紫外检测器使用说明书-液相色谱仪

《紫外检测器使用说明书-液相色谱仪》由会员分享，可在线阅读，更多相关《紫外检测器使用说明书-液相色谱仪（31页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。

1、 - 22 -目 录第四部分 紫外检测器前言11、安全操作注意事项21.1仪器使用的环境条件21.2日常使用与维修工作中的安全警示21.3液流管路与流动相使用的注意事项22、紫外检测器性能与技术指标42.1基本技术指标42.2仪器的电源保险丝、模拟输出讯号、遥控启动和数据通信接口43、紫外检测器的安装73.1基本液相色谱系统配置73.2液流管路的连接83.3电源和控制电缆的连接103.4机内微电脑自行控制的色谱系统104、紫外检测器的操作124.1工作状态模式124.2参数设置模式125、维护与检修155.1维修前的准备155.2现象与故障原因165.3流通池的清洗、更换和清污处理165.3.

2、1流通池内附留污物的冲洗165.3.2流通池的更换175.3.3流通池的去污处理185.4 氘灯的更换195.4.1氘灯下卸操作205.4.2新氘灯的安装215.4.3氘灯光轴的调整215.5更换保险丝22前言紫外检测器采用了本公司发明的多项专利技术。平行双锥孔流通池，提高了光通量、降低了噪声和漂移。光学系统采用精密定位结构和热隔离技术，提高了光学系统的精确度和热稳定性。机内具有微电脑控制，可进行系统控制和数据数字化处理。数字化讯号输出提高了抗干扰能力并降低了信号畸变，避免了二次转换误差。紫外检测器和高压恒流泵能很方便地与专用色谱工作站联机。工作站图形化界面能同时控制多达四台高压恒流泵以及紫外

3、检测器，实现多元高压梯度洗脱和波长扫描等功能。优良的数字化处理能力可实现多种定性、定量分析；建立标准曲线及峰的处理；色谱数据的储存、建立数据库等。紫外检测器与高压恒流泵可由机内的微电脑设置参数并控制运行。紫外检测器测量的光吸光度输出讯号可由色谱数据处理机进行液相色谱定波长吸收的定性、定量分析。紫外检测器可以与其它通用工作站及其软件配合使用，但同时失去了对仪器的控制，检测精度也有所降低。因此建议使用专用色谱工作站。紫外检测器在安装使用前，请用户详细阅读本说明书。若需咨询与帮助，请及时与本公司联系，以获得技术支持。1、 安全操作注意事项操作人员应具有液相色谱分析的专业知识和实际操作技能。在安装和使

4、用仪器时应符合安全要求，并具备防护措施和器材。1.1 仪器使用的环境条件（1） 工作室内应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体。排风良好。（2） 室温在1530，检定过程中温度变化不超过3。室内湿度在2085RH范围内。（3） 仪器应平稳地安放在工作台上，周围无机械震动、电磁和静电干扰，仪器接地良好。（4） 电源电压为交流(22022）V，频率为（500.5）Hz。或者为交流(11011）V，频率为（600.5）Hz（需经开关切换）。1.2 日常使用与维修工作中的安全警示仪器在通电前，应先检查电源是否正确稳定，尤其是电源切换开关位置是否正确(出于安全考虑，电源切换开关一般不连接)。如果电压超过允

5、许范围则应配备500W以上的稳压电源。仪器在通电使用时，禁止打开机盖、用手或物件撞击、触摸机内元器件。电缆不要混杂在一起，以免电磁干扰和短路。液流管路的泄漏会渗浸入机内（如流通池），可导致漏电损坏器件与发生事故。严禁打开氘灯罩、灯套筒、升降螺环，使氘灯暴露在外。严禁撞击氘灯使氘灯爆碎造成伤害。防止紫外辐射光对眼和皮肤的伤害。操作人员应采用防护眼镜和手套。操作人员在配置、使用流动相溶剂时务必穿戴好工作服、手套和防护眼镜，以防止伤害。若溶剂喷溅外泄应及时收集清除，防止事故的发生。眼镜和皮肤等受到溶剂喷溅应立即用清水冲洗和进行医疗处理。1.3 液流管路与流动相使用的注意事项紫外检测器与高压恒流泵、色

