《锡铅焊料化学分析方法》由会员分享，可在线阅读，更多相关《锡铅焊料化学分析方法（4页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、镍、钴、铝三元素复合氢氧化物化学分析方法第5部分：硫酸根含量的测定 硫酸钡比浊法编制说明（讨论稿）一、工作简况1.1 方法概况1.1.1 项目的必要性锂电用电池材料镍钴铝酸锂具有比其他电池材料更优秀的循环性能和能量密度，镍钴铝三元素复合氢氧化物的标准既可作为镍钴铝三元素复合氢氧化物生产商的产品标准，也可作为的原材料标准。各元素标准范围主要是依据客户的技术规格书、原材料品位及生产工艺的实际水平来制定的，准确、快速测定出镍钴铝三元素复合氢氧化物中各种成分，对市场贸易结算、指导后续冶炼生产，均具有很重要的现实性和必要性。该标准的建立将有利于供需双方更好的交流合作，更好的为打造的产业链而共同努力。 1
2、.1.2 适用范围 本标准适用于镍、钴、铝三元素复合氢氧化物中硫酸根含量的测定。测定范围：0.10%1.00%。1.1.3可行性北矿检测技术有限公司为国家重有色金属质量监督检验中心、国家进出口商品检验有色金属认可实验室、中国有色金属工业重金属质检中心、科技成果检测鉴定国家级检测机构，在国内有色金属分析领域具有权威地位。公司拥有多台分光光度仪、离子色谱仪、电感耦合等离子体光谱仪，具备项目研究所需的仪器设备。标准起草人员多次参与有色行业标准的起草、验证等工作，具有丰富的方法研究经验。本标准的建立对企业在后续生产及市场交易提供有力的指导。本标准在起草、调研中得到了广东邦普循环科技有限公司、深圳市中金
3、岭南有色金属股份有限公司、湖南邦普循环科技有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、北京当升材料科技股份有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、深圳清华大学研究院、清远佳致新材料研究院有限公司等企业的积极响应。1.1.4 要解决的主要问题目前国内尚无镍钴铝三元素复合氢氧化物的化学分析方法，导致贸易时常有争议。准确测定此类物料中各种成分的含量，建立硫酸根的检测分析方法，可为后续生产和市场交易提供依据。1.2 任务来源根据国家标准化管理委员会及工业和信息化部标准计划项目的安排要求，全国有色金属标准化技术委员会“关于召开铝及铝合金阳极氧化膜检测方法等100项有色金属标准工作会议的通知”（有色标委20
4、1832号）及相关会议纪要的文件精神，确定镍、钴、铝三元素复合氢氧化物化学分析方法 第5部分：硫酸根含量的测定 硫酸钡比浊法由北矿检测技术有限公司、广东邦普循环科技有限公司负责起草。项目计划编号为工信厅科工信厅科201831 号2018-0594T-YS。协助起草单位包括深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、湖南邦普循环科技有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、北京当升材料科技股份有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、深圳清华大学研究院、清远佳致新材料研究院有限公司等。1.3 本标准编制单位、起草人及所做工作 本标准由北矿检测技术有限公司、广东邦普循环科技有限公司负责起草，主要起草人为周航
5、、明帮来等，主要负责本标准的方法制定、资料收集、技术参数的确定及标准条款的编写工作。本部分参与起草单位包括深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、湖南邦普循环科技有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、北京当升材料科技股份有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、深圳清华大学研究院、清远佳致新材料研究院有限公司。参与起草人为：左鸿毅、秦群、徐华、王玉娇、林翠芳、田勇、付海阔、何海梅等，主要负责本标准的验证工作。1.4 主要工作过程2018年7月25日27日全国有色金属标准化技术委员会在黑龙江省哈尔滨市召开有色金属标准工作会议，会议确定了标准制定的起草单位和参与验证单位，落实了标准计划项目的进度安排
6、和分工。在此期间，各验证单位对本标准的主要修改意见如下：1) 建议将表1 、表2中样品编号“S-4#”更改为“S-3#”，与后续样品编号保持一致（清远佳致新材料研究院有限公司）。采纳。2）表1样品S-4#试剂空白吸光度为0.127，与表2样品S-4#试剂空白吸光度（440nm：0.061）偏差较大，建议在“3.2氯化钡稳定剂加入量的影响”试验条件中明确滤液分取量及所用波长（清远佳致新材料研究院有限公司）。采纳。3）3#和4#样品没有明显梯度，剔除4#样品（北矿检测技术有限公司）。4） 起草单位加标回收试验加标量太少，测定结果与加标量不符，建议更改（广东邦普循环科技有限公司）。采纳。2019年9
