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1、实验三槐米中芦丁的提取分离与鉴定 南中医中药化学 一 芦丁的提取 1 实验原理 芦丁在冷水中的溶解度为1 10000 在热水中的溶解度为1 200 在冷乙醇中的溶解度为1 650 因此 采用水煎法提取芦丁经济 效率高 2 实验方法 槐米20g 研碎 药渣 滤液 芦丁粗品 滤液 300ml 煎煮0 5h 过滤 南中医中药化学 趁热过滤 滤渣再加入300mL水 直火加热0 5h 趁热过滤 合并两次滤液 南中医中药化学 放置 析出沉淀 抽滤 干燥得淡黄色芦丁粗品 南中医中药化学 二芦丁的精制和水解 一实验原理1 芦丁的精制是根据芦丁在热水中溶解度大 冷水中溶解度小的性质进行重结晶而获得芦丁粗品 2
2、芦丁是黄酮苷类 可进行酸水解 苷键断裂生成苷元槲皮素 葡萄糖和鼠李糖 南中医中药化学 2 实验方法 芦丁粗品 0 5g芦丁粗品 按1 200加水 煮沸溶解 趁热抽滤 滤液 芦丁精品 放置析晶 1g芦丁粗品 2 H2SO480ml 直火回流 加热30min 抽滤 滤液 PC 沉淀 滤液 槲皮素精品 水洗至中性 95 EtOH重结晶 南中医中药化学 芦丁的精制 取0 5g芦丁粗品 置500mL烧杯中 按1 200加水 加热至沸 使之充分溶解 趁热抽滤 滤液放冷析晶 南中医中药化学 抽滤 干燥 得芦丁精品 南中医中药化学 2 芦丁的酸水解 取芦丁粗品1g 置圆底烧瓶中 加入2 硫酸溶液80mL 直火
3、回流0 5h 趁热抽滤 滤液留作糖鉴定 滤渣水洗至中性 南中医中药化学 用95 乙醇进行重结晶 滤渣与乙醇加入圆底烧瓶 进行回流 趁热抽滤 南中医中药化学 三 芦丁 槲皮素及糖鉴定 1 实验原理 1 用碳酸钡将硫酸根离子去除 调至中性 2 因糖的极性差异造成Rf值 与对照品比较鉴定 3 黄酮类的显色反应特异性较强 故可与聚酰胺产生氢键缔合 常用于分离和鉴别 南中医中药化学 1 糖的纸色谱 圆形滤纸 鉴定取澄清的水解液20mL 加碳酸钡中和至中性 滤去生成的硫酸钡沉淀 滤液浓缩至小体积1mL 供纸色谱点样用 南中医中药化学 对照品 葡萄糖 鼠李糖展开剂 n BuOH HAc H20 4 1 1 显色剂 苯胺邻笨二甲酸 鼠李糖 葡萄糖 南中医中药化学 2 芦丁 槲皮素的鉴定取1元硬币大小的芦丁 槲皮素 分别放入两支试管中两试管分别加入6mL95 乙醇加热溶解 HCl Mg粉反应 Molish反应 1 AlCl3反应 芦丁 南中医中药化学 HCl Mg粉反应 Molish反应 1 AlCl3反应 槲皮素 南中医中药化学 3 聚酰胺薄膜样品 自制芦丁 槲皮素乙醇溶液对照品 芦丁 槲皮素展开剂 95 EtOH显色剂 1 AlCl3 南中医中药化学 4 熔点测定 芦丁 熔点测定 槲皮素 南中医中药化学 THANKS 南中医中药化学
