和制备111.2.1 ZnO的基本性质111.2.2 纳米氧化锌的制备141.3纳米氧化锌应用与展望16第二章 电化学法制备氧化锌纳米膜的研究202.1 引言202.2 实验方案设计思路202.3 实验仪器及药品202.3.1 仪器202.3.2 药品212.3.3 正交表的选用212.4 电沉积法制备氧化锌222.4.1 PH值调节222.
2、4.2 基底的处理222.4.3制备氧化锌222.4.4 电沉积ZnO薄膜222.5 XRD检测232.5.1 XRD装置23第三章 数据分析及结论243.1 初步分析243.1.1 XRD数据正交分析243.2 实验结论31参考文献 致谢.35电沉积制备氧化锌薄膜的研究摘要：本文采用恒电位法电镀生成氧化锌薄膜，用柠檬酸和氢氧化钠作缓冲溶液。研究了在不同条件下制备的薄膜质量,并对制得的样品一一进行表征,通过XRD检测后发现部分样品薄膜质量很好。通过正交分析得出各因素的最佳水平。本实验要点是调节好PH值。Abstract: This paper generated by constant pot
3、ential method electroplating zinc oxide thin films, with citric acid and sodium hydroxide as buffer. Studied under different conditions the quality of the films, and oneandone samples obtained were characterized by XRD it was found that some samples of good quality films. Obtained by orthogonal anal
4、ysis of the optimal level of each factor. The experimental point is that regulate the PH value. 关键词：氧化锌、薄膜、电镀、PH值。Key words: ZnO, thin film, plating, PH value .第一章 前言1.1引言纳米材料是近年来发展起来的一种新型高性能材料。纳米材料又称超细微粒是在原子簇和宏观物体交界过渡区域的一种典型系统, 根据其形态可分零维、一维、二维和三维纳米材料(1)。纳米材料的晶粒尺寸、晶界尺寸、缺陷尺寸均在100nm以下, 随着晶格数量大幅度增加, 材料
5、的强度、韧性和超塑性都大为提高, 对材料的电学、磁学、光学等性能产生重要的影响。目前对纳米材料的定义为粒径为1-100nm的纳米粉, 直径为1-100nm的纳米线厚度为一的纳米薄膜, 并且出现纳米效应的材料。1.1.1 纳米材料的特点1. 纳米材料的概念1纳米材料是纳米级结构材料的简称。狭义是指纳米颗粒构成 的固体材料，其中纳米颗粒的尺寸最多不超过100nm。广义是指微观结构至少在一维方向上受纳米尺度（1-100nm）限制的各种固体超细材料。1994 年以前，纳米结构材料仅仅包括纳米微粒及其形成的纳米块体、纳米薄膜，现在纳米结构材料的含义还包括纳米组装体系，该体系除了包括纳米微粒实体的组元，还
6、包括支撑它们的具有纳米尺度的空间的基体，也就是说纳米材料包括：纳米微粒、纳米块体、纳米薄膜和纳米组装体系。1 纳米=10-9 米，纳米是一种长度的量度单位，1nm 的长度大约为4到5个原子排列起来的长度，或者说1nm 相当于头发丝直径的十万分之一。2. 纳米材料的特点1尺寸缩小、精度提高是纳米材料的主要特点。纳米材料的重要意义最主要体现就是在这样一个尺寸范围内，其所研究的物质对象将产生许多既不同于宏观物体也不同于单个原子、分子的奇异性质，或对原有性质有十分显著的改进和提高。导致纳米材料产生奇异性能的主要限域应有：比表面效应、小尺寸效应、界面效应和宏观量子效应等，这些效应使纳米体系的光、电、热、
