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1、中国医科大学 2016 年 12 月考试药物分析考查课试题一、单选题（共 20 道试题，共 20 分。 ）1. 在药物的杂质检查中，其限量一般不超过百万分之十的是:()A. 氯化物B. 硫酸盐C. 铁盐D. 砷盐E. 重金属正确答案：D2. 在药物的干燥失重或炽灼残渣的测定中， “恒重”是指连续两次操作后所得的质量差:()A. 等于 0B. 01mgC. 03mgD. 1mgE. 3mg正确答案：C3. 药品质量的全面控制是一项综合性工作，应做到:()A. 只需与生产单位紧密配合，积极控制药物生产过程质量B. 只需与供应管理部门密切协作，保证药物的稳定性C. 只需与研发单位密切配合，保证有效成
2、分的含量合格D. 既要与生产单位也要与供应管理部门协作，才能保证和提高药物的质量E. 既要与生产单位和供应管理部门协作，也要与新药研制单位配合，才能保证和提高药物的质量正确答案：D4. 中国药典规定：“取本品约 03g，精密称定” ，则下列表述中正确的是:()A. 030g10B. 030186gC. 030199D. 03029E. 030g正确答案：C5. 用非水滴定法测定生物碱的含量属于：()A. 含量测定B. 效价测定C. 鉴别反应D. 杂质检查E. t 检验正确答案：A6. 测定卤素原子与脂肪碳链相连的含卤素有机药物（如三氯叔丁醇）的含量时，通常选用的方法是:()A. 直接回流后测定
3、法B. 直接溶解后测定法C. 碱性还原后测定法D. 碱性氧化后测定法E. 原子吸收分光光度法正确答案：A7. 三点校正紫外分光光度法测定维生素 A 醇含量时，采用的溶剂为:()A. 水B. 环己烷C. 甲醇D. 丙醇E. 异丙醇正确答案：E8. 四氮唑比色法测定肾上腺皮质激素类药物含量的主要依据是：()A. 分子中具有甲酮基B. 分子中具有4-3-酮基C. 分子中具有酚羟基D. 分子中 17-醇酮基具有氧化性E. 分子中 17- -醇酮基具有还原性正确答案：E9. 氧化还原滴定法测定片剂含量时有干扰的常见赋形剂是:()A. 丙酮B. 滑石粉C. 维生素硬脂酸镁D. 淀粉正确答案：D10. 可发
4、生麦芽酚反应的药物是:()A. 庆大霉素B. 巴龙霉素C. 链霉素D. 青霉素钾E. 头孢氨苄正确答案：C11. 维生素 B1 可采用的含量测定方法为 :()A. 三点校正紫外分光光度法B. 碘量法C. 非水滴定法D. HPLC 法E. GC 法正确答案：C12. 检测限是指：()A. 判断药物的纯度是否符合标准的限量规定B. 测定结果与真实值或参考值接近的程度C. 在规定的条件下，同一个均匀样品，经过多次取样测定所得结果之间接近程度D. 试样中被测物能被检测出的最低量E. 在其他成分可能存在的情况下，分析方法能准确测定出被测物的能力正确答案：D13. “干燥失重 ”是指在规定的条件下，测定药
5、品中所含能被驱去的何种物质，从而减失重量的百分率？()A. 水分B. 甲醇C. 乙醇D. 挥发性物质E. 有机溶剂正确答案：D14. 中国药典 （2010 年版）规定，磷酸可待因中吗啡的检查方法：取本品 010g，加盐酸溶液(91000)使其溶解成 5ml，加亚硝酸钠试液 2ml，放置 15min。加氨试液 3ml，与吗啡溶液取无水吗啡 20mg ，加盐酸溶液(91000)使溶解成 100ml50ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深。则其限量是:()A. 2%B. 05%C. 025%D. 02%E. 01%正确答案：E15. 碘量法测定维生素 C 含量时，维生素 C 与碘的物质的量之比
