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1、第 1 页 共 8 页1 氯化铵检验标准操作规程氯化铵检验标准操作规程编号 编 订 人审 核 人批 准 人 编订日期年月日审核日期年月日批准日期年月日 颁发部门品质 部生效日期年月日页数共 1 页 发送单位中心化验室 档案室 目目的 的 建立氯化铵的检验标准操作规程 保证产品质量 范范围 围 适用于氯化铵的的检验及质量控制 编定依据 编定依据 GB 2946 一 2008 职职责 责 品质部 QC 人员对实施本规程负责 内内容 容 质量标准 分子式 NH4CI 相对分子质量 53 49 按 1987 年国际原子量表 1 1 外观外观白色结晶 2 2 氯化铵或氨含量的测定氯化铵或氨含量的测定 蒸
2、馏后滴定法 仲裁法 2 1 原理 氯化铵在碱性溶液中蒸馏出氨 用过量硫酸标准溶液吸收 在指示液存在下 用氢氧化钠 标准滴定溶液回滴过量的硫酸 2 2 试剂和溶液 指标名称优级品一等品合格品企业内控 氯化铵 NH4C1 含量 以干品计 99 599 399 099 0 水分 0 50 71 0 灼烧残渣 0 40 40 4 铁 Fe 含量 0 00070 O010 003 重金属 以 Pb 计 含量 0 0006O 00050 O01 硫酸盐 以 S04 计 含量 0 020 02 pH 值 2OOg L 溶液 4 O 5 8 第 2 页 共 8 页2 2 2 1氢氧化钠 GB 629 450
3、g L 溶液 2 2 2硫酸 GB 625 c l 2H2SO4 一 0 5 mol L 其浓度应小于氢氧化钠标准滴定溶液的浓 度 2 2 3氢氧化钠标准滴定溶液 c NaOH 0 5 mol L 2 2 4甲基红一次甲基蓝混合指示液 l 称取 0 12 g 甲基红及 0 08 g 次甲基蓝 甩 95 乙醇溶 解并稀释至 100 ml 2 3仪器 一般实验室用仪器 a 蒸馏瓶 A 1000 ml 带 29 号内接标准磨口 b 防溅球管 B 与蒸馏瓶连接的一端带有 29 号外接标准磨口 与冷凝器连接的一 端带有 19 号外接标准磨口 c 滴液漏斗 c 容量为 50 ml d 直式冷凝器 D 有效
4、长度为 400 mm 进口为 19 号内接标准膳口 出口为 29 号 外接标准磨口 e 吸收瓶 E 500 ml 瓶口为 29 号内接标准磨口连接双连球 2 4 分析步骤 2 4 1 试样溶液的制备 称取约 9g 试样 精确至 0 001 g 置于烧杯中 用水溶解 转移至 500 ml 容量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀后备用 2 4 2 空白试验 在测定期间应进行空白试验 除不加试样外 试剂用量和测定手续与测定试样时相同 取平行测定结果的算术平均值为空白试验值 2 4 3 蒸馏 用移液管移取 50 0 ml 试样溶液于蒸馏瓶 A 中 加水约 350 ml 再加入少量防爆沸石 用移液管移取 50
5、0ml 硫酸标准溶液于吸收瓶 E 中 加水约 80 ml 以水封住双连球与瓶连接口 为准 和 4 6 滴混合指示液 按图连接装置 在连接处涂以硅脂或其他不含氮的润滑油 并固 定 确保蒸馏装置严密 不漏气 于冷凝器 D 中通入冷却水 经滴液漏斗 c 往蒸馏瓶 A 中注 入 30 ml 氢氧化钠溶液 当漏斗 C 中流在 2 ml 溶液时 关闭活塞 加热蒸馏 直至吸收瓶 E 中收集约 250 ml 馏出液 蒸馏时间约 45 min 时停止加热 然 第 3 页 共 8 页3 后 打开漏斗 c 上活塞用水冲洗 拆下防溅球管 B 仔细冲洗冷凝管 D 并将洗涤液收集在 吸收瓶 E 中 拆下吸收瓶 E 2 4
6、 4 滴定 仔细混合吸收瓶 E 双连球中的溶液 用氢氧化钠标准滴定溶液回滴吸收瓶 E 中过量的 硫酸 直至溶液呈灰色 即为终点 2 4 5 分析结果的表示 氯化铵含量 以氯化铵 NH4CI 的质量百分数表示 计算 NH4CI 100 500 501 05349 0 3 21 xm VVc 式中 c 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度 mol L V1 空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 ml V2 测定试样溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 ml m 试样的质量 g x3 水的百分含量 0 05349 与 1 00 ml 氢氧化钠标准滴定溶液 C NaOH 1 000 mol L 相当的以克表
