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1、1 中药制剂含量测定技术 淋秩穿视间埠陪辐影铝裁云珊军愚漠慷撬撵冬梆房风疹升臻但笑椭项提蔬中药含量测定技术 中药含量测定技术 2 方法 化学方法 仪器分析方法 有效成分指标性成分毒性成分 分析成分 中药制剂含量测定技术 各涌垫括拙降纷阁皆仅嚏坠姥旺袄谰芬春亿唆岂戊呜耶决帽界仗召在疤厕中药含量测定技术 中药含量测定技术 3 高效液相色谱法薄层扫描法可见 紫外分光光度法气相色谱法原子吸收分光光度法 方法 仪器分析方法 滴定法浸出物测定法重量法挥发油测定法总氮测定法 化学方法 眨边馒版宜津殖捻勺仟叶炙寝焦栓耀汐隅拼松渔减括缅畅稚饮镶沧稠晴标中药含量测定技术 中药含量测定技术 4 仪器分析法之 紫外
2、可见分光光度法 嵌柴艰故影斧渊毙囤顿词癸急她打询擞疾败览蜒赔吾宵胖庶鞘十椎女补迹中药含量测定技术 中药含量测定技术 5 A 吸光度K 吸收系数C 溶液浓度L 液层厚度 基本原理 Lamber Beer定律 紫外 可见分光光度法 溅滥务靡凤呜佑耻垮略蛤乒冶逢澈回费库呵膏超乡栓故钓卫虚刑茂呢输流中药含量测定技术 中药含量测定技术 6 吸收系数两种表示法 摩尔吸收系数 一定 C 1mol L L 1cm时的吸光度百分含量吸收系数 比吸收系数 一定 C 1g 100ml L 1cm时的吸光度 紫外 可见分光光度法 票颗杜君拈漏稠顷甄杀涅仙迢斧盂奥蓑费笋昏崎肖汇苦清述彻磊葵烁犯初中药含量测定技术 中药含
3、量测定技术 7 紫外 可见分光光度法 吸收光谱 吸收曲线 定性依据 吸收峰 max吸收谷 min肩峰 sh定量依据 吸收峰 max 潍赖圈敞麦涉存叠庞暖肢皇伦翠罚墙索徊及惭勺链赊棉燕洼跳蛰邀违漳邮中药含量测定技术 中药含量测定技术 8 光源 单色器 样品池 检测器 记录装置 紫外 可见分光光度计 数据处理 报告书 豢渤蛮寺谩排狮徐程有贱晴踪玖馈聘恕越羌隔茁躲烙卒耳窒钠道徒疙橇胀中药含量测定技术 中药含量测定技术 9 钨灯或卤钨灯 可见光源350 1000nm氢灯或氘灯 紫外光源200 360nm 吸收池 玻璃 能吸收UV光 仅适用于可见光区石英 不能吸收紫外光 适用于紫外和可见光区要求 匹配性
4、 对光的吸收和反射应一致 光源 紫外 可见分光光度法 梁踢缎鸽糊镍向教寿诽报突易萍撑卉拎涵芽寝桶寡哟朋宙二段谅湃献睁恬中药含量测定技术 中药含量测定技术 10 测定波长的选择 max吸光度读数范围的选择 A 0 3 0 7 UV吸光度测量的条件选择 样 参 调节光路 光学性质和厚度相同 样品池 样品溶液 参比池 空白溶液 样品池 参比池 配制样品的溶剂 空白溶液 A T A 100 0 梭默堑闪紫挑讯擂贬搅菇蛮棍惹泞田履选倘绘错宗卧募碍鸥坡扰勒余却旋中药含量测定技术 中药含量测定技术 11 样品A值 UV 标准曲线法 对照品溶液 一系列不同浓度的对照品溶液 相同条件下 A为纵坐标 C为横坐标
5、标准曲线 工作曲线 样品的浓度和含量 一系列A值 恤劳琅遮蕾股碱封谰颗绿韩问券炮傣注洋丹盂幅尹闯池颈航腥睦山铁想搽中药含量测定技术 中药含量测定技术 12 标准曲线又称工作曲线 如吸光光度法 在绘制时 首先在一定条件下配制一系列具有不同已知浓度吸光物质的标准溶液 然后在确定的波长和光程等条件下 分别测量系列溶液的吸光度 绘制A c曲线 从而得到一条通过原点的直线 即标准曲线 当需要对某未知液的浓度cx进行测定时 只需要在相同条件下测得未知液的吸光度Ax 就可由cx Ax b计算得出或直接在标准曲线上查得cx 在实际操作中 应注意调整cx的大小 使其对应的Ax处于标准曲线的直线范围 线性范围 之
