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1、测硝基苯标准溶液含量分析方法1.色谱柱的选择硝基苯的色谱峰形与色谱柱的极性、 长度、 柱温等因素有关。在 5 mL 超纯水中加入 1.75 g 氯化钠， 用微量注射器移取 10 L 硝基苯标准中间液， 配制 20 gL 的水样， 分别选择 HP1， DB35MS， HP5， HPINNOWAX 色谱柱对标准液进行分离测定。采用上述仪器工作条件都能获得较好的峰形、 分离度和精密度， 其中 HP5 色谱柱峰形和分离效果最好， 其加标样品色谱图见图 1。因此实验选择 HP5 色谱柱。2.线性方程与方法检出限在 5 mL 水样中加入 1.75 g 氯化钠， 用微量注射器移取 0， 2， 5， 10，
2、20， 30 L 硝基苯标准溶液，配制成质量浓度为 0， 4， 10， 20， 40， 60 gL 系列硝基苯标准工作溶液， 吹扫捕集后进行气相色谱 质谱分析。以保留时间定性，硝基苯的色谱峰面积 Y 为纵坐标，硝基苯的质量浓度 c 为横坐标绘制标准曲线。实验结果表明，硝基苯的质量浓度在0.0060.0 gL 范围内线性关系良好，线性回归方程为Y=1.21105c+8 742， 相关系数 r=0.999 4。配制 7 个低浓度硝基苯标准液， 用该方法平行测定 7 次， 计算得测定结果的标准偏差 s 为0.009 65 gL。按照 HJ 1682010 的要求， 检出限MDL=s t (n-1，
3、0.99) ， 当 n=7 时， t 值取 3.143， 计算得硝基苯检测方法的检出限为 0.03 gL 。3.线性方程与方法检出限在 5 mL 水样中加入 1.75 g 氯化钠， 用微量注射器移取 0， 2， 5， 10， 20， 30 L 硝基苯标准溶液，配制成质量浓度为 0， 4， 10，20， 40， 60 gL 系列硝基苯标准工作溶液， 吹扫捕集后进行气相色谱 质谱分析。以保留时间定性， 硝基苯的色谱峰面积 Y 为纵坐标， 硝基苯的质量浓度 c 为横坐标绘制标准曲线。实验结果表明， 硝基苯的质量浓度在0.0060.0 gL 范围内线性关系良好， 线性回归方程为 Y=1.2110 5
4、c+8 742， 相关系数 r=0.999 4。配制 7 个低浓度硝基苯标准液， 用该方法平行测定 7 次， 计算得测定结果的标准偏差 s 为0.009 65 gL。按照 HJ 1682010 的要求， 检出限MDL=s t (n-1， 0.99) ， 当 n=7 时， t 值取 3.143， 计算得硝基苯检测方法的检出限为 0.03 gL。4.精密度试验按 1.2 仪器工作条件对浓度为 10 gL 的硝基苯标准液连续测定 7 次， 结果见表 4。由表 4 可知， 硝基苯测定结果的相对标准偏差小于2%， 表明本方法具有良好的重复性。5.加标回收试验采集 5 组不同地点的地表水样品， 一组双份，
5、 一份按上述步骤进行分析，一份加入一定量的硝基苯标准溶液后进行分析， 试验结果见表 5。表5 试验结果表明， 5 组不同地点的地表水样品中未检出硝基苯的成分， 硝基苯加标回收率在 91.2%96.5% 之间， 说明方法的加标回收率符合分析测试质量要求。6.结语建立了吹扫捕集 气相色谱 质谱联用法测定水中硝基苯的方法。通过优化氯化钠加入量、 吹扫时间和温度、 解吸温度， 使吹扫捕集效率得到明显提高。本方法与水样经液 液萃取或固相萃取预先处理后用气相色谱测定法相比， 具有操作简便， 富集效率高， 受基体干扰少， 样品无需使用有机试剂， 不会对环境造成二次污染等优点。本方法检出限低， 精密度和准确度