7、示的氯 化铵的质量 所得结果应表示至二位小数 氮含量 以氮 N 的质量百分数表示 计算 N 100 500 501 01401 0 3 21 xm VVc 式中 c 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度 mol L V1 空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 ml V2 测定试样溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 ml m 试样的质量 g x3 水的百分含量 0 01401 与 1 00 ml 氢氧化钠标准滴定溶液 c NaOH 1 000 mol LJ 相当的以克表示的 氮的质量 所得结果应表示至二位小数 2 5 允许差 2 5 1取平行测定结果的算术平均值为测定结果 2 5 2平行测定结果的绝
8、对差值 按氯化铵计不大干 0 20 按氮计不大于 0 05 第 4 页 共 8 页4 2 5 3 不同实验室测定结果的绝对差值 按氯化铵计不大于 0 30 按氮计不大于 0 08 3 3水分的测定水分的测定卡尔 费休法 仲裁法 干燥失重法 3 1 干燥失重法 分析步骤 用预先在 100 105 下干燥并恒重的称量瓶 称取 5 g 试样 精确至 0 001 g 置 于 100 105 干燥箱中 干燥至恒重 不超过 4 h 水分 x3 以水 H20 的质量百分数表示 计算 水 100 1 m mm 式中 m 干燥前试祥的质量 g M1 平燥后试样的质量 g 所得结果应表示至二位小数 3 2 允许差
9、 3 2 1 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 3 2 2 平行测定结果的绝对差值不大于 0 05 3 3卡尔 费休法 仲裁法 见水分测定 SOP 4 4 灼烧残渣的测定灼烧残渣的测定重量法 4 1 分析步骤 称取 10 g 试样 精确至 0 01 g 于预先已在 500 600 下灼烧至恒重的 50 ml 蒸发 皿中 置于电炉上加热升华 升华温度至 400 直到无白烟 移至 500 600 高温炉中灼烧 冷却 称量 直至恒重 4 2 分析结果的表示 灼烧残渣 以残渣的质量百分数表示计算 灼烧残渣 100 21 m mm m1 式中 m1 灼烧后蒸发皿和残渣重量 g m2 蒸发皿的质量 g
10、 m 试样的质量 g 所得结果应表示至二位小数 4 3允许差 4 3 1 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 4 3 2 平行测定结果的绝对差值不大于 0 05 5 5 铁含量的测定 铁含量的测定邻菲啰啉分光光度法 第 5 页 共 8 页5 5 1 原理 用抗坏血酸将试样中的三价铁还原成二价铁 在 pH2 9 时 二价铁离子与邻菲啰啉生 成橙红色络合物 在波长 510nm 下用分光光度计测量吸光度 5 2 试剂和溶液 5 2 1盐酸 GB 622 c HCl 1 0 mol L 溶液 5 2 2氨水 GB 631 1 9 溶液 5 2 3乙酸 GB 676 乙酸钠 GB 693 缓冲溶液 p
11、H 4 5 5 2 4抗坏血酸 20g L 溶液 有效期 10 天 5 2 5邻菲啰啉 GB 1293 2 g L 溶液 当有颜色产生时 应弃去重新配制 5 2 6铁 Fe 标准溶液 0 1mg ml 称取 0 864g 硫酸铁铵 NH4Fe SO4 2 12H20 于 200 ml 烧杯中 加入 100 ml 水和 10ml 硫酸 GB625 溶解后移入 l 000 ml 容量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀 5 2 7 铁 Fe 标准溶液 0 Ol mg L 用移液管移取 25 0 ml 铁标准溶液 5 5 2 6 于 250 ml 容量瓶中 用水稀释至刻度 摇 匀 该溶液当日配制 5 3 仪器