6、谱柱等连接的液流管路，请采用本公司提供的不锈钢管及接头。在安装管路时应细心正确进行连接，避免出现缝隙而泄漏流动相或进入空气。接头处螺钉、螺母不要拧得过紧，以免滑口。使用的流动相必须是HPLC级纯度，并经过滤孔0.45m过滤器和脱气后吸入高压恒流泵输入色谱液流管路。悬浮微粒或气泡在流经流通池时会阻塞流通池锥孔，在窗口形成污垢，而使检测器测定的吸光度大幅波动及噪声、基线漂移增加。在每次液相色谱系统分析工作开始前与结束后应冲洗液流管路和流通池，排除污物与气泡。在更换流动相时，要注意前后二种流动相必须是可互相溶解的，如不互溶，必须采用与前后二种流动相能互溶的中间流动相进行过渡置换。过渡流动相清洗时间要

7、超过四小时。采用含盐缓冲溶液作流动相，盐溶解度随温度变化会出现沉淀。流动相中含有F、Cl离子能腐蚀不锈钢与石英流通池窗口。在使用上述流动相或分析高浓度样品后应立即对液流管路进行充分清洗。在1mL/min流量下清洗时间要超过四小时。仪器在通电启动时，自动进行自检和波长校正等检测程序。检测是通过测量透过流通池光强度来校对氘灯发射光谱亮线656nm峰位置，因此流通池窗口上污垢、气泡或残留某些溶剂都会影响仪器自检波长校正的准确性。操作人员应具备高效液相色谱专业知识和实践经验，了解流动相溶剂有关的物理化学特性和毒性、易燃、易爆性，在发生意外事故时能安全正确地进行处理。实验室应备有安全消防器材。紫外检测器

8、在出厂时，已用甲醇溶剂清洗。2、 紫外检测器性能与技术指标 紫外检测器采用微电脑控制曲面衍射光栅光学系统、双孔微型流通池、光强度测量和数据输出电子系统。仪器通电启动后自动进行自检和波长校正程序。液晶显示器实时显示检测波长、吸光度、样品池与参照池透射光强度、运行时间、灯的开关及使用时间等。自检结束后，可用键盘按钮启动运行或设置参数。2.1 基本技术指标（1） 波长范围：190600nm。（2） 波长示值误差：不超过2nm。（3） 波长重复性：优于2nm。（4） 光谱带宽：8nm。（5） 基线噪声：不超过5 105AU （ C18色谱柱， 甲醇1mL/min,254nm）。（6） 基线漂移：不超过

9、1 103AU/h（C18色谱柱，甲醇1mL/min,254nm，仪器稳定后）。（7） 最小检测浓度：不超过2 108 g/ml(萘/甲醇溶液)。（8） 线性范围：优于103。（9） 滤波时间常数（秒）：0.10.20.512（10） 外形尺寸：450 mm 300 mm 160 mm（长 宽 高）。（11） 重量：12kg。（12） 电 源：交流(220V22）V，频率为（500.5）Hz。交流(11011）V，频率为（600.5）Hz（需经开关切换）。2.2 仪器的电源保险丝、模拟输出讯号、遥控启动和数据通信接口（1） 电源保险丝：2A。（2） 模拟输出：记录仪输出： 10mV； 数据处理

10、机输出： 1V。（3） 遥控启动插头：双芯电线，与手动进样器连接。（4） RS-485数据通信接口：与高压恒流泵连接，由专用色谱工作站对高压恒流泵进行参数设置与数据读出。（5） USB数据通信接口或RS-232数据通信接口： 这二个接口可以任意使用其中一个与专用色谱工作站所在的计算机连接，实现由色谱工作站对紫外检测器和高压恒流泵的参数设置、测量数据的采集和数字化处理。注意：紫外检测器可以与其它通用工作站及其软件配合使用，但同时失去了对仪器的控制，检测精度也有所降低。因此建议使用专用色谱工作站。 仪器的正面板和后面各部件与右侧面液流接口如附图：附图一：紫外检测器正面板附图二：紫外检测器右侧面板附

