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1、药物分析总复习中山大学药学院药物分析 总复习1.测定溶出度的方法应具有( C ) A 准确性 B 选择性 C 准确性、精密性 D 精密性、耐用性 E 检测限、检量限2杂质测定中限度检查方法要求（B ） A 准确性、精密性 B 检测限、选择性、耐用性 C 选择性、耐用性 D 检量限 E 耐用性3氯瓶燃烧法测定含氯有机化合物，常用的稀释液是（ C） A 水 B 稀硫酸 C 稀氢氧化钠液 D 氢氧化钠+硫酸肼溶液 E 氯化钠溶液4用酸性染料比色法测定生物碱类药物，有机溶剂萃取测定的有色物是（ ） A 生物碱盐 B 指示剂 C 离子对 D 游离生物碱 E 离子对和指示剂的混合物5紫外分光光度法测定维生
2、素A的方法是（A） A 三点定位校正计算分光光度法 B 差示分光光度法 C 比色法 D 三波长分光光度法 E 导数光谱法6测定葡萄糖含量采用旋光法，向供试液中加氨水是为了（D） A 中和酸性杂质 B 促使杂质分解 C 使供试液澄清度好 D 使旋光度稳定、平衡 E 使供试液呈碱性 7巴比妥类药物可与Cu盐吡啶试剂生成绿色配合物，又与Pb盐生成白色沉淀的是（C） A 巴比妥 B 异戊巴比妥 C 硫喷妥钠 D 环己烯巴比妥 E 苯巴比妥8药典规定甾体激素类药物检查其他甾体，多采用（ C ） A 气相色谱法 B 液相色谱法 C 薄层色谱法 D 红外光谱法 E 薄层色谱扫描法9色谱法定量分析时采用内标法
3、的优点是（ C） A 优化共存组分的分离效果 B 消除和减轻拖尾因子 C 消除仪器、操作等影响，优化测定的精密度 D 内标物易建立 E 为了操作方便10. 亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是：（C）A 添加Br B 生成NOBr C 生成HBr D 生产Br2 E抑制反应进行11双相滴定法可适用的药物为：（E）A 阿司匹林 B 对乙酰氨基酚 C 水杨酸 D 苯甲酸 E 苯甲酸钠12.盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有：（A）A 重氮化-偶合反应 B 氧化反应C 磺化反应 D 碘化反应 E旋光光度法13西药原料药的含量测定首选的分析方法是（A）A 容量法 B 色谱法 C 分光光度法 D 重量分析法E
4、色谱分析法14.2005年版中国药典中，盐酸溶液（91000）是指（B）A.盐酸9.0g加水使成1000ml的溶液B.盐酸9.0ml加水使成1000ml的溶液C.盐酸9.0g加乙醇使成1000ml的溶液D.盐酸9.0ml加乙醇使成1000ml的溶液15.方法精密度中的重现性是指（ C ）A.在相同条件下，由一个分析人员测定所得结果的精密度B.在同一个实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果的精密度C.在不同实验室，由不同分析人员测定结果的精密度D.在不同实验室，不同时间由相同分析人员用不同设备测定结果的精密度16药物中的重金属是指（D）A Pb2 B 影响药物安全性和稳定性的金属离子
5、C 原子量大的金属离子D 在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质17古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑（B）A 氯化汞 B 溴化汞 C 碘化汞 D 硫化汞 18用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（ B）A 1ml B 2ml C 依限量大小决定 D 依样品取量及限量计算决定19药品杂质限量是指（B ）A 药物中所含杂质的最小容许量 B 药物中所含杂质的最大容许量C 药物中所含杂质的最佳容许量 D 药物的杂质含量20重金属检查的第四法的目的在于（A）A、提高检查的灵敏度B、提高检查的准确度C、消除难溶物的干扰D、氯除所含有色物质21药物中的信号杂质
6、的作用为（ ）A 确保药物的稳定性B 确保用药安全性C 评价生产工艺合理性D 确保用药合理性E 评价药物有效性22关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（A）A 杂质限量指药物中所含杂质的最大容许量 B 杂质限量通常只用百万分之几表示 C 杂质的来源主要是由生产过程中引入的其它方面可不考虑D 检查杂质，必须用标准溶液进行比对23砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是（ C）A 吸收砷化氢 B 吸收溴化氢 C 吸收硫化氢 D 吸收氯化氢24中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（C）A 硫酸盐检查 B 氯化物检查 C 溶出度检查 D 重金属检查25重金属检查中，加入硫代乙酰胺时
7、溶液控制最佳的pH值是（ B ）A 1.5 B 3.5 C 7.5 D 11.526. 头孢菌素类抗生素的紫外吸收源自结构中的（C）A.6APAB.6-APA的共轭结构侧链C.7ACA及其侧链D.-内酰胺环27. 2，6-二氯靛酚法测定维生素C含量时，（B）A.滴定在酸性介质中进行B.2，6-二氯靛酚由红色至无色指示终点C.此法系维生素C的专一反应D.2，6-二氯靛酚标准液稳定性较好28 可采用四氮唑比色法进行含量测定的药物是（A）A.氢化可的松B.睾酮C.雌二醇D.黄体酮29. 药物制剂分析与原料药分析的异同点在于（C）A.药物制剂分析的要求更为严格B.原料药分析的要求更为严格C.药物制剂分
