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1、食品检验员基础知识 陈刚13809089081 主要内容 第一节食品样品的采集 保存和处理 一 样品的采集 采样 从大量的分析对象中抽取有一定代表性的一部分样品作为分析材料 这项工作叫采样 抽样与出厂检验 取样分原料 中间体 成品若设总包装单位为n 则当n 3时 按包装单位取样 当3 n 300时 按n1 2 1取样量随机取样 当n 300时 按n1 2 2 1取样量随机取样 成品指包装好的批的概念同一次投料 同一生产线 同种工艺生产的同种食品 尽管一系列检验工作非常精密 准确 但如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分 则其检验结果也将毫无价值 所以采用正确的采样技术采集样品尤为重要 1
2、采样的意义 2 样品采集的要求 步骤 数量和方法 1 正确采样的原则 细则 采集的样品要均匀 有代表性 能反映全部被检食品的组成 质量和卫生状况 采样方法要与分析目的一致 采样过程要设法保持原有的理化指标 防止成分逸散 如水分 气味 挥发性酸等 防止带入杂质或污染 采样方法要尽量简单 处理装置尺寸适当 补充 2 采样的步骤 采样的一般程序 3 采样的一般方法 最常用的采集方法是随机抽样 均衡地 不加选择地从全部产品的各个部分取样 注意 随机 随意 随机 要保证所有物料各个部分被抽到的可能性均等 具体作法 掷骰子 简便易行 适于生产现场用 用随机表 用计算器 计算机 用抽奖机 二 样品的保存 采
3、得样品后应尽快进行检验 尽量减少保存时间 以防止其中水分或挥发性物质的散失以及其它待测成分的变化 一 样品保存的意义 样品的任何变化都能对检验结果的正确性产生影响 由于食品本身的成分易变不稳定 容易发生自然变化 尤其是动物性食品营养丰富 富含水分 易受微生物的侵袭和环境影响 致使有关成分发生变化 造成检验失误 另外 采样操作经历了切割粉碎和混匀等过程 加快了食品样品的变化速度 因此 必须防止食品样品的任何变化 高度重视检验样品的保存 二 使样品发生变化的因素1 水分或挥发性成分的挥发和吸收 2 空气氧化 3 样品中酶的作用 4 微生物的分解 三 样品保存的原则1 防止污染 根据分析的目的物不同
4、 清洁的标准亦不相同 以不带入新的污染物质 不使食品成分增加或减少为依据 2 防止腐败变质 采取低温冷藏 是防止腐败变质的常规方法 以0 5 为宜 尽量避免在样品中加入防腐剂 尽快进行分析前的样品制备和处理 3 稳定水分 保持食品样品中原有水分含量 防止蒸发损失和干食品的吸湿 密闭加封可防止样品中水分的变化 若食品样品含水量高 且分析项目多 可先测定其水分含量 而后烘干水分 保存干燥样品 可通过水分含量而折算出鲜样品中待测物质的分析结果 4 固定待测成分 加入适宜的溶剂或稳定剂 样品保存的方法 净 密 冷 快 三样品的处理 按照上述的采样要求采得的样品往往数量过多 颗粒太大 因此必须进行粉碎
5、混匀和缩分 样品制备的目的 保证样品十分均匀 分析时取任何部分都具有代表性 样品的制备必须考虑到在不破坏待测成分的条件下进行 必须先去除不可食部分 一 样品的制备 水分少的食品 为了得到具有代表性的均匀样品 必须根据水分含量 物理性质和不破坏待测组分等要求采集试样 采集的试样还须经过粉碎 过筛 磨均 溶于溶液等步骤 进行样品制备 水分多的新鲜食品 用研磨方法混匀 水分少的食品 用粉碎方法混匀 液体食品 将其溶于水或用适当溶剂使其成为溶液 以溶液作为试样 用于食品分析的样品量通常不足几十克 可在现场进行样品的缩分 缩分干燥的颗粒状及粉末状样品 最好使用圆锥四分法 圆锥四分法是把样品充分混合后堆砌
