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1、 有机合成单元过程 实验一聚乙烯醇缩甲醛的制备 一 实验目的1 了解聚乙烯醇缩醛反应及其简单工艺过程 2 学习聚乙烯醇缩甲醛胶水的合成及分析检验方法 3 学习有机缩合反应的实验操作及简易黏度计的使用方法 练习分析天平的称量及滴定等基本操作 二 实验原理 聚乙烯醇 Polyvinylalcohol 简写PVA 是白色粉末 由聚醋乙烯酯醇解制得 目前工业上多采用聚醋酸乙烯酯的甲醇溶液 以碱作催化剂进行醇解反应 脱去醋酸根而得到PVA 聚乙酸乙烯酯 甲醇 聚乙烯醇 乙酸甲酯 由于醇解反应不能进行到底 所以在PVA的分子中 总会有一小部分醋酸根不能被羟基所取代 其醇解的程度叫醇解度 常以摩尔分数 百分
2、率 表示 PVA分子主链上的侧基是羟基 诸多羟基在分子间和分子内形成氢键 大大降低了PVA在水中的溶解度 因此 低温时PVA在水中的溶解度很小 由于氢键具有热力学不稳定性 在水温高时 很易破裂 所以PVA在水温高时 很易溶解 其水溶液可直接作为乳化剂 胶黏剂使用 PVA按聚合度和醇解度的不同有多种型号 本实验所用的PVA17 99系指平均聚合度约为1700 醇解度约为摩尔分数99 的PVA 为了提高PVA的胶黏强度和耐水性 可以通过PVA的缩醛化反应来改性 如聚乙烯醇与丁醛缩合反应制得的聚乙烯醇缩丁醛是一种强度很高的结构胶黏剂 用于制造防弹玻璃 本实验以盐酸为催化剂 PVA与甲醛发生缩醛反应而
3、成的热塑性树脂 聚乙烯醇缩甲醛 俗称107胶 其反应可表示为 PVA甲醛聚乙烯醇缩甲醛 聚乙烯醇缩甲醛分子中的羟基是亲水基 而缩醛基是憎水基 控制一定的缩醛度 可使生成的聚乙烯醇缩甲醛胶水既有一定的水溶性 又有较好的耐水性 为保证胶水质量稳定 缩醛化反应结束后 需用NaOH中和胶水至中性 聚乙烯醇缩甲醛胶水的黏度与PVA的用量有关 要获得合适的缩醛度 必须严格控制反应条件 如反应物的配比 溶液的酸度 催化剂的用量 反应温度和反应时间等 实验证明 当聚乙烯醇含量为8 9 甲醛含量为2 3 去离子水含量为85 87 反应时间约为1h 反应酸度pH 1 7 2 1 反应温度为86 88 时 即能生产
4、出质量合格 符合国际JC438 1991 的聚乙烯醇缩甲醛胶水 胶水的质量检验 主要是测定其黏度和缩醛度 由于缩醛度的测定费时且操作复杂 因此一般测定胶水的游离甲醛量来判断缩醛的高低 通常胶水中游离甲醛量少 表明缩醛度高 反之 则表明缩醛度低 本实验要求胶水游离甲醛量约在量分数1 2 以下 黏度的测定采用简易黏度计 涂 4黏度计来测定 1 在20 时 测定100mL胶水从规定直径 4mm 的孔中流出所需的时间 s 并以该流出时间来表示黏度的大小 本实验要求黏度约为70s左右 胶水游离醛量的测定是通过亚硫酸钠与甲醛反应 使之生成羟基甲磺酸钠和氢氧化钠 再加玫红酸 变色范围pH 6 2 8 0 作
