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1、实验一 溶解氧测定1 实验目的掌握碘量法测定溶解氧的基本操作规程。2 实验原理3 实验仪器(1) 250mL 溶解氧瓶(2) 50mL 酸式滴定管(3) 250mL 锥形瓶，移液管等。4 实验试剂(1)硫酸锰溶液：称取 480gMnSO44H2O，溶于蒸馏水中，过滤后稀释至 1L。 （此溶液在酸性时，加入 KI 后，遇淀粉不变色。 ）(2)碱性 KI 溶液： 称取 500gNaOH 溶于 300400mL 蒸馏水中， 称取 150gKI（或 135g碘化钠）溶于 200mL 蒸馏水中，待 NaOH 溶液冷却后将两种溶液合并，混匀，用蒸馏水稀释至1L。若有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，储于塑
2、料瓶中，用黑纸包裹避光保存。(3)（1+5）硫酸溶液(4)浓硫酸(5)1%淀粉溶液： 称取 1g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100mL。冷却后，加入 0.1g 水杨酸或 0.4g 氯化锌防腐。(6)0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液：称取于 105-110烘干 2 小时并冷却的K2Cr2O71.2258g，溶于水，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。(7)0.025mol/L 硫代硫酸钠溶液：称取 6.2g 硫代硫酸钠(Na 2S2O35H2O)溶于煮沸放冷的水中，加入 0.2g 碳酸钠，用水稀释至 1000mL。储于棕色瓶
3、中，使用前用 0.02500mol/L 重铬酸钾标准溶液标定。标定方法如下：于 250mL 碘量瓶中， 加入 100mL 水和 1gKI， 加入 10.00mL 0.02500mol/L 重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)标准溶液、 5mL(1+5)硫酸溶液，密塞，摇匀。 于暗处静置 5 分钟后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入 1mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。C= V025.1式中：C硫代硫酸钠溶液的浓度 (mol/L)。V滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积 (mL)。5 实验步骤（1）水样的采集，采集水样时，要注意不使水样曝气或有气泡残存在采样瓶中。可用水
4、样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接倾注水样或用虹吸法将细插管插入溶解氧瓶底部，然后注入水样至溢流出瓶容积的 1/31/2 左右。（2）溶解氧的固定 用移液管插入溶解氧瓶的液面下，加入 1ml 硫酸锰，2ml 碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。一般应在取样现场固定。（3）析出碘 轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下，加入 2ml 硫酸（1:1 稀释，如不溶的话，多加一些） ，小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止，放置暗处 5min。（4）滴定 吸取 100ml 上述溶液 250ml 到锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至
5、溶液呈淡黄色，加入 1ml 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪色为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。6 数据处理 溶解氧（mg/L） 108VC式中：C硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L；V滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；81/4O2的摩尔数,g/mol；100-水样体积，mL。7 注意事项如果水样中含有氧化性物质（如游离氧化、大于 0.1mg/L） ，应预先于水样中加入硫代硫酸钠去除，即用两个溶解氧瓶各取一瓶水样，在其中一瓶加入 5ml（1+5）硫酸和 1g 碘化钾，摇匀，此时游离出碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚褪，记下用量（相当于去除游离氯的量） ，于另一个瓶水样中，加入
6、同样量的硫代硫酸钠溶液，摇匀后，按操作步骤测定。如果水样呈强酸性或强碱性，可用氢氧化钠获硫代硫酸钠溶液调至中性后测定。思考题1、为什么碘量法要在中性或弱碱性溶液中进行？2、水样中有还原性物质干扰时，对测定结果有何影响？3、当碘析出时，为什么把溶解氧瓶放置 5min？实验二 化学需氧量（COD ）测定1 实验目的（1）掌握容量法测定化学需氧量的原理和技术。（2）理解有机污染物综合指标的含义及测定方法2 实验原理在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中的还原性物质，同时，以硫酸银为催化剂，直链脂肪族化合物可以完全被氧化，如果水样中含有氯离子（含 2000mg/L） ，这些氯离子与银作用产生沉淀，
7、所以就会影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，将氯离子隐蔽，形成络合物以消除干扰，这时进行回流，冷却，最后水样中过量的重铬酸钾加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据用量算出水样中还原性物质消耗的量，以氧的质量浓度来表示，其测得的值称为化学需氧量。该方法氧化率高，再现性好，准确可靠。主要是针对工业废水及污染较重的废水而规定的。其测定范围为 50-400 mg/L，如小于 50 mg/L，用此法将误差较大，应该用高锰酸钾法；如果超过 400 mg/L，将水样稀释至范围之内待测定。3 实验仪器（1）500mL 全玻璃回
8、流装置见图 （2）加热装置（电炉） （3）25mL 或 50mL 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等 4 实验试剂（1）重铬酸钾标准溶液（C 1/6K2Cr2O7mol/L）：称取预先在 120烘干 2h 的基准或优质纯重铬酸钾 12.258g 溶于水中，移入 1000mL 容量瓶，稀释至标线，摇匀。（2）试亚铁灵指示液：称取 1.485g 邻菲啰啉（C 12H8N2H2O）、0.695g 硫酸亚铁（FeSO 47H2O）溶于水中，稀释至 100mL，贮于棕色瓶内。（3）硫酸亚铁铵标准溶液C (NH4Fe(SO4)2H2O)=0.1mol/L：称取 39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓
