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1、原位在线分析技术在生物质热解中的应用 报告人 刘宝玲 目录 生物质热解技术 生物质是指利用大气 水 土地等通过光合作用而产生的各种有机体 即一切有生命的可以生长的有机物质 它包括植物 动物和微生物三大类 特点 可再生性 低污染性 广泛分布性 可储存和转换性 运输方便 并且较少受到自然条件的制约 生物质热解技术 热解就是利用热能打断大分子量有机物 使之转变为含碳原子数目较少的低分子量物质的过程 生物质热解是生物质在缺氧条件下 产生液体 气体 固体三种产物的生物质热降解过程 生物质炭 热解油 气体 生物质热解技术 温度低于500 速率小于100 s停留时间可以分小时或天计 温度400 600 速率
2、10 1000 s停留时间少于2s 速率1000 10000 S温度600 以上停留时间少于0 5S 生物质连续性热解 工作原理 生物质粉末由螺旋喂料器输送并在输送过程中在管式加热炉的加温下完成热解 产物在末端发生固液气的分离 固体渣直接落入炭箱 气液通过冷凝装置达到分离 从而完成了三相的分离 再通过产物的分析来研究不同的变量对锯末热解的影响 相关的原位在线分析技术 1 气相色谱 质谱联用仪 GC MS 气相色谱 质谱联用时 气相色谱仪是质谱法的理想分离器 质谱仪是气相色谱法的理想检测器 原理 气相色谱首先对挥发性物质进行分离 定量 质谱法在通过测定离子质量和强度来进行成分分析和结构分析 特点
3、 气相色谱法分离效能高 定量准确 质谱法灵敏度高 定性能力强 几乎能检测出所有的有机化合物 进样 气化 色谱柱分离 检测分析 离子化 读数 记录并放大信号 GC MS GC MS的组成 锯末在T 700 频率 11Hz时热解油的GC MS 2 差示扫描量热法 DSC 在程序升温控制下 测量待测物与参比物功率差的一种技术 然后将电信号转化热量信号输出 优点 高灵敏度 高精确度 重复性好 自动化程度高 根据测量方法 可分为功率补偿差示扫描量热法热流式差示扫描量热法 3 红外光谱分析利用红外光谱对物质分子进行的分析和鉴定 当样品受到频率连续变化的红外光照射时 分子吸收某些频率的辐射 产生分子振动能级
4、和转动能级从基态跃迁到激发态 使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱 记录红外光的百分透射率与波数或波长的关系曲线 即为红外光谱 具有高度特征性 可以采用与标准化合物的红外光谱对比的方法来做分析鉴定 Magna760傅立叶红外光谱仪 傅里叶变换红外光谱仪 FourierTransformInfraredSpectrometer 简称为傅里叶红外光谱仪 它不同于色散型红外分光的原理 是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理 该仪器主要由红外光源 光阑 干涉仪 分束器 动镜 定镜 样品室 检测器以及各种红外反射镜 激光器 控制电路板和电源组成 可以对样品进行定性和定量分析 广泛应用于医药化工 地矿
5、 石油 煤炭 环保 海关 宝石鉴定 刑侦鉴定等领域 锯末在T 800 频率 11Hz时热解油的红外光谱图 实例裂解 气相色谱质谱分析技术 PY GC MS PY GC MS技术进行生物质裂解研究时 样品用量少 预处理简单 一般不需制样 可直接进样分析 而且全部在瞬间均匀进行裂解 能够反映原始样品的组成及特征 分析速度快 主要用途 1 可分析高分子样品 定性准确2 分析微量有机化合物3 可选用化学源分析特殊有机化合物4 可分析油漆 橡胶以及高溶点的有机化合物 同步热分析仪与红外光谱仪 质谱仪联用 TG DSC FTIR TG DSC MS 将热分析仪器与红外与质谱仪器联用 在得到热分析信息的同时
6、 可对热分析过程中的逸出气进行检测 得到更多的信息 可用于表征生物质气化 热解 燃烧热反应过程及其产物 同步热分析仪 气相色谱 质谱联用系统 气相色谱 傅立叶红外光谱联用仪 GC FTIR 将气相色谱的高效分离及定量检测能力与红外光谱独特的结构鉴定能力结合在一起 就是气相色谱 红外光谱 GC FTIR 联用技术 气相色谱是物质分离和定量分析的有效手段 但在定性方面始终存在困难 红外光谱法能提供丰富的分子结构信息 是非常理想的定性鉴定工具 GC FTIR联用系统主要由气相色谱 接口 红外光谱 计算机数据系统四个单元组成 与GC MS相比 GC FTIR的优点 对样品无破坏性具备区别结构异构体的能力可以直接提供官能团信息 气相色谱 液氮低温光电检测器检测 干涉图 谱库检索 气态红外谱图 分子结构信息 干涉光 试样 傅里叶变换 GC FTIR流程图
