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1、X射线光电子能谱 数据处理 射线光电子能谱 数据处理 北京科技大学 冶金生态楼109 冯 婷2011 3 Generated by Foxit PDF Creator Foxit Software For evaluation only Content 元素组成鉴别 元素定量分析3 仪器型号及主要参数 1 2 元素化学态分析4 Generated by Foxit PDF Creator Foxit Software For evaluation only Content 仪器型号及主要参数 1 Generated by Foxit PDF Creator Foxit Software For
2、 evaluation only 仪器型号及参数 X射线光电子能谱仪型号 AXIS ULTRADLD 岛津集团 Kratos公司生产 X射线源 单色化Al靶 Al K h 1486 6eV 样品分析区域 700 m 300 m 信息采样深度 无机材料 5nm 有机材料 10nm X射线工作功率 一般为150W Generated by Foxit PDF Creator Foxit Software For evaluation only Content 元素组成鉴别2 Generated by Foxit PDF Creator Foxit Software For evaluation o
3、nly 元素组成鉴别 操作步骤 1 使用Excel打开原始数据 将表格中数据向下拉 依次为宽 谱 wide 及各个元素的窄扫谱图数据 2 选取所要分析元素图谱的数据区域 如 wide下面的数据 3 将数据拷入Origin软件 以Binding Energy BE 作为横坐标 Intensity I 作为纵坐标作图 得到宽谱 4 不同元素对应有唯一的结合能数值 BE 可与X射线光 电子标准谱图进行比对 NIST网址 http srdata nist gov xps selEnergyType aspx 5 首先鉴别总是存在的元素谱线 如C O的谱线 6 鉴别样品中主要元素的强谱线和有关的次强谱线
4、 7 鉴别剩余的弱谱线 假设它们是未知元素的最强谱线 Generated by Foxit PDF Creator Foxit Software For evaluation only 元素组成鉴别 X Y Generated by Foxit PDF Creator Foxit Software For evaluation only Content 元素定量分析3 Generated by Foxit PDF Creator Foxit Software For evaluation only 元素定量分析 采用元素灵敏度因子法 对清洁 无污染层 均匀样品表面 有 I n F A T D
5、其中 I 所检测光电子强度 即峰强 可用峰的积分面积得到 n 样品中待测元素原子浓度 令令S F A T D定义为原子灵敏度因子RSF 因此 对某一样品中两个元素i和j 其原子浓度 比为 ni nj Ii Si Ij Sj Generated by Foxit PDF Creator Foxit Software For evaluation only 元素定量分析 操作步骤 1 打开原始数据后 以Binding Energy BE 作为横坐标 以Intensity列 Transmission Value列得到的有效强度I 作为纵坐标 在Origin软件中作图 2 根据图谱 可对元素对应的峰面
6、积进行积分 得到I 元素灵敏度因子S可查表 见附录RSF 得到 3 运用公式ni nj Ii Si Ij Sj 计算可得元素原子浓度比 Generated by Foxit PDF Creator Foxit Software For evaluation only 元素定量分析 Generated by Foxit PDF Creator Foxit Software For evaluation only 元素定量分析 X Y Generated by Foxit PDF Creator Foxit Software For evaluation only Content 元素化学态分析4
7、 Generated by Foxit PDF Creator Foxit Software For evaluation only 元素化学态分析 操作步骤 1 对于半导体 绝缘体 测量化学位移前应首先进行荷电 校正 2 一般情况下 光电子谱双峰间的距离保持不变 峰间距 可由标准图谱中查得 3 对于p d f等能级的次能级 如p3 2 p1 2 强度比是一 定的 p3 2 p1 2 2 1 d5 2 d3 2 3 2 f7 2 f5 2 4 3 在峰拟合 过程中要遵循该规则 如W4f中同一价态的W4f7 2和 W4f5 2峰面积比应为4 3 4 被测原子的氧化态越大 或与电负性大的原子结合时
8、 内层电子结合能越大大 5 根据样品实际情况 进行分峰拟合分析 Generated by Foxit PDF Creator Foxit Software For evaluation only 元素化学态分析 I 荷电校正 对于半导体 绝缘体 需以C为校准峰进行荷电校正 C单质的标准峰位 一般284 8 实际测得的C单质峰位 需平移的 峰位数 将要分析元素图谱的BE加 即得到校正后的峰位 操作步骤 1 作出C 1s谱图 标出实际测得的C单质峰位 求得需平移峰位数 2 选取所要分析元素的谱图数据 将其结合能峰位平移 Generated by Foxit PDF Creator Foxit So