9、慢加入 20mL 浓硫酸，冷却后移入 1000mL 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取 10.00mL 重铬酸钾标准溶液于 500mL 锥形瓶中，加水稀释至 110mL 左右，缓慢加入 30mL 浓硫酸，混匀。冷却后，加入 3 滴试亚铁灵指示液（约 0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。式中：c硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ mL）。（4）硫酸-硫酸银溶液：于 500mL 浓硫酸中加入 5g 硫酸银。放置 12d，不时摇动使其溶解。（5）硫酸汞：结晶或粉末。5 实验步
10、骤（1）取 20.00mL 混合均匀的水样置于 250-500mL 磨口的回流锥形瓶中，准确加入 10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL 硫酸 -硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流 2h（自开始沸腾时计时）。（2）加热完毕，去掉热源，冷却后，用 90mL 水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于 140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。（3）溶液再度冷却后，加 3 滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。（4）测定水样的同时，取 20
11、.00mL 重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。6 数据处理 式中：c硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）； V0滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（ mL）； V1滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ mL）； V水样的体积（mL）； 8氧（1/2O）摩尔质量（g/mol） 。7 注意事项（1）使用 0.4g 硫酸汞络合氯离子的最高量可达 40mg，如取用 20.00mL 水样，即最高可络合 2000mg/L 氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子=10 1（W/W ）。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。（2）水样
12、取用体积可在 10.0050.00mL 范围内，但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整，也可得到满意的结果。表 1 水样取用量和试剂用量（3）对于化学需氧量小于 50mg/L 的水样，应改用 0.0250mol/L 重铬酸钾标准溶液。回滴时用 0.01mol/L 硫酸亚铁铵标准溶液。（4）水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的 1/54/5 为宜。（5）用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论 CODCr 为 1.176g，所以溶解 0.4251g 邻苯二甲酸氢钾（HOOCC 6H4COOK）于重蒸馏水中，转入 1000mL 容量瓶，用重蒸馏水稀
13、释至标线，使之成为 500mg/L 的 CODCr 标准溶液。用时新配。（6）COD Cr 的测定结果应保留三位有效数字。（7）每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。思考题1、CODcr 测定的过程中，硫酸汞和硫酸硫酸银各起什么作用？2、水中化学需氧量的测定属于何种滴定方式？为什么用这种方式滴定？实验三 水中生化需氧量（BOD 5）的测定1 实验目的掌握用稀释接种法测定 BOD5 的基本原理和操作技能。2 实验原理生化需氧量（BOD）是指在规定的条件下，微生物分解水中某些可氧化物质（主要是有机物）的生物化学过程中消耗溶解氧的量，用以间接表示水中可被微生
14、物降解的有机物质的含量，是反映有机物污染的重要指标之一。生物分解有机物是一个缓慢的过程，要把可分解的有机物全部分解掉常需要 20 天以上的时间，目前国内外普遍采用五日培养法（BOD 5 法） ，即取一定量水样或稀释水样，在 201培养五天，分别测定水样培养前、后的溶解氧，二者之差为 BOD5 值，以氧的 mgL-1 表示。由于多数水样中含有较多的需氧物质，其需氧量往往超过水中可利用的溶解氧（DO ）量，因此在培养前需对水样进行稀释，使培养后剩余的溶解氧（DO ）符合规定。在测定 BOD5 的同时，需要葡萄糖和谷氨酸标准溶液完成验证试验。本方法适用于 BOD5 或等于 2mg/L 并且不超过 6
15、000mg/L 的水样。本试验的结果可能会被水中存在的某些物质所干扰，那些对微生物有毒的物质，如杀菌剂、有毒金属或游离氯等，会抑制生化作用。水中的藻类或硝化微生物也可能造成虚假的偏高结果。3 实验仪器（1）恒温培养箱(20 1 )。（2）510L 细口玻璃瓶。（3）1000mL 量筒。（4）200300mL 溶解氧瓶：带有磨口玻璃塞，并具有供水封用的钟形口。4 实验试剂除需要测定溶解氧的全部试剂外，尚需配制下列试剂。（1）氯化钙溶液 称取 27.5g 无水氯化钙，溶于水中，稀释到 1000mL。（2）三氯化铁溶液 称取 0.25g 三氯化铁(FeCl 36H2O)溶于水中，稀释到 1000mL
16、。（3）硫酸镁溶液 称取 22.5g 硫酸镁(MgSO 47H2O)溶于水中，稀释到 1000mL。（4）磷酸盐缓冲液 称取 8.5g 磷酸二氢钾(KH 2PO4)、21.75g 磷酸氢二钾(K 2HPO4)、33.4g 磷酸氢二钠(NaH 2PO47H2O)和 1.7g 氯化铵(NH 4C1)溶于 500mL 水中，稀释到 1000mL。此溶液的pH 值应为 7.2。（5）盐酸溶液（0.5molL -1）：将 40mL（=1.18gmL -1）盐酸溶于水，稀释至 1000mL。（6）氢氧化钠溶液（0.5 molL -1）：将 20g 氢氧化钠溶于水，稀释至 1000mL。（7）稀释水 临用前于每升蒸馏水中加入氯化钙溶液、氯化铁溶液、硫酸镁溶液、磷酸盐缓冲溶液各 1mL，并混合均匀。稀释水的 pH 值为 7.2。（8）葡萄糖-谷氨酸标准