6、成圆锥体 再把圆锥体压成扁平的圆形 中心划两条垂直交叉的直线 分成对称的四等份 弃去对角的两个四分之一圆 再混合 反复用四分法缩分 直到留下合适的数量作为 检验样品 第二节食品检验的内容 方法和标准 一 食品检验的内容 七大营养素 蛋白质与氨基酸碳水化合物水分脂肪无机盐纤维素维生素 一 食品营养成分 生物性污染 细菌 霉菌及毒素 农药有机氯农药DDT和六六六 甲胺磷等重金属铅 砷 镉 汞 硒等来源于包装材料的有毒物质 聚氯乙烯 多氯联苯 荧光增白剂等其它化学物质 腌制 发酵亚硝胺 烧烤 烟熏3 4 苯并芘等 化学性污染 二 有毒有害物质 三 食品添加剂检测 食品添加剂是指在食品生产中 为了改善
7、食品的感官性状 改善食品原有的品质 增强营养 提高质量 延长保质期 满足食品加工工艺需要而加入食品中的某些化学合成物质或天然物质 由于目前所使用的食品添加剂多为化学合成物质 如果不科学使用 必然会严重危害人们的健康 我国对食品添加剂的使用品种 使用范围及用量均作了严格的规定 因此 必须对食品中的食品添加剂进行检测 监督企业在食品生产和加工过程中是否合理地使用食品添加剂 以保证食品的安全性 四 食品中有毒有害物质的检测 食品中的有毒有害物质 是指食品在生产 加工 包装 运输 储存 销售等各个环节中产生 引入或污染的 对人体健康有危害的物质 食品中有毒有害物质检测是对食品 半成品 原材料和包装材料
8、中的限量元素 微量元素和重金属元素 农药和兽药残留 微生物毒素以及食品生产加工 储藏过程中产生的有害物质和污染物质 以及食品材料中固有的某些有毒有害物质进行检测 评定食品的品质 以保证食品的安全性 感官分析法 微生物分析法 二 食品检测主要方法 一 感官检测法 食品的感官检测是通过人的感觉器官 对食品的色 香 味 形 口感等质量特征以及人们自身对食品的嗜好倾向做出评价 再根据统计学原理 对评价结果进行统计分析 从而得出结论的分析检测方法 一般食品感官检验的主要内容和方法有视觉检验 嗅觉检验 味觉检验 听觉检验和触觉检验 感官检验简便易行 直观实用 具有理化检验和微生物检验方法所不可替代的功能
9、它也是食品消费 食品生产和质量控制过程中不可缺少的一种简便的检验方法 如果食品的感官检验不合格 或者已经发生明显的腐败变质 则不必再进行营养成分和有害成分的检测 直接判断为不合格食品 因此 感官检验必须先期进行 二 物理检测法 食品的物理检验是根据食品的一些物理常数与食品的组成成分及含量之间的关系 通过测定的物理量 如对食品的密度 折光度 旋光度 沸点 凝固点 体积 气体分压等物理常数进行测定 从而了解食品的组成成分及其含量的检测方法 物理检验法快速 准确 是食品工业生产中常用的检测方法 三 化学分析法 以食品组成成分的化学性质为基础进行的分析方法 包括定性分析和定量分析两部分 是食品分析与检
10、验中基础的方法 许多样品的预处理和检测都是采用化学方法 而仪器分析的原理大多数也是建立在化学分析的基础上的 因此 在仪器分析高度发展的今天 化学分析法仍然是食品理化检验中最基本的 最重要的分析方法 四 仪器检测法 物理化学检测法 根据食品的物理和物理化学性质 利用精密的分析仪器对食品的组成成分进行分析检测的方法 是食品分析与检测方法发展的趋势 食品中微量成分或低浓度的有毒有害物质的分析常采用仪器分析法进行检测 仪器分析方法一般具有简便 灵敏 快速 准确等优点 随着科学技术的的发展 将有更多的新方法 新技术在食品分析中得到应用 这将使食品检测的自动化程度进一步提高 目前 在我国的食品分析检测方法
11、中 常用的仪器分析检测方法有以下几种 1 光学分析法 2 电化学分析法 3 色谱法此外 还有许多用于食品检测的专用仪器 如氨基酸自动分析仪 脂肪测定仪 碳水化合物测定仪 水分测定仪和全自动全能牛奶分析仪等等 三 食品检验标准 一 食品检验标准标准是一种规定 依据 按其性质分为 技术标准 管理标准 工作标准 技术标准包括 基础标准 产品标准 方法标准 安全卫生标准等 产品标准是衡量产品质量的技术依据采用标准的检验方法 利用统一的技术手段才能使检验结果有权威性 便于比较和鉴别产品质量 二 检验标准的分类 国际标准 由ISO 国际标准化组织 制定 主要包括 FAO 联合国粮农组织 WHO 世界卫生组
