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1、中国医科大学 2016 年 6 月考试药物分析考查课试题一、单选题（共 20 道试题，共 20 分。）1. 苯巴比妥生成玫瑰红色产物的反应是:() DA. 硝化反应B. 磺化反应C. 碘化反应D. 甲醛-硫酸反应E. 硫酸- 亚硝酸钠反应满分：1 分2. 用溴酸钾法测定异烟肼含量时,1 摩尔溴酸钾相当于几摩尔异烟肼？() CA. 1/6B. 1/3C. 3/2D. 1/2E. 2/1满分：1 分3. 四氮唑比色法测定皮质激素时，下列哪一个药物反应最快?() BA. 地塞米松磷酸钠B. 可的松C. 氢化可的松D. 醋酸氢化可的松E. 醋酸泼尼松龙满分：1 分4. 63 8351 修约后要求小数点
2、后保留两位： () CA. 6380B. 6383C. 6384D. 6382E. 6381满分：1 分5. 盐酸硫胺可采用的鉴别方法为:() AA. 硫色素反应B. 三氯化锑反应C. 与硝酸银反应D. 水解后重氮化-偶合反应E. 麦芽酚反应满分：1 分6. 三点校正紫外分光光度法测定维生素 A 醋酸酯含量时，max 为:() DA. 316nmB. 340nmC. 360nmD. 328nmE. 382nm满分：1 分7. 阿司匹林中应检查的杂质是 :() EA. 苯甲酸B. 对氨基酚C. 间氨基酚D. 水杨酸钠E. 水杨酸满分：1 分8. 在氯化物的检查中，消除供试品溶液中颜色干扰的方法是
3、:() DA. 在对照品溶液中加入显色剂，调节颜色后，依法检查B. 在供试品溶液加入氧化剂，使有色物褪色后，依法检查C. 在供试品溶液加入还原剂，使有色物褪色后，依法检查D. 取等量的供试品溶液，加硝酸银试液，滤除生成的氯化银后，再加入规定量的标准氯化钠溶液，作为对照品溶液，依法检查E. 取等量的供试品溶液，加入规定量的标准氯化钠溶液后，作为对照品溶液，依法检查 满分：1 分9. 癸氟奋乃静可采用的鉴别反应为:() EA. 戊烯二醛反应B. 绿奎宁反应C. 水解后呈重氮化-偶合反应D. 三氯化铁反应E. 钯离子络合显色反应满分：1 分10. 具有共轭多烯侧链的药物为:() DA. 司可巴比妥B
4、. 阿司匹林C. 苯佐卡因D. 维生素 AE. 维生素 E满分：1 分 11. 在弱酸性(pH=206 0)溶液中会发生差向异构的药物是:() DA. 阿莫西林B. 头孢氨苄C. 庆大霉素D. 四环素E. 苯巴比妥满分：1 分12. 中国药典收载的测定黏度的方法有几种？ () CA. 1 种B. 2 种C. 3 种D. 4 种E. 5 种满分：1 分13. 测定样品的重复性实验，至少应有多少次测定结果才可进行评价？() CA. 0B. 9C. 8D. 5E. 3满分：1 分14. 中国药典(2000 年版)古蔡氏检砷法中，使用醋酸铅棉花的目的是:() AA. 除去硫化氢B. 除去砷化氢C. 除
5、去锑化氢D. 除去二氧化碳E. 除去三氧化硫满分：1 分15. 维生素 A 可采用的含量测定方法为：() AA. 三点校正紫外分光光度法B. GC 法C. 非水溶液滴定D. 异烟肼比色法E. Kober 反应比色法满分：1 分16. 碘量法测定维生素 C 含量时，维生素 C 与碘的物质的量之比为:() CA. 105B. 11C. 12D. 13E. 14满分：1 分17. 药物中氯化物杂质检查的一般意义在于:() DA. 是有疗效的物质B. 它是对药物疗效有不利影响的物质C. 它是对人体健康有害的物质D. 可以反映药物的生产工艺和质量管理问题检查方法比较方便满分：1 分18. 定量限常用信噪