6、为 :()A. 105B. 11C. 12D. 13E. 14正确答案：C16. 中国药典(2010 年版 )古蔡氏检砷法中，加入碘化钾试液的主要作用是 :()A. 还原五价砷成砷化氢B. 还原五价砷成三价的砷C. 还原三价砷成砷化氢D. 还原硫成硫化氢E. 还原氯化锡成氯化亚锡正确答案：B17. 原料药物分析方法的选择性应考虑下列哪些物质的干扰？()A. 体内内源性杂质B. 内标物C. 辅料D. 合成原料、中间体E. 同时服用的药物正确答案：D18. 黄体酮分子结构中具有:()A. -醇酮基B. 甲酮基C. 酚羟基D. 氨基嘧啶环E. 内酯环正确答案：B19. 下列药物中属于芳烃胺类药物的是
7、:()A. 盐酸苯乙双胍B. 氧烯洛尔C. 盐酸卡替洛尔D. 盐酸利多卡因E. 醋氨苯砜正确答案：A20. 中国药典 （2000 年版）规定取某药 20g，系指称取的质量应为:()A. 13gB. 1525gC. 195205gD. 19952005gE. 1999520005g正确答案：C二、简答题（共 6 道试题，共 60 分。 ）1. 中国药典紫外分光光度法中，对仪器的校正和检定以及对溶剂的要求有哪些?答：（1）波长的校正：由于温度变化对机械部分的影响，仪器的波长经常会略有变动，因此除应定期对所用仪器进行全面校正检定外，还应于测定前校正测定波长。钬玻璃在279.4nm、287.5nm、3
8、33.7nm、360.9nm、418.5nm 、460.0nm、484.5nm、536.2nm 与637.5nm 的波长处有尖锐的吸收峰，可作为波长校正用。(2）吸光度的准确度：取在 120度干燥至恒重的基准重铬酸钾约 60mg，精密称定，用 0.005mol/L 硫酸溶液溶解并稀释至1000ml，在规定的波长处测定吸光度并计算其吸收系数。 （3）杂散光的检查：按下表的试剂和浓度，配制成水溶液，置 1cm 石英吸收池中，在规定的波长处测定透光率，应符合表中的规定。 (4)对溶剂的要求:含有杂原子的有机溶剂，通常均具有很强的末端吸收。因此，当作溶剂使用时，它们的使用范围均不能小于截止使用波长。例
9、如甲醇、乙醇的截止使用波长为 205nm。另外，当溶剂不纯时，也可能增加干扰吸收。因此，在测定供试品前，应先检查所用的溶剂在供试品所用的波长附近是否符合要求，即将溶剂置 1cm 石英吸收池中，以空气为空白（即空白光路中不置任何物质）测定其吸光度。溶剂和吸收池的吸光度，在220240nm 范围内不得超过 0.40，在 241250nm 范围内不得超过 0.20，在 251300nm 范围内不得超过 0.10，在 300nm 以上时不得超过 0.05。2. 重金属检查法有哪些？各适用于什么药物中的重金属检查？答：重金属检查分为三种检查方法。 第一法适用于溶于水、稀酸或有机溶剂如乙醇的药品，供试品不
10、经有机破坏，在酸性溶液中进行显色，检查重金属； 第二法适用于难溶或不溶于水、稀酸或乙醇的药品，或受某些因素（如自身有颜色的药品、药品中的重金属不呈游离状态或重金属离子与药品形成配位化合物等）干扰不适宜采用第一法检查的药品，供试品需经有机破坏，残渣经处理后在酸性溶液中进行显色，检查重金属； 第三法用来检查能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）的药品中的重金属。检查时，应根据中国药典品种项下规定的方法选用。3. 什么是杂质和杂质限量？杂质限量通常用什么表示?答：杂质是相对于主物质而言。就是一种特定的物质中含有的其他物质，这其他物质称为杂质。一定量的药物中所含杂质的最大允许量，叫做杂质限量。通
