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1、山 东 昌 桥 药 业 有 限 公 司原料检验原始记录 QR-727检验编号： 页 码：1/6品 名维生素C编 号原厂批号供货来源进厂批号 请验部门包装规格取 样 量 请验单号总 量请验日期检验项目全检贮藏条件检验日期检验依据维生素C原料内控质量标准 1 性状本品为 粉末；无臭，味酸；久置色渐变 ；水溶液显 性反应。符合规定检验人/日期： 复核人/日期：2 熔点 仪器：熔点仪 （型号： 编号： ）（室温 湿度 %）本品的熔点，依法检查（SOP-QM-821-00）为 平均 （ 应为190192，熔融时同时分解）。 符合规定检验人/日期： 复核人/日期： 5.3 比旋度5.3.1仪器：FA220
2、4B电子分析天平（C04）、SGW-1自动旋光仪（C10）、容量瓶（25ml）5.3.2测定方法：取本品2.5g，精密称定，置25ml的容量瓶中，加水溶解并定量稀释成每1ml中约含0.10g的溶液，依法测定（SOP-QM-803-00），比旋度为20.521.5。5.3.3计算公式：100lc比旋度=式中：为测得的旋光度； l 为测定管的长度，dm； c为100ml溶液中含有被测物质的重量，g（按干燥品或无水物计算）。5.3.4平行测定两份，取其平均值，相对平均偏差应2.0%。5.4 鉴别5.4.1仪器：FA2204B电子分析天平（C04）、量筒（10ml）、刻度吸管（0.5ml）、胶头滴管、
3、IRAFFinity-1傅立叶红外光谱仪（C03）5.4.2试剂：硝酸银试液、二氯靛氯钠试液5.4.3测定方法：5.4.3.1取本品的0.2g，加水10ml溶解后，分成二等份，在一份中加硝酸银试液0.5ml即生成银的黑色沉淀，在另一份中，加二氯靛氛钠试液12滴，试液的颜色即消失。5.4.3.2 本品的红外吸收图谱应与对照的图谱（光谱集450图）一致。5.5 检查5.5.1 溶液澄清度与颜色5.5.1.1仪器：FA2204B电子分析天平（C04）、4号垂熔玻璃漏斗、UV759紫外-可见分光光计计（C02）5.5.1.2测定方法：取本品3.0g，加水15ml，振摇使溶解，溶液应澄清无色，如显色，将
4、溶液经4号垂熔玻璃漏斗滤过，取滤液，照紫外-可见分光光度法（SOP-QM-805-00），在420nm的波长处测定吸光度，不得过0.03。5.5.2 炽灼残渣5.5.2.1仪器：FA2204B电子分析天平（C04）、SX2-8-10箱式电阻炉（C17）、坩埚5.5.2.2试剂：硫酸（分析纯）5.5.2.3测定方法：取本品，依法检查（SOP-QM-810-00），不得过0.1。W3- W25.5.2.4计算公式： W1 炽灼残渣%= 100%式中：W1为供试品的重量，g； W2为坩埚恒重后的重量，g； W3为（坩埚+供试品）恒重的重量，g。5.5.2.5平行测定两份，取其平均值，相对平均偏差应2
5、.0%。5.5.3 铁5.5.3.1仪器：FA2204B电子分析天平（C04）、容量瓶（25ml、1000ml、100ml）、刻度吸管（1ml）、移液管（10ml）、AA-7000series原子吸收分光光度计5.5.3.2试剂：0.1mol/L硝酸溶液、硫酸铁铵（分析纯）、1mol/L硫酸溶液5.5.3.3测定方法：取本品5.0g两份，分别置25ml量瓶中，一份中加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液（B）；另一份中加标准铁溶液（精密称取硫酸铁铵863mg，置1000ml量瓶中，加1mol/L硫酸溶液25ml，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶
6、中，用水稀释至刻度，摇匀）1.0ml,加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液（A）。照原子吸收分光光度法（SOP-QM-833-00），在248.3nm的波长处分别测定，应符合规定。5.5.4 铜 5.5.4.1仪器：FA2204B电子分析天平（C04）、容量瓶（25ml、1000 ml、100ml）、移液管（10ml）、AA-7000series原子吸收分光光度计5.5.4.2试剂：0.1mol/L硝酸溶液、硫酸铜（分析纯）5.5.4.3测定方法：取本品2.0g两份，分别置25ml量瓶中，一份中加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液（B）；
7、另一份中加标准铜溶液（精密称取硫酸铜393mg，置1000ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀）1.0ml,加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，做为对照品溶液（A）。照原子吸收分光光度法（SOP-QM-833-00），在324.8nm的波长处分别测定，应符合规定。5.5.5 重金属 取本品1.0g，加水溶解成25ml，依法检测（SOP-QM-820-00第一法），含重金属不得过百万分之十。5.5.5.1仪器：FA2204B电子分析天平（C04）、纳氏比色管（三支）、刻度吸管（1ml、2ml）5.5.5.2试剂：标准铅溶
8、液、醋酸盐缓冲液（pH3.5）、硫代乙酰胺试液5.5.5.3测定方法：取25 ml纳氏比色管三支。取标准铅溶液1.0ml与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，置甲管中，加水稀释成25ml；取本品1.0g，置乙管中，加水溶解成25ml；取本品1.0g，置丙管中，加水溶解，再加标准铅溶液1.0ml与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，用水稀释至25ml。在甲、乙、丙三管中分别加入硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2min，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。5.6 含量测定5.6.1 仪器：FA2204B电子分析天平（C04）、量筒（100m
9、l）、刻度吸管（10ml、1ml）、酸式滴定管（25ml）5.6.2试剂：稀醋酸、淀粉指示剂、碘滴定液（0.05mol/L）5.6.3测定方法： 取本品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液显蓝色并在30秒钟内不褪。每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于8.806mg的C6H8C6。5.6.4 计算公式VF8.806m1000含量= 100式中 V为供试品消耗碘滴定液（0.05mol/L）的体积，ml；F为碘滴定液（0.05mol/L）的校正值；m为供试品的取样量，g；8.806为每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于毫克表示的C6H8C6。5.6.6平行测定两份，取其平均值，相对平均偏差应2.0%。
