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1、RF-5301PC荧光分光光度计验证方案（编号： ）起 草 人： 部 门： 起草日期： 年 月 日 审 核 人： 、 、 （验证领导小组）部 门： 、 、 审核日期： 年 月 日批 准 人： 部 门： 批准日期： 年 月 日*公司2012年03月验证目录01.验证项目02.概述03.验证目的04.验证条件05.验证合格标准06.验证范围07.验证人员08.验证内容与方法 09.验证数据分析 10.验证结论与偏差说明 11.再验证 12.验证时间安排 13.附件1.验证项目RF-5301PC荧光分光光度计验证方案2.概述：2.1 RF-5301PC荧光分光光度计：设备编号：QC-016某些物质受
2、到光照射而被激发之后，会发射出比照射波长稍长的光，这种光称为荧光。对于给定物质来说，当激发光的波长和强度固定、液层的厚度固定、溶液的浓度较低时，荧光强度与荧光物质的浓度c有如下关系：F=kc荧光分光光度计就是根据上述原理，对可发射荧光的物质进行定性、定量测量的分析仪器。我公司的荧光分光光度计是于2010年7月购置，其生产厂为日本岛津公司，主要用于铝的检测。2.3技术参数：型号：RF-5301PC电源电压：220V，50HZ体积：长667宽530高270mm工作时间：连续 工作环境条件：环境温度：1535相对温度：40%80%电压波动：220V10%无影响仪器使用的振动和电磁干扰生产厂家：日本岛
3、津公司。3.验证目的按照GMP的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足验证可接受标准和日常分析测试工作的需要。4.验证条件4.1验证前必须对设备所用仪表进行校验，且在有效期内。4.2验证试验过程中所用的标准溶液、空白溶液在使用前必须符合规定。4.3验证试验所用的清洁器具和玻璃容器应按SOP程序清洁并符合要求。5验证合格标准5.1仪器外观及工作环境满足要求5.2波长示值误差限与重复性5.2.1波长示值误差限：优于2.0nm5.2.2波长重复性：1.0nm5.3检出极限：510-10g/ml5.
4、4测量线性：r0.9955.5荧光光谱峰值强度重复性：1.5%5.6稳定性5.6.1在10分钟内零线漂移1.5%5.6.2荧光强度示值上限在10分钟内的漂移不超过1.5%5.7仪器性能满足要求6.验证范围本方案适用于RF-5301PC荧光分光光度计的验证7.验证人员7.1验证人员职责、分工7.1.1确认与验证委员会负责验证方案的审批；负责验证数据及结果的审批；负责验证报告的审批；负责发放验证证书；负责再验证周期的确认。7.1.2验证工作小组组长负责验证方案的制定并组织实施；负责收集验证、试验记录，并对结果进行分析，起草验证报告,上报确认与验证委员会。7.1.3工程设备部：负责验证所需仪器、设备
5、的安装、调试及校正；负责量具的检验及校正。7.1.4质量管理部负责监督验证的具体实施。7.1.5质量控制实验室负责验证的准备工作；负责根据本验证方案的具体实施。7.2 验证方案实施单位责任人实施部门责任人签名确认与验证委员会验证工作小组组长工程设备部质量保证室质量控制实验室7.3 验证工作小组人员部门姓名部门姓名质量控制实验室质量保证室质量控制实验室工程设备部8.验证内容与方法8.1安装确认8.1.1文件资料的确认下列文件资料是否齐全，是否符合要求序号文件资料存放地1仪器采购订单2原版操作说明书3仪器操作SOP4仪器维护保养SOP5仪器使用记录6仪器维护保养、检修记录结论： 检查人： 日期：
6、8.1.2售后服务维修单位：联系电话：地址：传真：联系人：结论： 检查人： 日期： 8.1.3关键设备及消耗备品仪器名称荧光分光光度计仪器型号RF-6301PC制造厂商仪器编号使用科室质量控制实验室放置地点关键设备设备名称型号生产厂家备品名称生产厂家和型号数量存放处结论： 检查人： 日期： 8.1.4安装检查对照使用说明书要求安装，确认仪器外观，环境、电源等符合要求。检查内容要求方法结果外观标识齐全，固件紧固良好，各旋钮、按键和开关均能正常工作，目测环境室内不得存放与实验室无关的易燃、易爆和强腐蚀的物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。目测环境温度1535温湿度表测环境相对湿度40%80%温湿度表
7、测安装位置仪器应平稳而牢固地安置在工作台上按要求安装电源线与插孔吻合按要求安装结论： 检查人： 日期： 8.1.5软件安装情况检查项目安装情况检查安装的软件文件格式安装位置数据文件保存位置工作站安装结论： 检查人： 日期： 8.1.6安装确认结论所有物品与检查清单相符，仪器外观符合规定，实验室电设计安装合理，实验室环境良好，软件安装正确无误。结论： 检查人： 日期： 复核人： 日期： 8.2运行确认8.2.1确认所需的材料8.2.1.1玻璃仪器计量玻璃仪器需彻底清洗并经检定，一般玻璃仪器要保证洁净。8.2.1.2标准物质：硫酸奎宁荧光标准物质 8.2.1.3工作标准溶液8.2.1.3.1 0.