12、 5 3 1 紫我分光光度计 厚度为 3 cm 的吸收池 5 4分析步骤 5 4 1 试样溶液的制备 称取 2 5 g 试样 精确至 0 O01 g 置于烧杯中 加约 30 ml 水溶解 加 5 10 ml 盐酸 溶液 加热煮沸 2 5 min 冷却后加氨水溶液 调节至溶液 pH 值接近 2 用精密 pH 试纸检验 转移至 100 ml 容量瓶中 供测定用 5 4 2 空白试验 在测定的同时 应进行空白试验 除不加试样外 试剂用量和测定手续与测定试样时相同 5 4 3 测定 在试样溶液与空白试液中 各加入 2 5 ml 抗坏血酸溶液 10 ml 缓冲溶液 5 ml 邻菲啰 啉溶液 加水至刻度
13、摇匀后放置 5 min 在 510 nm 波长下 用 3 cm 吸收池 以水为参比 将 分光光度计的吸光度调整到零 然后测量试液和空白试液的吸光度 由测得的试样溶液的吸光 度减去空白试验的吸光度 从标准曲线上查出吸光度对应的铁含量 第 6 页 共 8 页6 5 4 4 标准曲线的绘制 于 7 个 100ml 容量瓶中 分别加入 0 1 00 2 00 4 00 6 00 8 00 10 00ml 铁标准溶液 分别加入水至 60 ml 左右 加 1 0ml 盐酸 2 5 ml 抗坏血酸溶液 10 ml 缓冲溶液 5 ml 邻菲 啰啉溶液 用水稀释至刻度 摇匀 放置 15 min 在 510 nm
14、 波长下 用 3 cm 吸收池 以水 为参比 将分光光度计吸光度调整到零 测量溶液吸光度 由每个标准比对溶液的吸光度中减去 试剂空白的吸光度 以铁含量为横坐标 对应的吸光度为纵坐标 绘制标准曲线 5 5 分析结果的表示 铁含量 以铁 Fe 的质量百分数表示 计算 铁 100 1000 1 m m 式中 m1一由标准曲线上查得的试液中铁的含量 mg m 试样的质量 g 所得结果应表示至五位小数 5 6 允许差 5 6 1 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 5 6 2 平行测定结果的绝对差值不大于 0 0002 5 6 3 不同实验室测定结果的绝对差值不大于 0 0003 6 6重金属含量的测
15、定重金属含量的测定目视比浊法 6 1 原理 在弱酸性介质中 硫化氢与试样中的硫化氢组重金属生成硫化物深沉 使溶液混浊 再与 铅标准浊度比较 确定试样中重金属含量 6 2 试剂和溶液 6 2 1 硝酸铅 HG 3 1070 6 2 2乙酸 GB 676 1 16 溶液 6 2 3铅 Pb 标准溶液 0 1 mg ml 6 2 4铅 Pb 标准溶液 0 0l mg ml 用移液管移取 10 0 ml 铅标准溶液置于 100 ml 容量瓶中 加水至刻度 摇匀 该溶液 在使用当日配制 6 2 5 饱和硫化氢水溶液 使用当日配制 6 3 仪器 第 7 页 共 8 页7 一般实验室用仪器和带有磨口塞的 5
16、0 ml 刻度比色管 6 4 分析步骤 6 4 1标准浊度的制备 于 50 ml 比浊管中分别加入 2 5 ml 铅标准溶液 加水至 35 ml 加 2 ml 乙酸溶液 10ml 饱和硫化氢水溶液 用水稀释至刻度 摇匀后放置 10 min 6 4 2 测定 称取 5 g 试样 精确至 0 01 g 置于烧杯中 加 20 ml 水溶解后过滤 滤液滤入 50 ml 比浊管中 用少量水多次洗涤滤纸 然后加入 2 ml 乙酸溶液 与铅标准溶液同时加入 10 ml 饱 和硫化氢水溶液 用水稀释至刻度 摇匀 放置 10 min 所呈浊度与标准浊度比较 浊度低于 或等于标准浊度 即重佥属含量 以 Pb 计 0 000 5 7 7 硫酸盐含量的测定硫酸盐含量的测定目视比浊法 7 1原理 在酸性介质中 钡离子与硫酸根离子生成硫酸钡 当硫酸根离子含量较低时 在一定时间 内硫酸钡悬浮体 使溶液混浊 与标准溶液浊度比较 确定试样中硫酸盐含量 7 2 试剂和溶液 7 2 195 乙醇 7 2 2 无水硫酸钠 7 2 3 盐酸 1 1 溶液 7 2 4 氯化钡 GB 652 l00 g L 溶液 7 2 5 硫酸
