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1、前 言1、本规程编写依据:参照电厂水、煤、油、脱硫有关的最新国家标准、电力行业标准及相关设备厂家资料编写。2、规程起草部门及编审人员:2.1本规程起草部门:运行部化学专业2.2本规程编制人: 孟德刚2.3本规程审定人: 2.4本规程批准人: 电厂化学专业实验班规程1、实验班水组常识及电导率、pH、钠离子测定-22、碱度、酸度、氯离子测定-213、硬度、钙测定-254、可溶性硅、全硅测定-295、溶解氧、磷酸盐、总磷、氨、联氨测定- -376、残余氯、化学耗氧量的测定-487、铁、高铁、铜的测定-528、二氧化碳、铝、硫酸根测定-579、硝酸根、总固体、溶解固体-6210、锅炉水压试验用水中的氨
2、、联氨测定-6511、水质全分析结果校核-6812、入厂硫酸、盐酸、氢氧化钠、次氯酸钠百分比浓度测定-7013、垢与腐蚀产物的常识、采样、制样-7514、垢与腐蚀产物的详细分析方法-8015、盐垢的制备、分析-9416、垢和腐蚀产物成分的简易鉴不、炉管结垢量的测定-10317、常用药品的配制与标定-10618、化学水汽指标-11319、脱硫化学分析-11520、脱硫石灰石粉化学全分析-13121、煤分析部分-13622、油分析部分-180实验班日常分析基础操作一、实验班分析基础常识1.1.1 试剂纯度电厂实验室中常用的化学试剂按纯度分为基准试剂、优级纯、分析纯、化学纯4个等级,其中基准试剂:专
3、门作为基准物用,可直接配制标准溶液,多用于标定标准溶液,使用绿色标签;优级纯(简称GR),又称一级品或保证试剂,纯度高,杂质极少,使用绿色瓶签;分析纯(AR),又称二级试剂,纯度专门高,略次于优级纯,适合 于重要分析及一般研究工作,使用红色瓶签;化学纯(CP),又称三级试剂,纯度与分析纯相差较大,适用于一般用于反渗透清洗,使用蓝色(深蓝色)标签。本规程在使用中凡未标注试剂级不者,均指分析纯试剂。1.1.2 化学试验用水规程中所使用的溶液,除明确规定外,均为水溶液。配药用水为高纯水,即除盐水经离子交换柱后的高纯水,该水含Na+1g/L,SiO21g/L。洗涤一般试验所用器皿时用除盐水,洗涤测微量
4、硅、铁、铜所用器皿用高纯水。1.1.3 试剂加入量规程中试剂加入量一般以毫升表示。如以滴数表示者,其加入量应按在常温下每20 滴相当于1mL计算。1.1.4 空白试验1.2.4.1 规程中的空白试验有两种:【第一种】在一般的测定方法中,为提高分析结果的准确度,以试剂水代替水样,用测定水样的方法和步骤进行测定,其测定值为空白值。然后,对水样测定结果进行空白值校正。【第二种】在微量成分的比色分析中,为校正试剂水中待测成分含量,需要进行单倍试剂和双倍试剂的空白试验。单倍试剂空白试验,与一般的空白试验相同。双倍试剂空白试验是指试剂加入量为测定水样所用试剂的2 倍(若酸、碱数量加倍后会改变反应条件,则酸
5、、碱数量可不加倍),用测定水样的步骤进行测定。依照单、双倍试剂空白试验的结果,对水样测定结果进行空白校正。由于单、双倍试剂加入量的不一致,校正时还应作体积因素校正。或者采纳少加试剂水的方法,使单、双倍试剂空白试验最终体积一致。1.1.5 恒重本规程中规定的恒重是指在灼烧(烘干)和冷却条件相同的情况下,连续两次称量之差不大于0.4mg。1.1.6 溶液浓度的表示方法【重容百分浓度】是指在100mL溶液中所含溶质的克数,符号为(W/V)。【体积浓度】是指液体试剂与溶剂按一定的体积关系配制而成的溶液,符号为(m+n)。如硫酸溶液(1+4)是指1体积的浓硫酸与4体积的试剂水混合配而成的硫酸溶液。【物质
