《《便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范》》由会员分享，可在线阅读，更多相关《《便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范》（18页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、JJF(建材) XXXXXXXX便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范Calibration Specification of f Portable Gas Chromatography (Photo-Ionization Detector)（征求意见稿）xxxx-xx-xx发布 xxxx-xx-xx实施中华人民共和国工业和信息化部 发布13 便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范JJF（建材）012-2018 Calibration Specification of f Portable Gas Chromatography (Photo-Ionization Detector)本规
2、范经中华人民共和国工业与信息化部与xxxx年xx月xx日批准，并自xxxx年xx月xx日起实施。归口单位：中国建筑材料联合会主要起草单位：中国科学院电子学研究所参加起草单位：北京市劳动保护科学研究所，天津市电子仪表实验所，南通东昌环保设备科技有限公司本规范主要起草人：孙建海 参加起草人：朱小锋，宁占武，张艳妮目 录引言 ()1 范围(1)2 引用文件 (1)3 术语与计量单位(1)4 概述 (2)5 计量特性 (2)6 校准条件(3)7 校准项目 (3)8 校准方法 .(4)9 校准结果的处理 (6)10 校准周期 .(7)附录A 载气流速的校正(8)附录B 气体标准物质摩尔分数与浓度换算(9
3、)附录C 甲苯散发速率与空气中甲苯浓度换算(10)附录D 校准记录格式(11)附录E 校准证书/检定结果通知书内页格式(12)引 言本规范是以JJF 1071-2010国家计量校准规范编写规则、JJF 1001-2011通用计量术语及定义、JJG 700-2016气相色谱仪和JJF 1172-2007挥发性有机化合物光离子化检测仪校准规范为基础和依据编写的。本规范为首次制定。便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范1. 范围本校准规范规定了对可用于现场检测的便携式或固定式气相色谱仪的计量性能进行校准的计量特性、校准条件、校准项目、校准方法、校准结果的处理及校准周期。本校准规范适用于首次校准、
4、后续校准和使用中校准。2.引用文件本校准规范引用下列技术条件：JJF 1071-2010国家计量校准规范编写规则JJF 1001-2011通用计量术语及定义JJG 700-2016气相色谱仪JJF 1172-2007挥发性有机化合物光离子化检测仪校准规范凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本方法；凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。3. 术语与计量单位引用文件中相关术语适用于本校准规范。3.1 术语3.1.1 微型气相色谱柱 Micro gas chromatographic column(MicroGC column)用来对混合气体进行分离的器件。3.1.2 光离子化检测器
5、 Photoionization Detector用来对各VOCs组分进行高灵敏检测的传感器。3.1.3 分离时间 Separation time混合气体从进入微型色谱柱到所有组分从微色谱柱离开所用的总时间。3.1.4 理论塔板数 Theoretical plate number微型色谱柱的分离效能。3.1.5 检测范围 Detection range光离子化检测器所能检测到的组分浓度范围。3.1.6 响应时间 Response time光离子化检测器进样后，传感器输出达到最终数值90%所需要的时间。3.1.7 最低检出浓度 Minimum detection concentration光离子
6、化检测器所能检测到的组分最低浓度。3.2 计量单位3.2.1 长度单位：米，符号m；或毫米，符号mm。3.2.2 容积单位：立方米，符号m3；或升，符号L；或毫升，符号mL。3.2.3 流量单位：升每分，符号L/min；毫升每分，符号mL/min。3.2.4 时间单位：小时，符号h；分钟，符号min；秒，符号s。3.2.5 压力单位：帕斯卡，符号Pa；或千帕，符号kPa。3.2.6 温度单位：摄氏度，符号；或卡尔文，符号K。4 概述便携式气相色谱仪是可用于现场检测的便携式或固定式的光离子化色谱仪，通过载气把样品输入到色谱柱，样品中各组分在色谱柱中气相和固定相间的分配，由于分配系数不同实现分离，