8、析和原料药分析的项目和要求不同D.药物制剂分析应重复原料药的检查项目30. 注射液分析中，最先进行的步骤应当是（ ）A.鉴别试验B.杂质检查C.色泽和澄明度检查D.含量测定药物分析主要研究化学结构明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法，也研究中药制剂和生物制品及其制剂有代表性的质量控制方法。凡例是解释和正确地使用中国药典进行质量检定的基本原则，并把与正文品种、附录及质量检定有关的共性问题加以规定，避免在全书中重复说明。检测限（LOD）是指试样中被测物能被检测出的最低浓度或量。定量限（LQD）是指样品中被测物能定量测定的最低量，其测定结果应具有一定的准确度和精确度。崩解时限是指固体制剂在
9、规定的介质中，以规定的方法进行检查，崩解溶散并通过筛网所需时间的限度。含量均匀度是指小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂等每片（个）含量符合标示量的程度。溶出度是指药物从片剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速率和程度。国务院药品监督管理部门颁布的中华人民共和国药典和药品标准为国家药品标准。双相滴定法：利用间氨基酚易溶于乙醚，对氨基水杨酸钠不溶于乙醚的特性。用乙醚提取分离杂质后，乙醚提取液中加入适量水和指示剂后，用盐酸滴定液（0.02mol/L）滴定，以消耗一定量盐酸滴定液来控制其限量。吡啶类药物的分子结构中，均含有氮杂原子不饱和六元单环。主要化学性质：吡啶环的特性；弱碱性；还原性。
10、VE检查酸度要检查杂质游离醋酸。比色法：四氮唑比色法，异烟肼比色法，柯柏反应比色法。（抗生素类药）效价测定的两种方法：管碟法和浊度法。中国药典收载的本类抗生素中除磺苄西林钠采用微生物检定法测定含量之外，其余均采用HPLC法测定含量。药物分析基本内容：（6方面）1 药典的基本组成和正确使用；2 药物的鉴别、检查和含量测定的基本规律与基本方法；3 从药物的结构分析出发，运用化学、物理化学以及其他必要的技术与方法进行质量分析的基本方法与原理；4 化学药物制剂分析的特点与基本方法，生物制品和中药制剂质量分析的一般规律与主要方法；5 药品质量标准制订的基本原则、内容和方法；6 药品质量控制中的现代分析方
11、法与技术。古蔡氏法原理：金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液所生成的砷斑比较，判断供试品中重金属是否符合限量规定。加入碘化钾、氯化亚锡、醋酸铅棉花的作用：（1） 碘化钾及氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，碘化钾被氧化生成的碘又可被氯化亚锡还原为碘离子，后者与反应中产生的锌离子能形成稳定的配位离子，有利于生成砷化氢的反应不断进行。（2） 氯化亚锡与碘化钾还可抑制锑化氢的生成，因锑化氢也能与溴化汞试纸作用生成锑斑。（3） 氯化亚锡又可与锌作用，在锌粒表面形成锌锡齐，起去极化作用，从而使氢气均匀而连续地发生。（4）
12、 醋酸铅棉花吸收硫化氢，免除其干扰，又可使砷化氢以适宜的速度通过。银量法的原理巴比妥类药物在适当的碱性溶液中，易与重金属离子反应，并可定量地形成盐的化学性质。采用银量法测定巴比妥类药物，首先形成可溶性的一银盐，当被测供试品完全形成一银盐后，继续用硝酸银滴定液滴定，稍过量的银离子就与巴比妥类药物形成难溶性的二银盐沉淀，使溶液变浑浊，以此指示滴定终点。采用银量法测定含氯药物中氯的含量或进行氯的鉴别时，燃烧产物亦为单一的氯化氢，但氯化氢在水中溶解度较低时，需用水-氢氧化钠溶液作为吸收液。亚硝酸钠滴定法：为什么加入溴化钾和过量的盐酸？（1） 加入适量溴化钾加快反应速度：在不同矿酸体系中，重氮化反应速度
13、不同，即氢溴酸盐酸硝酸、硫酸，由于氢溴酸昂贵，多用盐酸；但为了加快反应速度，往往加入适量的溴化钾，使体系中的溴化钾和盐酸起到氢溴酸的加速作用；（2） 加入过量盐酸有利于：重氮化反应速度加快；重氮盐在酸性溶液中稳定；防止生成偶氮氨基化合物二影响测定结果。酸碱滴定法芳香胺类药物均具有苯丙胺的基本结构，其中氮为仲胺氮，同时含有一个或两个羧基；因此利用羧基的中等酸性，可作为一元酸以标准碱液在水溶液体系或乙醇水混合溶液体系中直接滴定；或利用仲胺氮的弱碱性，在非水溶液体系中用高氯酸直接滴定。非水溶液滴定法基本原理尼可刹米、地西泮和氯氮卓等为游离碱，直接与高氯酸反应。盐酸环丙沙星、氢溴酸东莨菪碱和硫酸奎宁等
14、盐类（BH+A-）药物的高氯酸滴定过程，实际上是一个置换滴定，即强酸（HClO4）置换出与有机弱碱结合的较弱的酸（HA）。BH+A- + HClO4 BH+ClO4- + HAVC为什么具有还原性？维生素C分子结构中的烯二醇基具有极强的还原性，易被氧化为二酮基而成为去氢抗坏血酸，加氢又可还原为抗坏血酸。杂质的限量计算维生素B1片的测定方法：取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于维生素B1 25mg），置100mL量瓶中，加盐酸溶液（91000）约70mL，充分振摇15分钟，使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5mL，置100mL量瓶中，加盐酸溶液（91000）稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密量取上述供试品溶液与对照品溶液，照紫外-可见分光光度法，在246nm波长处，按C12H17ClN4OSHCl的吸收系数（）为421计算，即得。计算：式中A为供试品在246nm的波长处测得的吸光度；D为供试品的稀释倍数；为维生素B1片的平均片重；W为称取维生素B1片粉的质量。