6、符合监测分析要求， 适用于水中痕量硝基苯的测定。（北京标准物质网）车辆制冷与空调第二次作业参考答案车辆隔热壁、制冷方法与制冷剂、蒸汽压缩式制冷一简答题1. 什么是隔热壁的传热系数？它的意义是什么？答：隔热壁的传热系数指车内外空气温度相差1时，在一小时内，通过一平方米热壁表面积所传递的热量。可以概括为单位时间、单位面积、单位温差传递的热量。 它可以表示出车体隔热壁允许热量通过的能力，愈大，在同样的传热面积与车内外温差的情况下，通过的热量就愈大，隔热性能就愈差。2. 热量是如何从隔热壁一侧的空气中传至另一侧空气的？答：热量从隔热壁一侧的空气中传至另一侧的空气中，其传热过程可以分为：1）表面吸热热量
7、从一侧的空气中传至隔热壁的一侧表面；2）结构透热热量从隔热壁的一侧表面传至另一侧表面；3）表面放热热量从隔热壁另一侧表面传至另一侧的空气中。3. 如何改善隔热壁的性能？答：（1）尽可能减少热桥；（2）不同材料必须完全密贴；（3）减少漏泄；（4）选用隔热性能较好的材料。4. 蒸汽压缩制冷循环系统主要由哪些部件组成，各有何作用？答：在蒸汽压缩制冷循环系统中，蒸发器、冷凝器、压缩机和节流阀是制冷系统中必不可少的四大件。蒸发器是输送冷量的设备。制冷剂在其中吸收被冷却物体的热量实现制冷。压缩机是心脏，起着吸入、压缩、输送制冷剂蒸汽的作用。冷凝器是放出热量的设备，将蒸发器中吸收的热量连同压缩机功所转化的热
8、量一起传递给冷却介质带走。节流阀对制冷剂起节流降压作用、同时控制和调节流入蒸发器中制冷剂液体的数量，并将系统分为高压侧和低压侧两大部分。实际制冷系统中，除上述四大件之外，常常有一些辅助设备，如电磁阀、分配器、干燥器、集热器、易熔塞、压力控制器等部件组成，它们是为了提高运行的经济性，可靠性和安全性而设置的。5. 蒸发器内制冷剂的汽化过程是蒸发吗？蒸发与沸腾有什么区别？答：是。蒸发是汽化的一种形式，只在液体表面发生，而沸腾是汽化的又一种形式是在液体内部和表面同时发生的。 液体蒸发在任何温度下都能进行,且只在液体表面进行。 液体沸腾是在一定温度下发生的剧烈的汽化现象。液体沸腾时要吸热，但液体温度保持
9、不变。6. 制冷剂在蒸汽压缩制冷循环中，热力状态是如何变化的？答：制冷剂蒸汽由蒸发器的末端进入压缩机吸气口时，压力越高温度越高，压力越低温度越低。制冷剂蒸汽在压缩机中被压缩成过热蒸汽，压力由蒸发压力P0升高到冷凝压力Pk。为绝热压缩过程。外界的能量对制冷剂做功，使得制冷剂蒸汽的温度再进一步升高，压缩机排出的蒸汽温度高于冷凝温度。过热蒸汽进入冷凝器后，在压力不变的条件下，先是散发出一部分热量，使制冷剂过热蒸汽冷却成饱和蒸汽。饱和蒸汽在等温条件下，继续放出热量而冷凝产生了饱和液体。饱和液体制冷剂经过节流元件，由冷凝压力Pk降至蒸发压力P0，温度由tk降至t0。为绝热膨胀过程。 以液体为主的制冷剂，
10、流入蒸发器不断汽化，全部汽化变时，又重新流回到压缩机的吸气口，再次被压缩机吸入、压缩、排出，进入下一次循环。7. 制冷剂在通过节流元件时压力降低，温度也大幅下降，可以认为节流过程近似为绝热过程（即与外界没有热量交换），那么制冷剂降温时的热量传给了谁？用于干什么？答：这个过程中热量传给了自身，使部分制冷剂液体汽化成蒸汽。8. 单级蒸汽压缩式制冷理论循环有哪些假设条件？答：理论循环假定： 假设进入压缩机的为饱和蒸汽，进入节流阀的为饱和液体； 假设压缩过程是等熵过程，节流过程是等焓过程； 假设蒸发与冷凝过程无传热温差； 假设除两大换热器外，系统与外界无热交换； 假设制冷剂无流阻损失。9. 什么叫液体