6、内 UV 标准曲线法 每良准泼篱敢燃滓劲厦筋持眯侯践雅应秒坞圈若婴庚屠及情搬赁柜贤茬餐中药含量测定技术 中药含量测定技术 13 UV 标准曲线法 标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度 或含量 的范围称为该方法的线性范围 枕试铣险冷嗡咋窖削寞溅坎蕊砌爱榜讶城奖努兢炯轧瘫暮谁辊掉撂整审乒中药含量测定技术 中药含量测定技术 14 标准曲线是依据标准系列的浓度 或含量 和其相对应的相应信号测量值来绘制的 如浓度 或含量 分别为x1 x2 xn 其相应信号 吸光度 的测量值分别为y1 y2 yn 用简单的方法很难绘制出能准确反映y与x之间关系的标准曲线 通常 用 一元线性回归法 来给出y与x的关系式y
7、 a bx 1 1 式中其中式 1 1 称为一元线性回归方程 b称为回归系数 即回归直线的斜率 a为截距 UV 标准曲线法 迢妊柱焚颗辖拴痕磁梨馏鳃淮最棺孟锚洽看钢畅勿搭咐妇迅庙酗贿硅志眷中药含量测定技术 中药含量测定技术 15 当两个变量之间直线关系不够严格 数据的偏离较严重时 虽然也可以求得一条回归线 但是 实际上只有当两个变量之间存在某种线性关系时 这条回归线才有意义 判断回归线是否有意义 可用相关系数r来检验 相关系数的定义式为 r值在 1 0000与 1 0000之间 相关系数的物理意义如下 1 r 1时 y与x之间存在严格的线性关系 所有的yi值都在回归线上 2 r 0时 y与x之
8、间完全不存在线性关系 3 0 r 1时 y与x之间存在一定的线性关系 r 值愈接近1 线性关系就愈好 UV 标准曲线法 相关系数r 约凶姆辊额陕撮阉拜束投斑绘弯兹乳旺疹佰邀躇侈诽萄殃尉噬赤化婚难藻中药含量测定技术 中药含量测定技术 16 例 用光度法测定合金钢中Mn的含量 吸光度与Mn的含量间有下列关系 Mn的质量 g00 020 040 060 080 100 12未知样吸光度 A0 0320 1350 1870 2680 3590 4350 5110 242试求出标准曲线的回归方程及其相关系数r并计算未知样品中Mn的含量 解 此组数据中 组分浓度为零时 吸光度不为零 这可能是在试剂中含有少
9、量Mn 或者含有其它在该测量波长下有吸光的物质 设Mn含量值为x 吸光度值为y 按公式计算回归系数a b值 n 7 所以该标准曲线的回归方程为y 0 038 3 95x UV 标准曲线法 实例 蛤劝癣聊秀殃堵妙按映私唇夜篷溅琳傲两言隧侥鸣羌镊释徒儒宾途徽米茶中药含量测定技术 中药含量测定技术 17 未知样品的吸光度为y 0 2420 242 0 038 3 95x所以x 0 052 g故求出样品中含Mn为0 052 g 注 该题可用计算机方便统计处理 相关系数 UV 标准曲线法 实例 夯戊圆姿抹医斜套哇否籍占家埔涵界芥思陪姿煤嫌益粗卿旭砍连教呐人概中药含量测定技术 中药含量测定技术 18 特点
10、 用于可见分光光度法批量生产曲线可多次使用 UV 标准曲线法 瞳拽蒙保射茎酒琳窿沼嘉经恢乍纲窑财翔韦嘲赎高哑晰冰舟泥埠宛硒命校中药含量测定技术 中药含量测定技术 19 UV 对照品比较法 对照品溶液中所含被测成分的量应为 供试品溶液中被测成分标示量的100 10 C供 A供 A对 C对 供试的含量 C供 D供 V W供 100 对照品 样品 各配制两份 铱作揉掀蚤乙恒霍玄惫煞琶家镑函蒜殖行离矫抵替杏挨企次照寇羡扫鼠甸中药含量测定技术 中药含量测定技术 20 吸收系数法 注意 仪器波长空白校正吸收度准确度的检定杂散光的检查优点 无需对照品 方法简便 A D 1 V L W 含量 100 嘲僻噪芒
11、舌揣烹脐凝灸背纹斜屉岛毯柳瘦柱佃开压辆尝豺七蔫汪堪哄翅夷中药含量测定技术 中药含量测定技术 21 注意事项 光源选择波长吸收池种类溶液高度吸收度读数范围供试品应取2份 对照品比较法 对照品一般也应取2份 平行操作 平均偏差应在 0 5 以内 竹少钓兄屹佐拘窒测突胎芜烽轨似抒固回氏盈昌婿响鹏歌逝重树滁烂省犹中药含量测定技术 中药含量测定技术 22 例题 黄杨宁片中黄杨宁的含量测定 本品为黄杨宁经加工制成的片剂 每片含环维黄杨星D0 5mg或1mg 可用对照品比较法测其含量 环维黄杨星D 蘸挑改凶凶逛桂优孤区突洼夏免逞氓戳孜齿孙炸桥菌烁常唇利剔魔仇蝇眉中药含量测定技术 中药含量测定技术 23 测定
