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1、硝酸钾晶体的制备一、 知识预备：1. 盐的溶解度随温度的变化：溶解度的定义：NaCl、KNO3的溶解度随温度的变化是怎样变化的？溶解度曲线溶解度曲线的走向表示什么？溶解度曲线上的任意点表示什么？若溶解度随着温度的升高而增大，则曲线以上的任意点表示什么？曲线以下的任意点表示什么？2. 结晶和重结晶蒸发结晶、冷却结晶的定义及适用的物质？重结晶的定义：二、 影响晶粒生成的条件：三、 热过滤：过滤热饱和溶液时，为防止溶液温度降低引起晶体析出，堵塞滤纸孔，降低产率，一般要热过滤。折叠滤纸的方法如图1。过滤少量热溶液可选经过预热，颈短而粗的玻璃漏斗，用如图2所示装置过滤。过滤较多溶液则应选择保温漏斗，用图
2、3所示装置过滤。热过滤时一般不要用玻璃棒引流，以免加速降温；接受滤液的容器内壁不要贴紧漏斗颈，以免滤液迅速冷却析出晶体，堵塞漏斗口。 图1 图2 图3四、 减压过滤装置： 由布氏漏斗通过橡皮塞装在吸滤瓶的口上，吸滤瓶的支管口与水泵连的橡皮管相连，被滤物转入铺有滤纸的布氏漏斗中。 吸滤瓶用于承接滤液。当要求保留溶液 时，需在吸滤瓶和水泵之间增加一个安全瓶，以防倒吸，不使水进入吸滤瓶内污染溶液。 目的：原理：由于水泵中的急速水流不断将空气排出，使体系内部形成负压，促使液体较快通过滤纸进入瓶底，沉淀留在布氏漏斗中。使用时的注意点：二、实验目的：1.理解实验室中制取硝酸钾的原理水溶液中利用离子相互反应
3、和溶解度的差异来制备无机化合物的一般原理和步骤。2.学会利用结晶或重结晶的方法提纯固态物质。3.学习减压过滤，了解热过滤.4.进一步掌握并能熟练运用溶解、过滤、加热蒸发、结晶等常用实验操作5.加深对制备实验的认识，初步体会科学研究的过程。三、实验原理： 四、 实验用品：1. 原料：2. 仪器：3. 试剂：五、实验步骤：制备硝酸钾粗产品1. 固体溶解：操作要点： 2. 蒸发、热过滤：操作要点：3. 冷却、减压过滤：操作要点：提纯硝酸钾4. 重结晶：操作要点：纯度检验5. 检验纯度： 操作要点：实验现象：六、实验产率粗产品的产率应以KNO3粗产品的干质量进行计算。由于粗产品需进行重结晶而不需干燥，
4、可通过将压干后的产品质量扣除20作为水的质量来估算干质量。（实验参考数据如下)产量（粗）：7.7g 产率（粗）：33.5% 氯离子含量：较高产量（精）：5.1g 产率（精）：22.3% 氯离子含量：微量七、实验注意事项：1. 水蒸发量对硝酸钾产率的影响 ： 控制好水的蒸发量是决定产率和产品质量的主要因素， 当溶液蒸发至40mL时，NaCl能最大限度的结晶析出，同时KNO3不结晶。若溶液蒸发至教材指定蒸发量，大量KNO3与NaCl一起析出，小烧杯中的溶液变成糊状固体，无法通过过滤除去NaCl。相关实验数据如下表 摘自中学化学教学参考2007（12）蒸发后溶液的体积产量（粗）/g产率/%产物中氯离
5、子含量产量（精）/g产物中氯离子含量（GB64777）504.419.1微量1.9合格457.030.4微量3.7合格408.537.0微量6.0合格352.510.9微量1.5合格25/2. 温度对硝酸钾产率的影响： 硝酸钾冷却结晶的温度严重制约硝酸钾的产量，在气温较高 的夏天，室温下冷却, 其冷却梯度较小，硝酸钾的析出量将大大减少，且冷却速度也慢。若在空气中冷却一段时间后放入冰水中冷却，产率会显著提高。3. 过滤仪器对硝酸钾产率的影响 ：普通漏斗过滤时溶液会迅速冷却，在漏斗下端产生KNO3凝结，使过滤不能顺利进行且会造成KNO3损失。因此，建议采用热滤漏斗或经过预热的漏斗过滤。4. 由于实
6、验所用的各种原料量均很少，反应体系的热容小，热的溶液在空气中降温很快，因此当第一步加热蒸发完毕后，必须迅速进行热过滤，以防止由于溶液温度下降造成硝酸钾析出混于氯化钠晶体中，使产物不纯或产率降低。5. 进行产品纯度检验时，应将粗产品和重结晶产品一起检验，进行对比观察：哪个溶液中的浑浊度浅，说明哪个溶液中的Cl较少。一次重结晶后的产物中还有少量Cl一存在，甚至第二次重结晶后还能检出Cl。这主要是由于在KNO3晶体长大过程中，Na和Cl一被包在晶体里，或长大过程中晶体表面不断吸附这些离子造成的，通过多次重结晶能在一定程度上除去杂质，提高产品纯度。八、交流与讨论：1. 该实验中涉及哪些基本操作，进行这些操作时应注意什么？2. 制备硝酸钾晶体时，为什么要趁热过滤？检验所得产品中是否含氯离子的目的是什么？3. 如果要制备颗粒较大的硝酸钾晶体，应该怎样选择结晶条件？4. 为什么选用重结晶的方法可使产品获得较高的纯度？- 3 -