7、磁等的物理性质与常规材料不同，出现许多新奇特性。如光吸收显著增加，金属熔点降低，增强微波吸收等。3. 纳米材料特性在几个领域中的体现目前，根据纳米材料的特性制造了一些复合型材料。如：纳米结构铜或银的块体材料的硬度比常规材料高50 倍，屈服强度高12 倍。对纳米陶瓷材料，提高断裂韧性，降低脆性，纳米结构碳化性硅的断裂韧性比常规材料提高100 倍，断裂韧性比常规材料提高4-5 倍，原因是这类纳米陶瓷庞大体积百分数的界面提供了高扩散的通道，扩散蠕变大大改善了界面的脆性。又如：高居黑点、低电阻的PTC 陶瓷材料添加少量纳米二氧化铣可以降低烧结温度，致密度快，减少Pb 的发挥量，大大改善了PTC 陶瓷的
8、性能。再如：具有不同阀值电压的新型纳米氧化锌压敏电阻，三氧化二铝陶瓷基板材料加入3%-5%的27nm三氧化二铝，热稳定性提到了2-3 倍，热导系数提高10%-15%。纳米材料添加到塑料中使其抗老化能力增强，寿命提高。近年来人们根据纳米材料的特性又设计了紫外反射涂层、各种屏蔽的红外吸收涂层、红外涂层及红外微波隐身涂层。如：8nm的二氧化锡及40nm 的二氧化钦，20nm 的三氧化铬与树脂复合成静电屏蔽涂层，80nm 的BaTiO3 可以作为高介电绝缘涂层，40nm的Fe3O4 可以作为磁性涂层等1.1.2 纳米材料的分类纳米材料和技术是纳米科技领域最富有活力、研究内涵十分丰富的学科分支。在纳米材
9、料发展初期，纳米材料是指纳米颗粒和由他们组成的纳米薄膜和固体。现在，广义的，纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围或由它们作为基本单元构成的材料。如果按维数，纳米材料的基本单元可以分为三类:(1)零维，指在空间三维尺度均处于纳米尺度，如纳米颗粒、纳米团簇等；(2)一维，指在空间尺度上两维处于纳米尺度，如纳米丝、纳米棒、纳米管等；(3)二维，指在三维空间中有一维在纳米尺度，薄膜、多层膜、超晶格等。实际研究当中还有一些材料一比如象介孔材料、多孔材料、以及具有特殊结构的材料，它们在三维方向都超过了纳米范围，但是他们都是由纳米材料构成，并且具有纳米材料的性质，因此，由纳米材料组成的块体材料
10、也属于纳米材料的范围。根据聚集状态，纳米材料大致可以分为纳米粉末（零维材料）、纳米纤维（一维材料）、纳米薄膜（二维材料）、纳米块体（三维材料）、纳米复合材料、纳米结构等六类。其中，纳米粉末是一种介于原子团簇与宏观物体交界的过渡区域的固体颗粒材料。它的研究开发时间最长，技术最为成熟，是制备其它纳米材料的基础。依照现代固体物理学的观点，纳米材料又可以分为这样两个层次：一是由纳米微粒构成的三维体相固体。二是由零维纳米微粒（量子点）、一维纳米纤维（量子线/棒/带/管）、二维薄膜（量子阱）组成的低维材料体系。此外，从几何的角度来分析，纳米材料科学的研究对象还包括一下几方面:横向结构尺寸小于100纳米的物
11、体;粗糙度小于100纳米的表面;纳米微粒与常规材料的复合。纳米材料科学是凝聚态物理、原子物理、胶体化学、固体化学、配位化学、化学反应动力学和表面、界面科学等多种学科交叉汇合而出现的新学科生长点。更为特别的是，纳米材料中涉及的许多未知过程和新奇现象，很难用传统物理、化学理论进行解释，这就需要研究纳米材料的基本物理效应。1.1.3 纳米材料特殊效应2由于纳米材料晶粒极小,表面积特大,在晶粒表面无序排列的原子百分数远远大于晶态材料表面原子所占的百分数,导致了纳米材料具有传统固体所不具备的许多特殊基本效应,如表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应和介电限域效应等。1 表面效应表面效应是指