5、为指示剂 用标准HCL溶液滴定上述反应生成的NaOH 溶液由红色变为无色即为终点 根据滴定所需标准HCl溶液的量 算出游离甲醛的含量 质量分数 计算公式如下 甲醛质量分数 V V0 c HCl M HCHO 1000m 100 V 滴定胶水用去标准HCL溶液的体积 ml V0 空白滴定 不加胶水 用去的标准HCl的溶液的体积 ml c HCl 标准HCl溶液的浓度 mol L 1 m 胶水的质量 g M HCHO 甲醛的摩尔质量 mol L 1 三 实验用品 1 仪器和材料 台称 分析天平 锥形瓶 250mL 具塞三角瓶 250mL 铁架台 带双顶丝 铁万用夹 恒温水浴 滴管 量筒 10mL
6、50mL 200mL 酸式滴定管 滴定管夹 洗瓶 玻璃棒 滤纸片 软木塞 带软木塞的温度计 0 100 三口瓶 250mL 搅拌器 搅拌棒 秒表 涂 4黏度计 pH试纸 1 14 实验图5 2用涂 4黏度计 2 试剂标准HCl溶液 0 2mol L 1 四位有效数字 甲醛HCHO 36 浓盐酸HCl溶液玫红酸 0 5 氢氧化钠NaOH 6mol L 1 聚乙烯醇17 99 PVA17 99 亚硫酸钠Na2SO3 0 5mol L 1 四 实验步骤 1 聚乙烯醇缩甲醛胶水的合成胶水合成装置如实验图5 1所示 实验图5 1合成胶水的装置示意图1 三口瓶 2恒温水浴 3 搅拌器底座4 调速器 5 玻
7、璃搅拌棒 6 搅拌马达 7 温度计 1 聚乙烯醇的溶解 接通恒温水浴锅 内装有水 的电源 开启水浴锅的电源开关 将水浴温度调节器先调至最大处 待水浴锅中水的温度升至80 85 再将温度调节器调小 控制三口瓶内温度90 92 为宜 在水浴锅升温的同时 用台秤称取15gPVA 并将它装入三口瓶中 再加入150mL去离子水中 按实验图5 1将三口瓶置于水浴锅中并固定 在装有玻璃套管的软木塞中插入玻璃搅拌棒 装入三口瓶中间的瓶口中 细心调节马达 玻璃搅拌棒连接位置适当 并固定之 轻轻转动搅拌棒仔细判断安装位置正确后 塞紧软木塞 在三口瓶其它两个瓶口分别装入带软木的温度计和软木塞 开启搅拌器 控制调节器
8、 由小到大 调节转速使固体全部搅起为宜 调节水浴锅温度调节器 使三口瓶内温度稳定在90 92 直到三口瓶内PVA全部溶解 溶液呈透明状 不再有白色胶团为止 2 聚乙烯醇缩甲醛化反应 打开三口瓶上的软木塞 当三口瓶内温度降至85 88 时 往三口瓶中滴加浓盐酸3滴 调节PVA水溶液的pH至1 7 2 0 量取4 3mL质量分数为36 的甲醛溶液 用滴管少量多次加入三口瓶中 塞好软木塞 继续搅拌反应1h 注意 反应温度不能超过90 否则在酸度稍低时 容易发生暴聚现象 形成凝胶团而游离出水溶液 导致缩合反应失败 切断水浴锅电源 停止加热 打开软木塞 滴加6mol L 1NaOH溶液6滴至聚乙烯醇缩甲
9、醛胶水的pH为7左右 3 降温出料 切断搅拌器的电源 停止搅拌 取出带有软木塞的温度计以及带有套管的软木塞和搅拌棒 卸下三口瓶 小心操作 以防玻璃瓶破损 用自来水淋洗三口瓶外壁 使瓶内的胶水冷却至室温 倾出胶水装入干净的三角瓶中待用 然后洗净实验仪器 2 产品的分析测定 1 黏度的测定按实验图5 2装置将洁净 干燥的涂 黏度计放置于固定架上 用水平调节螺丝调节涂 黏度计固定架 使处于水平状态 用手指按住黏度计下部水孔 将冷至室温 20 待测胶水倒入涂 4黏度计的样品杯至满后 用玻璃棒沿水平方向抹去多余部分 将承接杯置于黏度计下方 松开手指 同时按下停表 测定胶水 由细流状转变为滴流状流出所需的
