《硫酸亚铁铵的制备医学课件》由会员分享，可在线阅读，更多相关《硫酸亚铁铵的制备医学课件（16页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、硫酸亚铁铵的制备 实验背景 硫酸亚铁铵 丢弃 重要的化学试剂 在定量分析中常用作标定重铬酸钾 高锰酸钾等溶液的基准物质 H2SO4 NH4 2SO4 FeSO4 NH4 2SO4 6H2O 硫酸亚铁 印刷 电镀 医药 化学试剂 3 学习用目测比色检验产品质量的方法 1 了解复盐硫酸亚铁铵的制备方法 2 学习移液管的使用以及溶解 减压过滤 水浴蒸发 结晶等基本操作 实验目的 等物质的量浓FeSO4与 NH4 2SO4的混合溶液冷却 复盐首先析出 1 产品制备 实验原理 2 质量检验 血红色 红色较深时 表明产品中含Fe3 较多 当红色较浅时 表明产品中含Fe3 较少 实验原理 实验内容 铁屑选择
2、 细 小 薄 不要取泥渣 木屑 小火 避免蒸干 1 铁屑去油垢 2 0g铁屑15mL10 Na2CO3 倾析除碱 干净铁屑 除不尽 有何影响 实验内容 2 硫酸亚铁的制备 2 0g铁屑15mL3mol LH2SO4 无气泡产生 蒸发皿 滤液 过滤前称滤纸质量记为m1 滤纸烘干 称其质量记为m2 反应消耗铁的质量m Fe 2 0 m2 m1 根据m Fe 计算所需硫酸铵的质量m 并将其配成饱和溶液 作用 本步反应在通风橱进行 3 硫酸亚铁铵的制备 实验内容 蒸发皿 混合液 出现晶膜 减压抽滤 吸干称重 计算产率 NH4 2SO4饱和溶液 蒸发浓缩过程中不允许用玻璃棒搅拌 滤纸应小于布氏漏斗内径但
3、要盖住全部瓷孔 转移药品前先将滤纸吸实 且溶液不要超过漏斗容积的2 3 停止抽滤时先拔掉橡胶管 再关掉水循环泵 取4根25mL比色管分别加入下列试剂 用不含氧的蒸馏水稀释定容 用目测比色法判断产品级别 实验内容 4 产品检验 形成晶膜后自然冷却 不得搅拌 浓缩控制好温度 强酸环境 防止爆沸 反应适当补水补酸 控制强酸环境 实验要点 产品检验时比色管必须洗净 防止Fe3 残留 2 蒸发浓缩时 只需加热至有晶膜出现即可 为什么 1 第一步反应结束后要趁热过滤 为什么 3 应如何操作才能使硫酸亚铁铵的结晶颗粒较大 思考题 当沉淀的比重较大或结晶颗粒较大 静置后能较快沉降至容器底部时 就可用倾析法进行
4、沉淀的分离和洗涤 方法是把沉淀上部的清蒗沿玻棒小心倾人另一容器内 如图2 6 然后往盛沉淀的容器内加人少量洗涤剂 进行充分搅拌后 让沉淀下沉 倾去洗涤剂 重复操作三次即可将沉淀洗净 倾析洗涤 过滤操作 1 调整漏斗架的高度使漏斗管末端紧贴承受器内壁 以使滤液沿器壁流下 不致溅出 2 过滤时先倾倒溶液 后转移沉淀 右手拿烧杯 左手握玻璃棒 玻璃棒要稍稍倾斜并轻轻压在滤纸的三层折叠处 烧杯紧贴玻璃棒使溶液沿玻璃棒流下 漏斗内的液面高度应低于滤纸边缘3mm以上 以免滤液中的悬浮物从滤纸与漏斗壁间流入滤液中 3 如果沉淀需要洗涤 应待溶液全部转移完毕 沉淀留在烧杯内 往烧杯中加少量水 用搅棒充分搅动 静置一会使沉淀下沉时可将溶液倒入漏斗中 如此操作两三遍 再把沉淀全部转移到滤纸上 必要时也可用洗瓶中洗滤纸上的沉淀进行洗涤 如右图 过滤操作 减压抽滤 利用水循环泵吸滤瓶的空气 使吸滤瓶内压力减小 这样在布氏漏斗内的液面与吸滤瓶内形成一个压力差 从而提高过滤速度 并可把沉淀抽的比较干爽 思考题答案 1 第一步反应结束后的溶液为硫酸亚铁的热 浓溶液 趁热过滤是防止硫酸亚铁晶体析出 2 因为本次实验产品为FeSO4 NH4 2SO4 6H2O 含有结晶水 故只需浓缩至出现晶膜即可 3 常温自然冷却 不能搅拌 不能骤冷