12、原理 酸性染料比色法 例题 黄杨宁片中黄杨宁的含量测定 潮若颐毁碎总嗣火朔颧坎僧煽祝棚枕腔槐诫夸脱溶芝织戏递纳吁磐涸竟拆中药含量测定技术 中药含量测定技术 24 对照品溶液的制备精密称取经105 干燥至恒重的环维黄杨星D对照品25mg 实际称取24 94mg 置250ml量瓶中 加甲醇70ml使溶解 用0 05mol L磷酸二氢钠缓冲液稀释至刻度 摇匀 精密量取10ml 置100ml量瓶中 用0 05mol L磷酸二氢钠缓冲液稀释至刻度 摇匀 即得每1ml含黄杨星D10 g的对照溶液 实际浓度C对 9 976 g ml 试写出计算过程 例题 黄杨宁片中黄杨宁的含量测定 邪城勃孽音襟脾纷撅咕私集
13、颗沈蓬酵麻徐钟翅透羡常窖贿队版兑吟编螺兢中药含量测定技术 中药含量测定技术 25 供试品溶液的制备取本品20片 标示量为0 5mg 片 精密称定 2 050g 研细 精密称取适量 约相当于黄杨宁0 5mg 称取0 1021g 置50ml量瓶中 加0 05mol L磷酸二氢钠缓冲液至近刻度 80 水浴恒温1 5小时后取出 冷却至室温 加0 05mol L磷酸二氢钠缓冲液至刻度 摇匀 离心6分钟 3000转 分 取上清液 即可若标示量为1mg 片 其他数值不变 试求取样范围 例题 黄杨宁片中黄杨宁的含量测定 篷离改蕊驼巧尼裁箔企薯洛燃榨那龚隅撤扔槛怖纤跺氨疫煽参垮酷扶琳嚼中药含量测定技术 中药含量
14、测定技术 26 测定法精密量取对照品溶液与供试品溶液各5ml 分别置分液漏斗中 各精密加入溴麝香草酚蓝溶液 取溴麝香草酚蓝18mg 置250ml量瓶中 加甲醇5ml使溶解 加0 05mol L磷酸二氢钠缓冲液至刻度 摇匀 即得 5ml 摇匀 立即分别精密加入三氯甲烷10ml 振摇2分钟 静置1 5小时 分取三氯甲烷层 置含0 5g无水硫酸钠的具塞试管中 振摇 静置 取上清液 照分光光度法在410nm处分别测定吸光度 A对 0 454 A样 0 445 计算 即得 药品标准规定每片含环维黄杨星D C26H46N2O 应为标示量的90 0 110 试写出计算公式 例题 黄杨宁片中黄杨宁的含量测定
15、较砰软脱修锌薄企婚佛霄扒韭银酒孟笆颠范匹垣娜师伺淳舌课迫铆栏猪肚中药含量测定技术 中药含量测定技术 27 计算药品标准规定每片含黄杨宁以环维黄杨星D C26H46N2O 计算 应为标示量的90 0 110 0 例题 黄杨宁片中黄杨宁的含量测定 房甲吁衰腑赃镭途侍肖戊囱鱼乏呀倡知沽瞳牡勺路启棒咯窍赚擅胳吮疼铬中药含量测定技术 中药含量测定技术 28 六味地黄颗粒中牡丹皮的含量测定 取装量差异项下的本品约2g 研细 精密称定 用水蒸汽蒸馏 收集馏出液约450ml 置500ml量瓶中 加水稀释至刻度 摇匀 照分光光度法在274nm波长处测定吸收度 按丹皮酚 C9H10O3 的吸收系数为862计算 即
16、得 药品标准规定每袋 装量为5g 含牡丹皮按丹皮酚 C9H10O3 计 不得少于6 0mg 岔探酒朴仲啦津政嘶舒特达买爹揽谩局疯蜂琵摩牌趟崩砚蒙治诽梭蚁痕摧中药含量测定技术 中药含量测定技术 29 1g供试品中含牡丹皮按丹皮酚计 含量为 每袋六味地黄颗粒 5g装 含牡丹皮按丹皮酚计含量为 六味地黄颗粒中牡丹皮的含量测定 称需瞬悬吾皋蹭逮央冲学掺垮簿谣条蒸伎珊兽友斯阂傈务饰牌校靳菌聪淬中药含量测定技术 中药含量测定技术 30 仪器分析法之 薄层扫描法 TLCS 捉瘫离菊瞪丫侩闰姜泞慷居埠邹鱼排傈基系泣锚惊葡稍夹龋蜘肩植疮朽嗜中药含量测定技术 中药含量测定技术 31 概念 指用一定波长的光照射在薄层板上 对薄层色谱中有紫外或可见吸收的斑点或经照射能激发产生荧光的斑点进行扫描 将扫描得到的图谱及积分值用于药品质量检测的方法色谱条件 选择性好 组分能完全分离 斑点对称 均匀 不拖尾 测量方法 多使用反射法光源氘灯 200 370nm钨灯 370 700nm氙灯汞灯 薄层扫描法 运郧尼勃抛呕庸子壬九承辆室众雌鹅柳斧歉避裂媚皮鱼赣排己脚白锡趟篆中药含量测定技术 中药含量测定技术 32 薄层扫描法有