10、时间并记录之 注释 1 涂 4黏度用于测定黏度在150s以下 以涂 4黏度计为标准 的低黏度胶水 对于黏度在150s以上的胶水 可作旋转黏度计测定其黏度 实验图5 2用涂 4黏度计测定粘度的装置1 涂 4黏度计 2 承接杯 3 水平调节螺丝 4 黏度计座 5 水平仪 6 固定架 五 思考题1 熟悉缩合反应机理 反应条件及合成装置的安装要点 2 预习分析天平的基本操作 滴定管的基本操作要点和黏度计的操作要点 3 如何提高PVA的耐水性 以PVA合成聚乙烯醇缩甲醛胶水的机理是什么 4 本实验中影响产品质量的反应条件有哪些 怎么控制 5 为什么开启搅拌器时 首先要检查搅拌器安装及反应仪器的安装是否适
11、当 6 测定聚乙烯醇缩甲醛胶水游离甲醛含量的原理是什么 为什么要测定 甲醛量过大对人体有何危害 六 讨论题 1 产品 107胶 的物理化学性能及其用途有哪些 107胶水的技术指标是 外观呈无色透明胶状液体 固体 含量为10 12 游离甲醛含量小于2 5 缩甲醛含量为9 11 PH值为7 8 特性粘度大于0 5 广泛用于配制内墙涂料和涂刷水泥地坪 既经济又美观 施工也很方便 2 合成本产品需要哪些原料 它们的性质如何 同时它们在本实训中所起到的作用是什么 1 甲醛又叫蚁醛 俗称福尔马林 通常是是质量分数含35 40 的甲醛水溶液 它是一种无色具有强烈刺激性气味的液体 易溶于水 在室温时极易挥发
12、随着温度的上升挥发速度加快 有强还原作用 其蒸气与空气能形成爆炸性混合物 常用于农药 消毒剂 化工原料等 2 聚乙烯醇由聚醋酸乙烯酯在碱或酸的存在下经皂化而制得 为白色至奶油色的粉末 根据皂化程度不同 或可溶于水 或仅能溶胀 耐矿物油 油脂等大多数有机溶剂 主要用于制造聚乙烯醇缩甲醛 维尼龙纤维和耐汽油管道等 也用作临时保护膜 胶粘剂 装订用胶料 上浆剂等 盐酸又称氢氯酸 氯化氢的水溶液 纯品无色 一般因含杂质而呈黄色 商品浓盐酸含氯化氢 是一种强酸 在芯线脱碳及脱钙钠处理中供前处理用 氢氧化钠又称苛性钠 俗名烧碱 火碱 成溶液状的为液碱 固体碱为无色或白色透明的晶体 有粒 块 片 棒等各种形
13、状 易吸湿溶化 极易溶于水 并强烈放热 溶液滑腻呈碱性 溶于乙醇 不溶于丙酮 有强腐蚀性 在铂触媒粉制造中用作碱剂 3 本实训的合成原理是什么 一定聚合度及醇解度的聚乙烯醇与甲醛在无机酸的催化作用下进行反应 反应如下 合成的产物为水溶性的聚乙烯缩甲醛 反应过程必须控制较低的缩醛度 以保证它的物性 4 常见的有机合成实训中所采用的仪器有哪些 举例说明某些仪器的操作方法 注意事项 升温温度在加热时 应先大些 就本次试验来说 开始应放在220伏上 当其温度达到80摄氏度是 放在50伏左右 减慢加热 让其慢慢升到90摄氏度左右 加入酸的量如果开始时放入50ml水 应加三滴盐酸 或者加一滴测一下 直到其PH约为2 2 5 反应温度当温度达到反应温度时 应将其保持在50伏左右 来调节 反应时间第一次反应时间以聚乙烯醇的溶解为界 第二次反应时间以出现絮状物为界 第三次反应时间以产物降到指定温度为界 加入碱量先配好一定浓度的碱溶液 根据碱溶液的浓度估算出加入几滴碱 或者加一滴测一下直到其PH为7 7 5