12、纳米晶粒表面原子数与总原子数之比随粒径变小而急剧增大后所引起的性质上的变化。随着纳米晶粒的减小,表面原子百分数迅速增加。因为表面原子所处环境与内部原子不同,比表面积大,原子配位数不足,存在未饱和键,导致了纳米颗粒表面存在许多缺陷,使这些表面具有很高的2 小尺寸效应当纳米微粒尺寸与光波的波长、传导电子的德布罗意波长以及超导态的相干长度、穿透深度等物理特征尺寸相当或更小时,晶体周期性的边界条件将被破坏,声、光、力、热、电、磁、内压、化学活性等与普通粒子相比均有很大变化,这就是纳米粒子的小尺寸效应。由于小尺寸效应,一些金属纳米粒子的熔点远低于块状金属,例如,2nm 的金粒子的熔点为600K,块状金为
13、1337K,纳米银粉的熔点可降低到373K。3量子尺寸效应当粒子尺寸下降到一定值时,费米能级附近的电子能级由准连续能级变成分立能级,吸收光谱阈值向短波方向移动,纳米微粒的声光电磁热以及超导性与宏观特性有着显著的不同,称为量子尺寸效应。在纳米材料中处于分立能级中的电子的波动性带来了纳米粒子的一系列特殊性质,如高度光学非线性、特异性催化和光催化性等。4 宏观量子隧道效应隧道效应是基本的量子现象之一,即当微观粒子的总能量小于势垒高度时,该粒子仍能穿过势垒。后来人们发现了一些宏观量(如微颗粒的磁化强度、量子相干器件中的磁通量及电荷等) 也具有隧道效应,它们可以穿越宏观系统的势垒而产生变化,故称之为宏观
14、的量子隧道效应。量子尺寸效应、隧道效应将会是未来微电子器件的基础,它确立了现存微电子器件进一步微型化的极限。当微电子器件进一步细微化时,必须要考虑上述的量子效应。5介电限域效应介电限域效应是纳米微粒分散在异质介质中由于界面引起的体系介电增强的现象,这种介电增强通常称为介电限局,主要来源于微粒表面和内部局域强的增强。当介质的折射率与微粒的折射率相差很大时,产生了折射率边界,这就导致微粒表面和内部的场强比入射场强明显增加,这种局域强的增强称为介电限域。一般来说,过渡族金属氧化物和半导体微粒都可能产生介电限域效应。纳米微粒的介电限域对光吸收、光化学、光学非线性等会有重要的影响。1.1.4 纳米材料的
15、性能1.力学特性：纳米晶粒的金属要比传统金属要“硬”，比如纳米铜的块状材料的硬度要比常规的金属材料提高50倍；用纳米超颗粒压制成的纳米陶瓷材料也有很好的韧性。2.热学特性：纳米材料较普通材料熔点降低、开始烧结的温度和晶化温度均比常规粉体低得多，如银的常规熔点为6 7 0，而纳米银颗粒的熔点可低于100。3.电学特性：纳米级别材料的电阻、电阻温度系数较普通材料发生变化。如银是良导体，1015nm 大小的银颗粒的电阻会突然升高，失去金属的特性而成为绝缘体。4.光学特性：当有色泽的各种金属成为纳米金属时，几乎都会变成黑色，所以说它们对可见光反射率极低而呈现强吸收性；用纳米微粒作为材料还可以降低光导纤维的传输损耗。5.磁学特性：纳米颗粒有巨磁电阻特性超顺磁性、高的矫顽力、单磁畴结构等特性，所以用这样的材料制作的磁记录材料可以提高信噪比，改善图像质量等。6.化学特性：随着微粒尺寸的减小，比表面大大增加使键态严重失配，会出现许多活动中心，表面台阶和粗糙度增加，表面出现非化学平衡、非整数配位的化学价。7.吸附和团聚：由于纳米微粒的比表面积大，使得纳米微粒有较高的吸附性，因而超细微粒很容易发生团聚来减小体系总表面能达到稳定状态。1.1.5纳米材料的发展4