9、ftware For evaluation only 元素化学态分析 Generated by Foxit PDF Creator Foxit Software For evaluation only 元素化学态分析 Generated by Foxit PDF Creator Foxit Software For evaluation only 元素化学态分析 II 分峰拟合 软件 XPS Peak4 1 1 将经校正后的拟分析元素数据copy至记事本 txt文件 成 两列格式 左边为结合能 右边为峰强 第一行要直接以数据 开始 不留空行或其他文字 存盘 如要对数据进行平滑处理 或截取其中一
10、部分数据 需在Origin中事先做好处理 2 将 txt数据导入XPS Peak4 1 Generated by Foxit PDF Creator Foxit Software For evaluation only 元素化学态分析 Generated by Foxit PDF Creator Foxit Software For evaluation only 元素化学态分析 3 选择本底 点Background 因软件问题 High BE和Low BE的位置最好不改 否则无法再回到Origin 此时本底将连接 这两点 Type可据实际情况选择 一般选择Shirley 类型 4 根据谱图峰
11、形及样品成分分析进行分峰 1 添加一对峰 先添加一个峰 并选择峰形 根据元素主峰 选择 Generated by Foxit PDF Creator Foxit Software For evaluation only 元素化学态分析 Generated by Foxit PDF Creator Foxit Software For evaluation only 元素化学态分析 Generated by Foxit PDF Creator Foxit Software For evaluation only 元素化学态分析 2 拟固定峰位 Generated by Foxit PDF Cre
12、ator Foxit Software For evaluation only 元素化学态分析 3 添加成对峰中的另一个峰 可固定其与第一个峰的峰位间 距 面积比 Generated by Foxit PDF Creator Foxit Software For evaluation only 元素化学态分析 4 依次添加第二对峰 Generated by Foxit PDF Creator Foxit Software For evaluation only 元素化学态分析 5 设置好所选拟合峰的大致参数后 点Optimise All进行拟 合 可以多次点进行拟合 直至拟合后总峰与原始峰能够
13、基本 重合 Generated by Foxit PDF Creator Foxit Software For evaluation only 元素化学态分析 6 拟合完成后 分别点XPS Peak Processing中的Rigion Peaks下方的0 1 2 3等可看每个峰的参数 此时XPS峰中 变红的为被选中的峰 可根据拟合情况改变各峰的参数 如取 消峰位固定 改变峰宽等 然后再点Optimise All进行拟合 Generated by Foxit PDF Creator Foxit Software For evaluation only 元素化学态分析 7 拟合完成好后 最好使参
14、数 Lorentzian Gaussian固定 为20 左右 此参数值较为合理 Generated by Foxit PDF Creator Foxit Software For evaluation only 元素化学态分析 8 完成所有拟合 点Save XPS存图 下次可以直接点Open XPS打开这副图继续进行处理 Generated by Foxit PDF Creator Foxit Software For evaluation only 元素化学态分析 5 从XPS Peak中将数据输出 1 Data Print with peak parameters可打印带各峰参数的 谱图
15、通过峰面积可计算此元素在不同峰位的化学态的含量比 2 Data Export to clipboard 将图和数据都复制到剪贴 板上 可直接粘贴在文档中 3 Data Export Spectrum 可将拟合好的数据存 为 dat格式文件 然后在Origin中从多列数据栏打开 则可得多 列数据 并在Origin中作出拟合后的图 Generated by Foxit PDF Creator Foxit Software For evaluation only 元素化学态分析 Generated by Foxit PDF Creator Foxit Software For evaluation
16、only 元素化学态分析 6 将拟合好的数据引入Origin中作图 得到拟合谱图 Generated by Foxit PDF Creator Foxit Software For evaluation only 元素化学态分析 Generated by Foxit PDF Creator Foxit Software For evaluation only 附 单色器Al靶测定时元素灵敏度因子 RSF 表 原子序数原子序数元素灵敏度因子元素灵敏度因子RSF原子序数原子序数元素灵敏度因子元素灵敏度因子RSF 3Li 1s0 0254Be 1s0 074 5B 1s0 1596C 1s0 278 7N 1s0 4778O 1s0 780 9F 1s1 00010Ne 1s1 340 11Na 1s1 68512Mg 1s2 260 13Al 2p0 19314Si 2p0 328 15P 2p0 48616S 2p0 668 17Cl 2p0 89118Ar 2p1 155 19K 2p1 46620Ca 2p1 833 21Sc 2p1 87522Ti 2p2 001 23V 2p2