7、并最终通过光离子化检测器进行检测，根据各组分的保留时间和响应值进行定性和定量分析。仪器主要由自动进样系统、分离系统、温控系统、检测系统和数据处理系统等组成。5 计量特性5.1 外观仪器外观良好；各开关、旋钮或按键能正常操作和控制，指示灯显示清晰正确；仪器上应标明制造单位名称、型号、编号和制造日期。5.2 正常工作性气相色谱仪及校准装置各固定连接部件应连接可靠，可动部件应运动灵活，各部件在工作范围内应正常工作，示值稳定。5.3 气路系统在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头和管路，应无泄漏。5.4 技术指标仪器的计量性能应符合表1中的要求。表1 便携式气相色谱仪的计量性能要求
8、检定项目计量性能要求载气流速稳定性（10min）1.0%柱箱温度稳定性（10min）0.5%程序升温稳定性2.0%基线噪声0.01mV基线漂移（30min）1.0mV灵敏度800mVmL/mg定性重复性1.0%定量重复性1.0%6 校准条件6.1 环境条件a) 环境温度：（5.050.0）；b) 环境相对湿度：（2085）RH%；c) 大气压力：实验室气压；d) 应用良好的接地及防静电措施；e) 其他条件：无影响校准工作的气流、杂光、机械振动和电磁等干扰。6.2 载气载气可使用氦气、氮气和空气，为了提高便携性及工作时间，优选净化的空气为载气。6.3 校准用设备校准所用计量器具应经过计量技术机构
9、检定合格（或经校准），满足校准使用要求，并在有效期内。7 校准项目具体校准项目见表2。表2 校准项目一览表检定项目首次校准后续校准使用中检查通用技术要求+-载气流速稳定性+-柱箱温度稳定性+-程序升温重复性+-基线噪声+基线漂移+灵敏度+定性重复性+定量重复性+注：1 “+”为需要校准项目；“-”为不需要校准项目。2 经维修或更换检测器后对仪器计量性能有较大影响的仪器后续校准按首次校准要求进行。8 校准方法8.1. 通用技术要求的检查按5.1和5.2要求，用目测及手动法进行检查。8.2 载气流速稳定性校准选择适当的载气流速，待稳定后，用流量计连续测量7次。以7次测量平均值的相对标准偏差为稳定性
10、。8.3 温度校准8.3.1 柱箱温度稳定性校准 把温度计的探头固定在柱箱中部，设定柱箱温度为60，待仪器温度稳定后，连续测量10min，每分钟记录一个数据，按公式（1）计算柱箱温度稳定性t1。 （1）式中：是温度测量的最高值，单位为；是温度测量的最低值，单位为；是温度测量的平均值，单位为。注：对于采用密封式柱箱的仪器不做此项。8.3.2 程序升温重复性校准 按5.4.3.1的链接方法，选定初温40，终温120，升温速率8/min，待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至达到终温。此实验重复3次，按公式（2）计算出相应点的相对偏差，取其最大值为程序升温重复性。 （2)式中：是温度测
11、量的最高值，单位为；是温度测量的最低值，单位为；是温度测量的平均值，单位为。注：对于没有程序升温功能的气相色谱仪不做此项。8.4 检测器性能校准检测器性能校准条件见表3。表3 检测器性能校准条件一览表设备及项目检测器及校准条件色谱柱类型极性载气种类N2、He、空气柱箱温度60进样系统温度1208.4.1 噪声和漂移按表3的校准条件，记录基线30min，选取基线中相邻峰中最大信号值为仪器的基线噪声；仪器开机稳定后，记录基线30min，基线偏离起始点最大的相应信号值为仪器的基线漂移。 8.4.2 灵敏度根据仪器进样系统选择使用氮气中的甲苯气体标准物质或空气中的甲苯气体标准物质中的一种进行校准。按表
12、3的校准条件，通入摩尔分数为（10010000）mol/mol的甲苯气体标准物质，连续测量7次，记录甲苯峰面积。灵敏度按公式（3）计算。 (3)式中：SPID为仪器的灵敏度，mVmL/mg；A为甲苯峰面积算术平均值，mVmin；W是甲苯的进样量，mg；FC是校正后的载气流速，mL/min；载气流速的校正见附录A。8.5 定性和定量重复性校准仪器的定性和定量重复性以连续测量7次溶质的保留时间和峰面积测量的相对标准偏差RSD表示，相对标准偏差RSD按公式（4）计算： (4)式中：RSD是定性或定量重复性相对标准偏差；n是测量次数；是第i次测量的保留时间或峰面积；是第i次测量的保留时间或峰面积；i是进样序号。9 校准结果的处理按表1技术要求校准全部合格的仪器，发给校准合格证书；任何一项不合格，则判定仪器为不合格；校准不合格的仪器发给校准结果通知书，并注明不合格项。校准证书或报告应至少包括如下信息：a) 标题，“校准证书”；b) 实验室名称和地址；c) 进行校准的地点（如果与实验室的地址不同）；d) 证书或报告的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识；e) 送校单位的名称和地址；f) 被校对象的描述和明确标识；