6、比法来确定，一般以信噪比为多少时相应的浓度或注入仪器的量进行确定？() AA. 101B. 81C. 51D. 31E. 21满分：1 分19. 三点校正紫外分光光度法测定维生素 A 醇含量时，采用的溶剂为:() EA. 水B. 环己烷C. 甲醇D. 丙醇E. 异丙醇满分：1 分20. 可用异烟肼比色法测定的药物是：() AA. 醋酸地塞米松B. 雌二醇C. 庆大霉素D. 炔雌醇满分：1 分二、简答题（共 6 道试题，共 60 分。）V 1. 如何根据甾体激素类药物的结构特征进行鉴别确证？ 母核和结构的呈色反应、沉淀反应、制备衍生物测定熔点、水解产物的反应、薄层色谱法、紫外分光光度法、红外分光
7、光度法等都是鉴别甾体激素药物常用的方法。一、呈色反应（一）与强酸的呈色反应硫酸、磷酸、高氯酸、盐酸等呈色，硫酸为主。可能机制为浓硫酸与甾体的酮基质子化反应，形成正碳离子，然后与 HSO4-作用。特点：操作简便，反应灵敏，通过形成的颜色或荧光的不同而互相区别，但操作条件不易掌握。（二）官能团的呈色反应1.C17-醇酮基 有还原性，能与氧化剂四氮唑盐反应显色。（可做薄层的显色剂）；2.酮基 C3-、C20-能与 2，4-二硝基苯肼、异烟肼、硫酸苯肼等羰基试剂反应呈色。3.甲酮基以及活泼亚甲基 能与亚硝铁氰化钠、间二硝基酚、芳香醛类反应呈色。4.有机氟 经氧瓶燃烧后生成无机氟化物，在与茜素蓝及硝酸亚
8、铈呈色；5.酚羟基 能与重氮磺酸反应生成红色偶氮染料。二、沉淀反应1.与斐林试剂 C17-醇酮基具有还原性，生成橙红色氧化亚铜沉淀。2.氨基硝酸银 C17-醇酮基，黑色金属银沉淀3.硝酸银 炔雌醇、炔诺酮，白色沉淀。4.硝酸-硝酸银 有机氯破坏在酸性条件下，白色沉淀。三、制备衍生物测定其熔点生成酯、肟、缩氨基脲，或利用醇制碱液水解甾体酯类生成相应的母体，然后测定其熔点。1.酯的生成2.酮肟的生成3.缩氨基脲的生成4.酯的水解四、水解产物的反应醋酸、戊酸和己酸酯水解后鉴别酸。五、紫外分光光度法C=C-C=O 和 C=C-C=C 共轭系统，可用规定波长和吸收度比值法鉴别。六、红外分光光度法结构复杂
9、，各国药典几乎均采用红外分光光度法鉴别，中国药典 95 版。36 种原料，其中 33 种采用该法。七、薄层色谱法简便、快速、分离效能高等特点。方法：供试品溶液和对照品溶液的制备 供试品通常需做前处理（如有机溶剂提取），消除注射液、片剂及软膏剂等辅料的干扰。将处理好的供试品和对照品用规定溶剂配成一定浓度的溶液备用。展开与检出 将供试品与对照品在同一块薄层板上分别点样，用规定的展开剂展开，取出晾干，用规定的显色剂显色，立即检视。供试品溶液所显斑点与对照品溶液所显斑点的 Rf 值相同。八、高效液相色谱法保留时间一致鉴别。满分：10 分 2. 阿司匹林含量测定通常采用哪几种方法？各有何优缺点？ （1）
10、直接酸碱滴定法：优点是简便、快速；缺点是酯键水解干扰（不断搅拌、快速滴定），酸性杂质干扰（如水杨酸）。不能用于含水杨酸过高或制剂分析，只能用于合格原料药的含量测定。 （2）水解后剩余滴定法：优点是消除了酯键水解的干扰；缺点是酸性杂质干扰。 （3 ）两步滴定法：其优点是消除了酯键水解的干扰和酸性杂质干扰。 （4）HPLC 法：优点是具有分离杂质的能力。满分：10 分 3. 何谓硫色素反应 ? 维生素 B1,具有吩噻嗪环，因此具有还原性在碱性溶液中碰到氧化剂可被氧化成具有荧光滴硫色素，溶于正丁醇中呈蓝色荧光，此反映为维生素 B1 滴专属反应。本法为维生素 B1 的专属鉴别反应。 维生素 B1 在碱
11、液中可被铁氰化钾氧化生成硫色素，色素转溶于正丁醇(或异丁醇、异戊醇)中，显现于酸中消失的蓝色荧光。方法如下:取本品约 5mg，加氢氧化钠试液 2.5ml 使其溶解，加铁氰化钾试液 0.5ml 与正丁醇 5ml，强力振摇 2min，放置使成两液层，上层醇液即显强烈的蓝色荧光，加酸使成酸性，荧光即消失，再加碱使成碱性，则荧光复现。满分：10 分 4. 苯巴比妥及其钠盐的化学鉴别方法有哪几种？ 1、丙二酰脲类的鉴别试验：（1）银盐反应（2）铜盐反应 2、测定熔点 3、利用特殊取代基或元素的鉴别试验：（1）利用不饱和取代基的鉴别试验（2）利用芳环取代基的鉴别试验 4、红外分光光度法利用不饱和取代基的试
