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1、 仪器分析技术与应用仪器分析技术与应用 第第3 3章章 透射电子显微镜透射电子显微镜 数据处理基础数据处理基础 主讲人 李彦鹏主讲人 李彦鹏 重质油国家重点实验室仪器分析平台重质油国家重点实验室仪器分析平台 Email liyanpeng Email liyanpeng 重质油国家重点实验室重质油国家重点实验室 State Key Laboratory of Heavy Oil Processing Page 2 晶体学的基础知识晶体学的基础知识 1 1 2 2 3 3 电子衍射花样的标定电子衍射花样的标定 GMSGMS软件操作基础软件操作基础 重质油国家重点实验室重质油国家重点实验室 Sta
2、te Key Laboratory of Heavy Oil Processing Page 3 晶体晶体 原子 离子 分子 在三维空间规则排列为晶体 原子 离子 分子 在三维空间规则排列为晶体 否则为非晶 否则为非晶 晶体中能重复出现的最小六面体叫做单胞 晶体中能重复出现的最小六面体叫做单胞 A B 重质油国家重点实验室重质油国家重点实验室 State Key Laboratory of Heavy Oil Processing Page 4 单胞单胞 单胞单胞 环境等同点 每一点不一定代表一个原子环境等同点 每一点不一定代表一个原子 单胞参数 单胞参数 a b c a b g a b x
3、y z c 重质油国家重点实验室重质油国家重点实验室 State Key Laboratory of Heavy Oil Processing Page 5 单胞单胞 有很多方式选择晶体中的重复单元有很多方式选择晶体中的重复单元 正确的选择单胞必须反映相应系统的对称性正确的选择单胞必须反映相应系统的对称性 重质油国家重点实验室重质油国家重点实验室 State Key Laboratory of Heavy Oil Processing Page 6 晶格的对称性晶格的对称性 晶格总是存在某种对称性晶格总是存在某种对称性 经过对称操作 晶格被完全重复经过对称操作 晶格被完全重复 m mirror
4、 plane 镜面镜面 2 2p 2 rotation axis 2次旋转轴次旋转轴 重质油国家重点实验室重质油国家重点实验室 State Key Laboratory of Heavy Oil Processing Page 7 7种晶系的对称性种晶系的对称性 晶格对称性决定晶体的种类晶格对称性决定晶体的种类 1 三斜 无二次轴和反映面三斜 无二次轴和反映面 2 单斜 单斜 2次旋转轴和一个镜面次旋转轴和一个镜面 3 菱形 菱形 3次旋转轴次旋转轴 4 六方 六方 6次旋转轴次旋转轴 5 正交 正交 3个个2次旋转轴次旋转轴 6 四方 四方 4次旋转轴次旋转轴 7 立方 立方 4个个3次旋转
5、轴次旋转轴 重质油国家重点实验室重质油国家重点实验室 State Key Laboratory of Heavy Oil Processing Page 8 7种晶系单胞种晶系单胞 1 三斜三斜 a b c 90 2 单斜单斜 a b c 90 3 菱形菱形 a b c 120 90 4 六方六方 a b c 90 120 5 正交正交 a b c 90 6 四方四方 a b c 90 7 立方立方 a b c 90 a b x y z c 重质油国家重点实验室重质油国家重点实验室 State Key Laboratory of Heavy Oil Processing Page 9 布拉菲胞
6、布拉菲胞 根据单胞的选择产生根据单胞的选择产生14种布拉菲胞种布拉菲胞 如 立方晶系如 立方晶系 简单立方简单立方 体心立方体心立方 Cr W Nb V 面心立方面心立方 Cu Al Ag Ni 重质油国家重点实验室重质油国家重点实验室 State Key Laboratory of Heavy Oil Processing Page 10 14种布拉菲胞种布拉菲胞 1 三斜晶系 简单三斜 三斜晶系 简单三斜 2 单斜晶系 简单单斜 底心单斜 单斜晶系 简单单斜 底心单斜 3 正交晶系 简单正交 底心正交 面心正交 正交晶系 简单正交 底心正交 面心正交 体心正交 体心正交 4 四方晶系 简单
7、四方 体心四方 四方晶系 简单四方 体心四方 5 六方晶系 简单六方 六方晶系 简单六方 6 菱形晶系 简单菱形 菱形晶系 简单菱形 7 立方晶系 简单立方 体心立方 面心立方 立方晶系 简单立方 体心立方 面心立方 重质油国家重点实验室重质油国家重点实验室 State Key Laboratory of Heavy Oil Processing Page 11 晶面指数晶面指数 以晶胞的三条相互垂直的棱边为参考坐标轴以晶胞的三条相互垂直的棱边为参考坐标轴X Y Z 坐标 坐标 原点原点O应位于待定晶面以外 应位于待定晶面以外 以棱边长度 即晶格常数 为度量单位 求出待定晶面在各以棱边长度 即
8、晶格常数 为度量单位 求出待定晶面在各 轴上的截距 轴上的截距 取各截距的倒数 并化为最小简单整数 放在取各截距的倒数 并化为最小简单整数 放在圆括号圆括号内 即内 即 为所求的晶面指数为所求的晶面指数 例子例子 111 与与 112 晶面晶面 x x y y z z c lc l a ha h b kb k h 1 2h 1 2 y y z z k 1 2k 1 2 l 1l 1 x x 注意 六方晶系晶面指数常采用四指数法注意 六方晶系晶面指数常采用四指数法 h k l h k i l i h k l h k i l i h k h k 重质油国家重点实验室重质油国家重点实验室 State
