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1、1薄层扫描法测定前列通瘀胶囊中贝母素乙含量【摘要 】 目的：建立前列通瘀胶囊中贝母素乙的含量测定方法。方法：双波长薄层扫描法，硅胶 GCMC 薄层板，展开剂：苯 丙酮 醋酸乙酯 氨水(2：3 ：4：0.2)，喷以改良碘化铋钾试液显色。结果：线性范围为 0.52 g-4.68 g，平均回收率为97.8%，RSD=2.42% 。结论：方法准确、可靠，为控制测定前列通瘀胶囊的质量提供了科学依据。 【关键词】 色谱法，薄层；前列通瘀胶囊；贝母素乙/分离提纯前列通瘀胶囊为自主研制的中药复方胶囊剂，由浙贝母、薏苡仁等 10 味中药组成，具有清热利湿，散结祛瘀的功效 1 ，贝母素乙为浙贝母中主要有效成分之一
2、，为控制其内在质量，笔者以双波长薄层色谱法对成品中贝母素乙的含量进行了测定。1 实验材料CS9000 型薄层扫描仪(日本岛津)；贝母素乙对照品(由中国药品生物制品检定所提供)；硅胶 G(青岛海洋化工厂出品) ；前列2通瘀胶囊(自制 )其它试剂均为分析纯。2 实验方法与结果2.1 色谱条件23 0.7% CMCNa 硅胶 G 板(20 cm20 cm)，105 活化。精密吸取供试品溶液 15 L，对照品溶液 3 L和 5 L，分别交叉点于同一硅胶 G 薄层板上，以苯 丙酮 醋酸乙酯 氨水(2：3：4：0.2)溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以新配制的改良碘化铋钾试液至斑点显色清晰。2.2 扫描
3、条件 采用反射法锯齿扫描，配制贝母素乙对照品溶液，在 370 nm-700 nm 范围内扫描。结果表明，供试液与贝母素乙的光谱完全一致，并在 500 nm 波长处有最大吸收，在 590 nm 波长处几乎无吸收，故选择测定波长 s=500 nm，参比波长 R=590 nm。2.3 对照品溶液的制备 精密称取经五氧化二磷干燥至恒重的贝母素乙对照品，加氯仿制成每 1 mL 含 0.5 mg 的溶液，作为对照品溶液。2.4 供试品溶液的制备 取本品 20 粒，倾出内容物，精密称定，取约 5 g，精密称定，加入 2.5 g 硅藻土，拌匀，滴加浓氨试液 2 3mL，拌匀，置滤纸筒中，装于索氏提取器中，以氯
4、仿回流提取 6 h，回收氯仿液，残渣用氯仿溶解并定量转移至 10 mL 量瓶中，作为供试品溶液。2.5 线形范围考察 准确吸取贝母素乙对照品溶液 1.0L、3.0 L、5.0L、7.0L、9.0L 点于同一块硅胶 G 薄层板上，依法展开，晾干，显色后扫描，以对照品峰面积值为纵坐标，以点样量(g)为横坐标进行线性回归，回归方程为：Y=726.6115X+0.1480(r=0.9997)，结果表明在 0.52g4.68 g范围内贝母乙素的点样量与峰面积值呈良好的线性关系。2.6 精密度试验 取同一供试品溶液于同一硅胶 G 薄层板及不同硅胶 G 薄层板上重复点样测定，结果板内贝母素乙含量 RSD1.
5、48% 板间贝母素乙含量 RSD1.52%，表明精密度良好。2.7 稳定性试验 取供试品溶液 15 L 点于薄层板上，依法展开，显色后置薄层扫描仪内， 每隔 0.5 h 扫描 1 次， 结果RSD=1.78%(n=5)，说明贝母素乙在 3.5 h 内基本稳定。2.8 空白实验 按处方比例，不加浙贝母，制得无浙贝母的空白制剂，按供试品溶液制备方法制备空白对照液，在薄层板上分别点上供试品溶液，对照品溶液及空白对照液，按色谱条件进行扫描，结果供试品色谱在对照品色谱相应的位置处有相同色谱峰，而4空白对照品在此位置无干扰。2.9 重复性试验 精密称取本品 5 g，共取 5 份，按 2.4 项下方法制备，
6、测定，结果该批样品中贝母乙素含量的 RSD=2.19%，表明重复性良好。2.10 加样回收率试验 精密称取已知含量的 5 份样品(批号200601)5 g，加入等倍量的标准品，按 2.4 项下方法制备，结果平均加样回收率为 97.8%，RSD=2.42% ，表明本方法回收率良好。2.11 供试品测定 准确吸取供试品溶液 15 L，对照品溶液3 L 与 5 L，分别交叉点于薄层板上，依法展开，晾干显色后扫描，结果见表 1。表 1 样品中贝母素乙含量测定结果3 小结在供试品溶液的制备方法中，曾比较索氏回流提取、加热回流提取、超声处理等方法，结果以索氏回流提取法制得的供试品不仅含量高，且杂质干扰少，
7、故被采用。用双波长薄层扫描法测定前列通瘀胶囊中贝母素乙的含量，从实验结果看其回收率高，稳定性好，精密度高，可以作为前列通瘀胶囊中贝母素乙的含量测定方法4 。5【参考文献】 1李 伟, 陈侃松 ,张建权,等. 前列通瘀胶囊治疗前列腺炎 80 例疗效观察J.吉林中医药，2007,27(3):20.2梁海慧. 薄层扫描法测定蜜炼川贝枇杷膏中贝母素乙的含量J. 广东药学,2001,11(1):21.3王隶书, 程东岩 .癃闭通胶囊中贝母素乙的含量测定 J.中国药师,2005,8(8):645.4王振月, 侯素云 ,王志林,等. 不同产地不同物候期平贝母的贝母素乙含量研究J.中药材,2006,29(11):4.