11、常用百分之几或百万分之几表示，用百分之几表示的杂质限量见下式： 杂质限量（%）=（标准溶液的浓度 x 标准溶液的体积/ 供试品量）x100%。 药物中杂质限量的控制方法一般分两种：一种为限量检查法；另一种是对杂质进行定量测定。限量检查法通常不要求测定其准确含量，只需检查杂质是否超过限量。进行限量检查时，取一定量的被检杂质标准溶液和一定量供试品溶液， ；在相同条件下处理，比较反应结果，以确定杂质含量是否超过限量。由于供试品(S) 中所含杂质的最大允许量可以通过杂质标准溶液的浓度(C)和体积(V)的乘积来表达。所以，用百分之几表示的杂质限量(L)的计算公式见下式：L（%）=（CV/S）x100%
12、。 4. 对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是什么？试述检查这种杂质的方法和原理。答：对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是间氨基酚。 ChP(2000)采用的方法为双相滴定法。利用对氨基水杨酸钠不溶于乙醚，间氨基酚溶于乙醚的性质，使二者分离后，在乙醚中加水适量，用盐酸滴定，控制盐酸滴定液体积以控制间氨基酚限量5. 简述碘量法测定维生素 C 含量的原理。物质的量之比为多少 ?如何计算其滴定度? 写出百分含量的计算式。答：维生素 c 在醋酸酸性条件下，可被碘定量氧化。根据消耗碘滴定液的体积，即可计算维生素 C 的含量。物质的量之比为 n 维生素 c：n（I ）=1：2T=0.11/2M 维生素 c 含量%=VFT
13、/m100% 6. 三点校正紫外分光光度法测定维生素 A 含量的依据( 原理 )是什么?答：因为含维生素 A 原料中常常混有许多杂质，包括异构体，氧化降解产物，合成中间体，副产物等有关物质，且含有稀释用油，这些杂质在紫外区也有吸收，导致在维生素 A 最大吸收波长处测得的吸光度并不是维生素 A 独有的吸收，为了消除其他物质引起的误差，所以采用三点校正法。 三点波长的选择原则：一点选在维生素 A 的最大吸收波长处，其他的两点各在这一波长两侧选一点。这两点有两种选择方法，第一种是等波长差法，即最大吸收波长为 328nm，左侧一点为 316nm，右侧一点为 340nm.这是 10 版药典规定测定维生素
14、 A 醋酸酯的方法。第二种方法是等吸收比法，即左右两波长处的吸光度相等等于最大吸收波长处吸光度的七分之六。10 版药典规定测定维生素 A 醇时用此方法。三、判断题（共 10 道试题，共 10 分。 ）1. 利用鲎试剂进行检查的是热原。A. 错误B. 正确正确答案：A2. 中国药典的“无菌检查法”有自检和抽检两种。A. 错误B. 正确正确答案：A3. 凡进行崩解时限检查者不再进行溶出度的检查。A. 错误B. 正确正确答案：A4. 释放度是指日服药物从缓释制剂、控释制剂、肠溶制剂以及透皮贴剂等在规定溶剂中释放的速度和程度。A. 错误B. 正确正确答案：B5. 注射用无菌粉末平均装量大于 050g
15、者，装量差异限度为5。A. 错误B. 正确正确答案：B6. 中国药典 “释放度测定方法”中第一法用于肠溶制剂。A. 错误B. 正确正确答案：A7. 复方制剂中的每一种成分都应进行分析测定。A. 错误B. 正确正确答案：A8. 制剂和原料药相同，其含量限度均是以百分含量表示的。A. 错误B. 正确正确答案：A9. 溶出度测定结果除另有规定外，限度(Q)为标示含量的 70。A. 错误B. 正确正确答案：B10. 原料药和制剂含量测定结果表示方法及限度要求不同。A. 错误B. 正确正确答案：B四、主观填空题（共 4 道试题，共 10 分。 ）1. 溴量法测定司可巴比妥的原理是溴与司可巴比妥发生反应。加成2. “注射剂不溶性微粒检查法”中， 中国药典收载的检查方法有和两种。显微计数法光阻法3. 中国药典溶出度测定法收载有、 、三种方法。转篮法法桨法小杯法4. 色谱系统适用性试验一般包括、 、和。分离度柱效重复性拖尾因子