7、月18日20日全国有色金属标准化技术委员会在重庆召开镍钴铝三元素复合氢氧化物分析方法行业标准第一次工作会议。会议对5个分标准讨论稿、试验报告及验证报告进行分析和讨论，并安排了系列标准研究的后续工作。二、标准编制原则本标准是根据GB/T1.1-2009标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则和GB/T20001.4-2001标准编写规则 第4部分：化学分析方法的要求进行编写的。编制本标准的目的是以能满足镍钴铝三元素复合氢氧化物中硫酸根含量的准确快速测定要求为基础。编制本标准的原则是准确、具有一定的先进性和操作简单性。根据国情制订技术规范并力求与国外先进技术接轨。三、标准主要内容的确定依据3
8、.1硫酸根含量范围确定及使用检测手段确定根据广东邦普循环科技有限公司等单位提供的镍钴铝三元素复合氢氧化物试样以及在实际生产中遇到的样品，确定镍钴铝三元素复合氢氧化物中硫酸根含量的测定范围为0.10%1.00%。对于试样中0.10%1.00%硫酸根含量的检测，从普及程度及成本方面考虑，最终选择了硫酸钡比浊分光光度法。3.2干扰及消除镍钴铝三元素复合氢氧化物中主要存在元素有Ni、Co、Al、Na、Ca、Mg、Zn、Mn、Fe、Si 、Cr、Pb、Cu等元素。根据模拟镍钴铝三元素复合氢氧化物中各元素，测定溶液中各元素的干扰情况见实验报告表46。按本方法采用盐酸溶解试样，经分取稀释后采用硫酸钡比浊分光
9、光度法测定硫酸根含量，采用减去试剂空白的方法，溶液中各杂质元素对测定结果不干扰。3.3重复性及再现性镍钴铝三元素复合氢氧化物中硫酸根含量测定的原始数据及原始数据统计剔除离群值后，重复性、再现性计算结果见表1。表1 重复性和再现性统计量123T119.98 42.63 72.26 T24.06 18.44 59.44 T3999988T410891089968T50.01252 0.0379119430.086864338sr20.0001391 0.0002679 0.0013927sL20.0003527 0.00088550.0013479 sR20.00049180.00115340.0
10、027407sr0.011790.01637 0.03732sR0.02218 0.03396 0.05235总平均值0.200.430.82r0.030.050.10R0.060.100.153.4样品加标回收率用1#、2#、3#样品按分析步骤进行标准加入回收试验，其结果见表2。从表2中看样品加标回收率在92.63%109.47%之间，方法适用于硫酸根含量在0.10%1.0%之间的镍钴铝三元素复合氢氧化物中硫酸根含量的测定，可作为行业标准方法推广使用。表2 加标回收实验序号样品编号 样品量/g加标量SO42-/g定容/mL移取体积/mL试剂空白吸光度样品+试剂空白吸光度样品吸光度SO42-/
11、%回收率/%1S-1#1.0001 05050.0600.1590.0990.213 1.0002 1005050.0600.203 0.1430.305 92.63 0.9998 2005050.0600.2510.1910.406 96.84 2S-2#1.0000 05050.0600.2630.2030.432 0.9997 10005050.0600.3580.2980.632 100.0 1.000210005050.0600.450 0.390.825 98.42 3S-3#1.0003 05050.0610.463 0.4020.851 1.0000 20005050.0610
12、.5870.5261.11 104.42 0.9997 20005050.0610.7230.6621.40 109.47 四、标准水平分析 经过资料搜索，均无与镍钴铝三元素复合氢氧化物中硫酸根含量测定相关的分析标准。本标准是首次制订，填补了国际、国内镍钴铝三元素复合氢氧化物中硫酸根含量测定标准的空白。与会代表一致认为：镍钴铝三元素复合氢氧化物化学分析方法系列标准的编写符合GB/T 1.1-2009标准化工作导则的编制要求。该标准技术先进、可操作性强，结构合理、文字简练、条理清晰，达到了国内先进水平。五、与现行法律、法规、强制性国家标准及相关标准协调配套的情况本标准完全满足现行法律、法规等的要
13、求，标准格式规范。六、标准中涉及到的专利无七、重大分歧意见的处理经过和依据 无八、标准作为强制性或推荐性国家（或行业）标准的建议建议该标准作为推荐性行业标准。九、贯彻标准的要求和措施建议无十、废止现行有关标准的建议本标准为首次起草，无废止/替代现行有关标准。十一、其他应予说明的事项本标准首次规定了镍钴铝三元素复合氢氧化物中硫酸根含量的测定方法。本标准在制定过程中，调研了国内多家冶炼企业，标准技术先进，具有充分的可操作性、适用性，完全能够满足国内外用户、市场的需求。本标准为镍钴铝三元素复合氢氧化物中硫酸根含量的测定提供依据，对市场贸易结算、指导后续冶炼生产，均具有很重要的现实性和必要性。北矿检测技术有限公司2019.9.7