12、织 AOAC 美国官方分析化学师协会 CAC 食品法规委员会 FCC 食品化学法典 FDA 食品药物管理局 国内标准 适用于全国范围 GB T5009行业标准 适用于行业范围 QB SB NY地方及企业标准 本区域内 本企业内 或尚无国家标准时 其制定应符合国家 行业有关的技术基础标准 食品检验常用标准 产品标准方法标准 第三节化学分析基础知识 称取 用天平进行的称量操作 其准确度用有效位数表示 如 称取20 0g 指准确到0 1g准确称取 准确度为0 001g精密称取 准确度为0 0001g恒重 连续两次干燥或灼烧后的质量差异在规定的范围以内 量取 用量筒或量杯移取液体吸取 用移液管或刻度吸
13、管操作定容 指将溶解后的试剂或溶液 定量地移入指定容量的容量瓶内 并稀释至刻度 空白试验 不加试样外 与样品进行平行操作 用于扣除试剂本底 水及试剂的要求 方法中未注明其他要求时 均指蒸馏水或去离子水溶液未指明用何种试剂配制时 均指水溶液一般碱液和金属溶液用聚乙烯瓶存放 需避光的试剂存放在棕色瓶中 其他试剂存放在硬质玻璃的试剂瓶中根据分析任务 分析方法及结果准确度选择不同级别的试剂 一级 优级纯 GR 保证试剂 用作基准物质绿色标签二级 分析纯 AR 检验常用试剂 除特别说明外 红色标签三级 化学纯 CR 也用于常规分析中蓝色标签四级 实验试剂 LR 纯度较低 分析检验中较少采用 常用浓度的表
14、示方法 容量百分比浓度 V V 100ml溶液中含液体溶质的毫升数质量容量百分比浓度 m V 100ml溶液中含溶质的克数质量百分比浓度 m m 100g溶液中含溶质的克数物质的量的浓度 mol L 1L溶液中溶质的摩尔数按比例配制 数字代表各组分体积 无水乙醇 氨水 水 7 2 1 试剂 前为试剂的体积 重量 后为水的体积 重量 第四节误差 数字修约及报告 一 误差 一 误差基本知识真实值 一个客观存在的具有一定数值的被测成分的物理量称为真实值 准确度 测定值与真实值的接近程度 精确度 多次平行测定结果相互接近的程度 误差 测定值与真实值之差 二 误差产生的原因 分类 系统误差 由固定原因造
15、成的误差 在测定过程中按一定的规律重复出现 一般具有单向性 即测定值总是偏高或总是偏低 它一般可以分为 仪器误差 方法误差 试剂误差和操作误差等 偶然误差 由于一些偶然的外因所引起的误差 产生偶然误差的原因一般是不固定的 未知的 且大小不一 具有不确定性 可能由于环境的偶然波动或仪器的性能 分析人员的操作不一致所产生的 灵敏度 分析方法所能检测到的最低限量 三 控制和消除误差的方法 1 正确选取样品量 2 增加平行测定次数 减少偶然误差 3 做对照实验 4 做空白实验 5 校正仪器和标定溶液 6 严格遵守操作规程 二 数据处理 通过测定工作获得一系列有关分析数据以后 需按以下原则记录 运算和处
16、理 一 记录食品理化检验中直接或间接测定的量均用有效数字表示 在测定值中只保留最后一位可疑数字 记录数据反映了检验测定量的可靠程度 有效数的位数与方法中测量仪器精度最低的有效数位数相同 并决定报告的测定值的有效数的位数 数据的计算和取值应遵循有效数字法则及数字修约规则 具体的做法是 先根据运算规则要求 确定数据经修约后应该具有的有效数字位数或小数后的位数 然后按 四舍六入五成双 规则进行修约 四舍六入五成双 修约规则规定 若被修约的那个数字等于或小于4 则弃去 等于或大于6时 进位 等于5时 若5之后的数字不全为0 则在5的前一位数字上增加1 若5之后全为0 而5前一位数又是奇数 则在5的前一位数上增加1 若5之后全为0 而5前一位数为偶数 则舍去不计 根据这一规则 将下列数据整理为两位有效数字时 应该3 148修约为3 175 5451修约为760 00225 0 00227 3976修约为7 42 455修约为2 5 2 650修约为2 60 736修约为0 748 4560修约为8 5将下列数据整理为小数点后二位时 应该3 148修约为3 1575 545修约为75 547 39