12、验具有不饱和取代基的巴比妥类药物，中国药典收载了 司可巴比妥钠因其分子结构中含有丙烯基，不饱和键可与碘,溴或高锰酸钾反应发生加 成及氧化反应而使碘，溴或高锰酸钾褪色 2.利用芳环取代基的鉴别试验 具有芳环取代基的巴比妥类药物,中国药典收载了苯巴比妥及其钠盐.可用以下方法鉴别: (1)硝化反应:含芳香取代基的巴比妥类药物,与硝酸钾和硫酸共热,可发生硝化反应 生成黄色硝基化合物. (2)与硫酸-亚硝酸钠的反应:苯巴比妥与硫酸-亚硝酸钠反应生成橙黄色产物,并随即转变为橙红色. 鉴别方法:取本品约 10mg.加硫酸滴与亚硝酸钠约 5mg,混合,即显橙黄色,随即转变为橙红色. (3)与甲醛-硫酸的反应:
13、苯巴比妥与甲醛-硫酸反应,生成玫瑰红色产物,此鉴别方法收载于中国药典,可用于区别苯巴比妥和其它巴比妥类药物. 鉴别方法:取本品约 50mg,置试管中,加甲醛试液 1ml,加热煮沸,冷却,沿壁加入硫酸 0.5ml,使成两液层,水浴加热.接界面呈玫瑰红色. 建议使用 2-（3）方法。 分别取样约 50mg,分别置两根试管中,各加甲醛试液 1ml,加热煮沸,冷却,沿壁加入硫酸 0.5ml,使成两液层,水浴加热.如接界面呈玫瑰红色，为苯巴比妥。另一分为司可巴比妥。满分：10 分 5. 试述复方制剂分析的特点。 答：复方制剂是含有 2 种或 2 种以上药物的制剂。复方制剂的分析不仅要考虑制剂附加剂对测定
14、的影响，同时还要考虑所含有效成分之间的相互影响。如果复方制剂中各有效成份之间不发生干扰，就可以不经分离直接测定各成分的含量；若各有效成分之间相互有干扰，则可根据它们的理化性质，采取适当的分离处理后，再分别进行测定。色谱法，如高效液相色谱法、气相色谱法等是目前复方制剂分析中应用最广泛的方法。复方制剂分析的特点 1.定义：含有两个或两个以上有效成分的制剂。 2.测定的干扰化合物 1）主成分互相干扰 2）赋形剂 3）附加剂 4）其他成分 3.分析方法 1）未经分析直接测定：有专属性的测定方法，对测定对象专属，干扰物不影响。 2）经分离后测定：利用物理和化学性质的差异，经分离后可采用原料药物分析的方法
15、，但有时考虑到含量少，浓度低，应另选灵敏、专属的其他测定方法。 4.常用的复方制剂： 复方解热镇痛类药物，复方甾体类药物、复方维生素类药物及复方磺胺类药物；常用方法为仪器分析，光谱和色谱分析，准确、快速及简便满分：10 分 6. 在药品质量标准的研究与制订过程中，鉴别试验主要采用的方法有哪些? 1 化学方法： 制备衍生物测定熔点 呈色反应 沉淀反应 其他化学反应 2 分光光度法 ：紫外分光光度法 红外分光光度法 3 色谱法：薄层色谱法和纸色谱法 高效液相色谱法 气相色谱法 4 生物学方法等满分：10 分 判断题（共 10 道试题，共 10 分。）1. 制剂和原料药相同，其含量限度均是以百分含量表示的。错误A. 错误B. 正确满分：1 分2. 原料药和制剂含量测定结果表示方法及限度要求不同。正确A. 错误B. 正确满分：1 分3. 利用鲎试剂进行检查的是热原。正确A. 错误B. 正确满分：1 分4. 薄膜衣片按规定方法进行崩解时限检查，应在 30 min 内全部崩解。正确A. 错误B. 正确满分：1 分5. 片剂中的硬脂酸镁干扰任何分析方法。错误A. 错误B. 正确满分：1 分6. 复方制剂中的每一种成分都应进行分析测定。错误A. 错误B. 正确满分：1 分7. 溶剂 7. 溶剂油对以水为溶剂的分析方法可产