11、图三：紫外检测器后面板3、 紫外检测器的安装操作人员应具有高压液相色谱专业知识和实际操作技能。在安装前请用户详细阅读压恒流泵、紫外检测器、进样器、色谱柱及色谱工作站等说明书，并具备安装的实验室环境要求、安全措施和必要的器材。3.1 基本液相色谱系统配置高压恒流泵1台紫外检测器1台手动进样器1只色谱柱1支色谱工作站软件1套基本液相色谱系统配置如附图四所示。附图四：基本系统配置基本液相色谱系统由专用色谱工作站进行系统的控制和色谱数据的数字化处理和储存。 在图形化界面下同时控制可多达四台高压恒流泵及紫外检测器，实现多元高压梯度洗脱和波长扫描等功能以及时间程序。色谱数据处理功能具有定性、定量分析，建立

12、标准曲线，色谱峰的处理以及数据储存。色谱工作站控制下的操作，请详细阅读色谱工作站说明书。3.2 液流管路的连接请参阅高压恒流泵说明书进行液流管路的连接。连接液流管路请采用本公司提供的不锈钢管和接头，要妥善保管好保护塞。样品池、参照池进液口和出液口注意要连接正确。在弯曲不锈钢管时应弯成圆弧形，切勿成折角。（1） 将进样器固定支架安装到高压恒流泵上。（2） 将进样器安装在进样器固定支架上。（3） 将二支废液管一端连接到进样器5号、6号孔，另一端连接到废液瓶。（4） 请接好高压恒流泵的电源线。（5） 连接流动相输入管及放空管到高压恒流泵。放空管一端连接一个空的30mL注射器，高压恒流泵上的高压液流输

13、出口仍用随机带来的密封塞头拧住。（6） 为排除管路内气泡，采用HPLC级甲醇作流动相。逆时针方向打开 高压恒流泵上的放空阀，此时用30mL注射器缓慢地抽吸，可以从流动相输入管上看到，流动相溶液渐渐进入高压恒流泵的泵体，而放空管上的气泡逐渐减少，继续抽拉注射器，直到看不见气泡为止。（7） 合上高压恒流泵的电源，并将其流量设置到1.00mL/min，按高压恒流泵上的 启动/停止 键，使高压恒流泵在缓慢运行，再抽拉注射器数分钟，然后按 启动/停止 键，停止高压恒流泵工作。（8） 将排空管放入废液瓶中，此时高压恒流泵的液晶屏幕上显示出“A泵准备就绪”。请连按高压恒流泵 设定 键7次，此时： 高压恒流泵

14、的液晶屏幕显示：按 一次，将液晶屏幕改变为：按二次 启动/停止 键，使高压恒流泵进入冲洗状态: 高压恒流泵的液晶屏幕显示：此时高压恒流泵以5mL/min流量运行5分钟，清除泵头内部气泡（若泵头内有气泡，会使高压恒流泵输出流量不准确，并且压力波动大）。这样的冲洗工作最好重复二次。二次冲洗结束之后，顺时针拧紧关闭高压恒流泵的放空阀。在高压恒流泵的高压液流输出口拧下密封塞头，用1.6管连接高压液流输出口至进样器2号孔， 进样器3号孔用1.6管接至废液瓶， 继续使高压恒流泵执行冲洗工作一至二次，冲去阻尼器、压力传感器及进样器管路中的气泡，高压恒流泵气泡冲洗工作结束。更换所需要的流动相，快速将输入管连吸滤器放入存有新流动相的储液瓶中，打开高压恒流泵的放空阀，冲洗一次，再关上放空阀冲洗一次，流动相更换工作结束。然后，将进样器3号孔连接到色谱柱。（9）将色谱柱的输出端连接到紫外检测器的样品池输入口。（10）用管路连接紫外检测器的样品池输出口到废液瓶。3.3 电源和控制电缆的连接（1） 将电源线接插到紫外检测器后面板上的电源插座。仪器在通电前，应先检查电源是否正确稳定，尤其是电源切