8、05mol/L硫酸溶液：1000ml的容量瓶中加入适量的蒸馏水，用移液管移取浓硫酸2.7ml，注入容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，并混合均匀后放置备用。8.2.1.3.2硫酸奎宁标准溶液（110-5g/ml）：将硫酸奎宁固体试剂在干燥器中放置24h以上。在分析天平上准确称取5.00mg的硫酸奎宁标准物质于500ml容量瓶中，用适量的硫酸溶液溶解，然后用0.05mol/L硫酸溶液稀释至刻度，混合均匀。8.2.1.3.3硫酸奎宁标准溶液（110-6g/ml）：用移液管移取110-5g/ml硫酸奎宁溶液25ml，倾入250ml容量瓶中加入0.05mol/L硫酸溶液稀释至刻度，混合均匀。8.2.1.3.
9、4以此类推410-7g/ml硫酸奎宁标准溶液，810-7g/ml硫酸奎宁标准溶液，110-9g/ml硫酸奎宁标准溶液按下表配制欲配标准溶液所取标准母液质量浓度/(g/ml)配置体积/ml质量浓度/(g/ml)配置体积/ml110-6250110-525110-7100110-610410-7100110-54810-7100110-58110-6100110-718.2.2波长示值误差与波长重复性8.2.2.1激发侧单色器波长示值误差与波长重复性将发射侧单色器置零级位置，将漫反射板（或无荧光的白色滤纸条）放入样品室，仪器的响应时间设置为“快”，扫描速度设置为“中”或采用手动方式，使用实际可行的
10、最窄狭缝宽度，对激发侧单色器在（350550）nm的波长范围进行扫描，在所得到的谱图上寻找450.1nm附近的光谱峰，并确定其峰位置。连续测量三次，按公式（1）和（2）分别计算波长示值误差和重复性。波长示值误差： （1）式中：波长测量值； 参考波长值（450.1nm）。波长重复性 （2）8.2.2.2发射侧单色器波长示值误差与波长重复性将激发侧单色器置零级位置，将漫反射板（或无荧光的白色滤纸条）放入样品室，仪器的响应时间设置为“快”，扫描速度设置为“中”或采用手动方式，使用实际可行的最窄狭缝宽度，对激发侧单色器在（350550）nm的波长范围进行扫描，在所得到的谱图上寻找450.1nm附近的光
11、谱峰，并确定其峰位置。连续测量三次，按公式（1）和（2）分别计算波长示值误差和重复性。波长示值误差及波长重复性结果激发单色器测量值发射单色器测量值结论： 检查人： 日期： 8.2.3检出极限用0.05mol/L硫酸溶液做空白溶液，选取质量浓度为110-9g/ml硫酸奎宁标准溶液，灵敏度置最高档，选择适当的狭缝宽度，根据激发波长在350nm、发射波长在450nm左右的原则，设定两侧的波长。对空白溶液与标准溶液进行连续交替11次测量。如果在测量中，有一次数据确认是由外界干扰或操作引起的较大误差，应将该次数据剔除。由下式计算每次测量的荧光强度：式中：标准溶液的荧光强度； 空白溶液的荧光强度荧光强度测量值的平均值为式中：测量次数 检出极限指二倍于标准偏差读数的物质浓度，用符号DL来表示： 式中：11次测量的平均荧光强度 标准溶液的质量浓度 单次测量的标准偏差 检出极限结果 1
