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1、XXXX化工有限公司新变换升温硫化方案编 制 人: 事业部审核: 安环部审核: 动力部审核: 生产部审核: 审 批 人: 二0一一年八月十五日一、组织机构项目负责人：余波浪、杨晓林工艺负责人：李 雪设备负责人：白云峰安全负责人：王建会二、硫化前准备1.CS2准备充足，氧气减压阀一只，氧气胶管10米。2.准备足够的N2气。3.CS2转子流量计一只（10L100L/h）。4.电仪校验合格。5.消防器材准备充足。6.新变换系统氮气置换合格。三、升温硫化应具备的条件1.催化剂填装完毕，装料口按要求封闭2.仪表及控制系统试用合格3.管道设备保温4.操作人员熟悉工艺及升温硫化方案四、硫化方案1.置换在除油
2、炉进口打开氮气阀，然后用氮气将除氧炉、一、二变换炉内触媒粉尘吹尽，依次顺流程对新变换系统进行置换，在系统出口取样O2含量小于等于0.5为合格。2.升温 置换合格后，打开除油炉进口和系统出口放空阀，通知压缩岗位启压缩机送气，确认有一定的循环量后（放空管有气冒出后），启电炉开始升温，升温速率控制在20-40/h，空速为1500-2000h-1,经6-8小时，一变炉一段触媒床层温度至120-150，恒温2小时，缩小床层温差，然后按升温速率，将床层上部温度升至200以上，下部温度大于170。关小一变炉进口阀，打开一变炉二段硫化阀门，将一变炉二段床层温度升至200以上，下部温度大于170，按照同样的方法
3、对二变炉一段、二段进行升温，当一变炉、二变炉各段床层温度上至200以上，下部温度大于170时，即可转入硫化初期，加CS2。3.硫化初期 当触媒层温度达到180-200时，分析变换炉进口煤气中H220%，从电炉出口处加入CS2。用氮气向CS2储槽加压控制CS2压力为0.05-0.1Mpa,加入量控制在5-10L/h，并严密监视触媒床层温度变化，防止加入量过大造成触媒超温，约经12-14小时，将一变换炉一段床层温度提至210-300，打开进一变换炉二段的硫化阀门，关小一变炉进口阀门，约经10-12小时，将一变换炉二段床层温度提至210-300，按照同样的方法依次对二变换炉一段和二段的硫化阀门进行硫
4、化，当一变炉、二变炉各段床层温度都提至210-300时转入硫化中期阶段，开始分析出口H2S含量，分析频率1次/小时。4.硫化中期 控制催化剂床层温度在300-380，CS2加入量提高至10-20L/h，按照硫化初期同样的操作方法调节一变炉、二变炉的硫化阀门对一变炉、二变炉各段进行硫化中期，当一变炉、二变炉各段出口分析H2S4g/m3,认为H2S已穿透，转入硫化后期，强制硫化，分析频率1次/30分钟。5.硫化后期 强制硫化阶段约为48小时，将触媒层温度提至380-450，CS2加入量控制在20-40L/h，分析一变炉、二变炉各段出口H2S含量连续三小时分析数据10g/m3，停加CS2停电炉，转入
5、焖炉阶段。6.降温排硫 1)按要求加大空速降低炉温，全开放空，停加CS2。 2)干煤气进行吹扫，降温排硫将触媒层温度降至200-280，分析出口H2S含量0.5g/m3，硫化结束，停车。五、注意事项1.硫化时，加强除油炉、主热交排污，减少煤气中的油含量，并将系统出口放空点燃，防止CO和CS2中毒。2.由于CS2氢解生成H2S的反应温度在200左右时才能进行，会放出大量的热，因此CS2加入时应特别小心，防止配入量过大，使触媒层温度猛涨，每调一次，CS2加入量要稳定运行1小时以上，在根据触媒层温度变化情况调CS2加入量。3.加强变换炉各段出口H2S分析，根据分析数据，初期主要是观察床层状况，中后期
6、决定CS2加入量或硫化终点。4.若触媒层温度猛升，可采取下列处理措施 A停加CS2 B减、停电炉（但电炉出口温度不低于160） C.切断气源 D.如果采取上述方法后床层温度仍有上升趋势（520），且降温较慢时，可联系调度送氮气降温或向系统添加蒸汽，添加蒸汽要缓慢，温度开始回落后，迅速停加蒸汽。5.硫化过程中，以触媒层温度变化为第一控制指标，严格控制升温速率，一变换炉进口温度低于180时，严禁通蒸汽至系统。6.碰上紧急情况，如停车等，要先停电炉和CS27.催化剂床层在没有硫化前不得超过250，否则甲烷化反应温度暴涨。8.常压变换气置换，按要求缓慢加压，否则甲烷化反应温度暴涨。六、硫化过程及时间控制表阶段时间（h）循环流量（m3/h）床层温度（）电炉出口（）入炉CS2含量（g/Nm3）备注升温241500-2000常温-210250硫化初期481500-2000210-3002505-10硫化中期481500-2000300-38030010-20硫化后期481500-2000380-45032020-40出口H2S含量20g/m3降温置换121800-2200200-280250停加CS2出口H2S含量0.5g/m3