9、 Key Laboratory of Heavy Oil Processing Page 12 晶面族晶面族 在同一种晶体结构中 有些晶面虽然在空间的位向不同 在同一种晶体结构中 有些晶面虽然在空间的位向不同 但其原子排列情况完全相同 这些晶面均属于一个晶面族 但其原子排列情况完全相同 这些晶面均属于一个晶面族 其晶面指数用其晶面指数用大括号大括号 hkl 表示 表示 x x y y z z x x y y z z x x y y z z x x y y z z 立方晶系立方晶系 110 晶面族晶面族 110 101 011 重质油国家重点实验室重质油国家重点实验室 State Key Lab
10、oratory of Heavy Oil Processing Page 13 晶面间距晶面间距 两个平行晶面之间的距离 用两个平行晶面之间的距离 用dhkl表示表示 hkl dhkl 重质油国家重点实验室重质油国家重点实验室 State Key Laboratory of Heavy Oil Processing Page 14 晶向晶向 以晶胞的三个棱边为坐标轴以晶胞的三个棱边为坐标轴X Y Z 以棱边长度作为坐标 以棱边长度作为坐标 轴的长度单位 轴的长度单位 从坐标轴原点引一有向直线平行于待定晶向 从坐标轴原点引一有向直线平行于待定晶向 在所引有向直线上任取一点 求在所引有向直线上任取
11、一点 求出出该该点点在在X Y Z轴上的坐轴上的坐 标值 标值 将三个坐标值按比例化为最小简单整数 依次写入将三个坐标值按比例化为最小简单整数 依次写入方括号方括号 中 即得所求的中 即得所求的晶向指数晶向指数 x y z 112 121 110 重质油国家重点实验室重质油国家重点实验室 State Key Laboratory of Heavy Oil Processing Page 15 晶带轴晶带轴 任意一晶面 任意一晶面 hkl 与晶带轴 与晶带轴 uvw 满足下面关满足下面关 系系 hu kv lw 0 100 010 110 110 001 重质油国家重点实验室重质油国家重点实验室
12、 State Key Laboratory of Heavy Oil Processing Page 16 倒易晶格倒易晶格 相应于正空间晶体相应于正空间晶体 基本矢量为基本矢量为 a b and c a 垂直于垂直于 b c 1 aa0 0 caba a b a b 重质油国家重点实验室重质油国家重点实验室 State Key Laboratory of Heavy Oil Processing 倒易平面倒易平面 Page 17 正空间正空间 倒空间倒空间 r uvw 正空间中的一个晶带正空间中的一个晶带 uvw 中所有的晶面其在中所有的晶面其在 倒易空间中相应的倒易倒易空间中相应的倒易 点
13、分布在一个平面内点分布在一个平面内 倒易平面 记作倒易平面 记作 uvw 重质油国家重点实验室重质油国家重点实验室 State Key Laboratory of Heavy Oil Processing Page 18 晶体学的基础知识晶体学的基础知识 1 1 2 2 3 3 电子衍射花样的标定电子衍射花样的标定 GMS软件操作基础软件操作基础 重质油国家重点实验室重质油国家重点实验室 State Key Laboratory of Heavy Oil Processing 电子衍射几何的基本公式电子衍射几何的基本公式 Page 19 L 相机长度 相机长度 电子波长 电子波长 L 相机常数
14、 相机常数 R 衍射斑距透射斑长度 衍射斑距透射斑长度 d 衍射斑对应的晶面间距衍射斑对应的晶面间距 晶体对电子衍射的布拉格晶体对电子衍射的布拉格 Bragg 定律定律 LRd d L LSinLtgR d Sin nSindhkl 22 2 1 2 即 或 重质油国家重点实验室重质油国家重点实验室 State Key Laboratory of Heavy Oil Processing Page 20 单晶与多晶衍射花样的标定单晶与多晶衍射花样的标定 Si 111 diffraction pattern Diffraction pattern of poly Au 111 g1 g2 Sho
15、wing all reflections 111 200 221 311 220 重质油国家重点实验室重质油国家重点实验室 State Key Laboratory of Heavy Oil Processing Page 21 Phase Identification 重质油国家重点实验室重质油国家重点实验室 State Key Laboratory of Heavy Oil Processing 电子衍射电子衍射谱标定遵循的原则谱标定遵循的原则 Page 22 二维倒易平面中的任意倒易矢量二维倒易平面中的任意倒易矢量 g 均垂直于晶带轴均垂直于晶带轴 uvw 方向方向 电子束反方向 电子束
16、反方向 若已知两倒易矢量若已知两倒易矢量 g1 g2 则晶带轴方向为 则晶带轴方向为 Miller指数的符号应满足右手螺旋法则 该法则决定了两基指数的符号应满足右手螺旋法则 该法则决定了两基 本矢量与晶带轴之间的关系 本矢量与晶带轴之间的关系 通过通过两两个基本矢量的线性组合 一定能标出属于相同个基本矢量的线性组合 一定能标出属于相同Laue区区 的所有衍射斑点的指数 的所有衍射斑点的指数 重质油国家重点实验室重质油国家重点实验室 State Key Laboratory of Heavy Oil Processing 常规电子衍射花样的大致判断常规电子衍射花样的大致判断 1 低倍形貌给出规则的晶体外形低倍形貌给出规则的晶体外形 衍射点为周期排列衍射点为周期排列 的两维衍射点 判定为单晶的两维衍射点 判定为单晶 2 低倍形貌给出是规则的晶体外形低倍形貌给出是规则的晶体外形 但衍射点是相对但衍射点是相对 杂乱的多个衍射点杂乱的多个衍射点 无法分清规律性无法分清规律性 那么很可能那么很可能 是单晶在样品处理过程或者观察过程中将单晶结构是单晶在样品处理过程或者观察过程中将单晶结构 破坏破坏