11、过冷？液体过冷对循环各性能参数有何影响？、答：过冷液体：当冷凝剂在冷凝器中被冷凝成液体后，如果液体继续向外放热，制冷剂的温度就会低于饱和温度（对应于冷凝压力的冷凝温度），低于饱和温度的制冷剂液体称为过冷液体。液体过冷对循环各性能参数的影响： 使单位制冷量增大； 使单位容积制冷量增大； 单位功保持不变； 使制冷系数增大。总之，制冷剂液体的过冷有利于制冷循环，可提高制冷循环经济性。10. 试写出制冷剂R11、R115、R32和R12、Rl2B1的化学式。答：R11: CFCL3 R115: C2F5CL (注意区分：R1150：C2H4)R32: CH2F2 R12: CF2Cl2Rl2B1：CF
12、2CLBr11. 试写出CF3Cl、CH4、CHF3、C2H3F2Cl、H2O、CO2的编号。答： CF3CL：R13 CH4: R50 CHF3：R23 C2H3F2Cl: R142BH2O：R718 CO2：R744 12. 写出与下列制冷剂的符号规定式相对应的化学分子式(要求写出过程)（1）R22 （2）R134 答：（1）R22符号规定式通式为R（m-1）（n+1）x m-1=2 n+1=2 x=2所以m=1 n=1 x=2符号规定式通式为：CmHnFxCIy y=2m+2-n-x=2+2-1-2=1 所以R22的符号规定式为CHCIF2 （2）R134符号规定式通式为R（m-1）（n
13、+1）x m-1=1 n+1=3 x=4所以m=2 n=2 x=4 符号规定式通式为：CmHnFxCIy y=2m+2-n-x=4+2-2-4=0 所以R134的符号规定式为C2H2F413. 单级蒸汽压缩式制冷实际循环与理论循环有何区别？答：单级蒸汽压缩式制冷实际循环与理论循环的区别：在实际循环中存在：（1）制冷剂在流动过程中会产生阻力压降；（2）蒸发器出口蒸汽过热（3）冷凝器出口液体过冷；（4）压缩机压缩空气的过程不等熵。与理论循环相比，实际循环单位实际压缩功增大，而压缩机实际输气量减小。14. 什么叫有效过热？什么叫有害过热？有效过热对哪些制冷剂有利，对哪些制冷剂不利？答：有效过热：即吸
14、入蒸汽的过热量全部来自冷藏货物间内的吸热。如果吸入蒸汽的过热发生在蒸发器本身的后部，或者发生在安装于被冷却室内的吸气管道上，或者发生在二者皆有的情况下，那么因过热而吸收的热量来自被冷却空间，如吸入蒸汽的过热热全部来自冷藏货物间或客车室内的西热，因而产生了有用的制冷效果。这种过热称之为“有效”过热。有效过热对R502 R600a R290 R134a等制冷剂有利，而对R22 和Nh3等制冷剂不利。有害过热：吸入蒸汽的过热全部来自冷藏货物间外。由蒸发器出来的低温制冷剂蒸汽，在通过吸入管道进入压缩机前，从周围环境中（如冷藏货物间之外）吸取热量而过热，制冷剂所增加的吸热量q0r并没有对冷却对象产生任何
15、制冷效应，即没有提高制冷装置的有效制冷量，习惯上称这种过热为“无效”过热。在这种吸气过热时，过热度越大，制冷系数和单位容积制冷量降低越多，冷凝器的热负荷也增加越多，故称之为有害过热。蒸发温度越低，有害过热越大。15. 什么是回热循环？它对制冷循环有何影响？答：回热循环就是让蒸发器出来的制冷剂蒸汽和高温制冷剂液体在热交换器中进行热交换，使液体过冷，气体过热的循环。 回热循环对制冷循环的影响： （1）可以保证制冷装置的压缩机运转安全； （2）可以减小节流热损失。16. 蒸汽有害过热对循环各性能参数有何影响？减小蒸汽有害过热的措施是什么？答：蒸汽过热对循环各性能参数的影响：单位质量制冷量q0不变；单位理论功增大；制冷系数减小；单位容积制冷量减小；冷凝器的热负荷增加。减小蒸汽有害过热的