6、的量浓度】是指在1L溶液中所含溶质的物质的量,单位为mol/L。【滴定度】是指1mL滴定液相当于水样中待测成分的质量,符号为T,通常表示滴定度的单位为毫克/毫升(mg/mL)。1.1.7【回归方程】分光光度法定量分析时,正常情况下其工作曲线为一条直线,即可用回归方程y=ax+b来表示,其中x为水样中被测物的含量(多以质量浓度表示),y多为被测水样吸光度减去试剂空白值,a为直线的斜率,b为直线的截距。用最小二乘法可推导出a、b、r(r为相关系数,表示线性关系的好坏的好坏,其值越接近1线性越好,一般的光度分析方法要求r0.999)。 n na = (xi-x)(yi-y) / (xi-x)2i=1
7、 i=1b = y-ax n nr =a (xi-x )2/(yi-y )2i=1 i=11.1.8电厂化学实验室中药剂储存常识需储存于棕色试剂瓶中的药品:硫代硫酸钠、硝酸银、铬黑T、酸性铬蓝、抗坏血酸、L-半胱氨酸盐酸盐溶液、钼酸铵溶液、过硫酸钾、纳氏试剂、碘标准溶液、对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液、邻联甲苯胺溶液、邻菲罗啉溶液、铝试剂、次氯酸钠取样瓶、铬蓝黑R指示剂、酸性铬蓝 K-萘酚绿B 指示剂、高锰酸钾标准溶液需用棕色滴定管的标准溶液:高锰酸钾标准溶液、硫代硫酸钠标准溶液、碘标准溶液、硝酸银标准溶液需干燥器中干燥的药品(使用前仍需重新干燥 ): 优级纯邻苯二甲酸氢钾、优级纯无水磷酸氢二钠、
8、优级纯磷酸二氢钾、氯化钾、基准试剂(或优级纯)氯化钠、基准碳酸钙(CaCO3)、60干燥过的苦味酸、优级纯磷酸二氢钾、优级纯氯化铵、重铬酸钾基准试剂、优级纯无水硫酸钠需储存于塑料瓶中的药品:硼砂缓冲溶液、1-2-4 酸还原剂(该药品需放入暗色的塑料瓶中,储存于冰箱中。当溶液颜色明显变暗或有沉淀生成时失效(有效期约为两周)、氢氧化钠溶液、测微量硅的标准溶液、氢氟酸(测微量硅、用氢氟酸必须用有机玻璃移液管,不准使用一般玻璃移液管)需储存于冰箱内的药品:1-2-4 酸还原剂、硅储备液、铁储备液、铜储备液、抗坏血酸溶液药品有效期较短的药品:抗坏血酸溶液储存于棕色瓶中,冰箱中可稳定放置两周。0.5%的酸
9、性铬蓝指示剂:使用期不应超过一个月1% L-半胱氨酸盐酸盐溶液使用期不超过一个月。0.5%的铬黑T 指示剂(乙醇溶液)使用期不应超过一个月。PH6.86配好的溶液应幸免被大气中的CO2 沾污。6 周后应重新制备。PH9.18 4周应重新制备。溶解氧标准色使用期限为一周。钼酸铵溶液(测总磷):储存于棕色瓶中(有效期两个月)抗坏血酸溶液:(测总磷)储存于棕色瓶中,冰箱中可稳定放置两周。1%淀粉指示剂:标定硫代硫酸钠用,使用期为两周,其指示剂邻联甲苯胺溶液:此溶液放入棕色瓶中保存,保存期6个月铝试剂贮存于棕色瓶中。该试剂可保存一周。抗坏血酸溶液并贮存于棕色瓶中。本试剂可保存一周。二、化学计量、计算中
10、的有效数字规则运用确定有效数字位数原则:1.一个量值只保留一位不确定的数字。如25mL滴定管的最小刻度为0.1mL,则读数时应读到0.01mL;2.数字0-9差不多上有效数字,当0只是作为定小数点位置时不是有效数字,如0.035是2位有效数字;而1.0080则有5位有效数字;3.不能因为变换单位而改变有效数字的位数。如0.0345g是3位有效数字,用毫克表示应为34.5mg,用微克表示则为3.45104g,而不能写成34500g.4.在分析化学计算中,常遇到倍数、分数关系。这些数据是自然数而不是测量所得到,顾他们的有效数字位数能够认为没有限制;5.在分析化学中常遇到pH、pM、lgK等对数值,
11、其有效数字位数取决于小数部分数字的位数(整数部分只代表该数的方次)如:pH=10.28,换算为H+浓度时,应为H+=5.210-11molL-1 (有效数字是2位、不是4位)有效数字的修约:采纳四舍六入五成双规则:1.当测量值中被修约的数字等于或小于4,该数字舍去,如0.245740.24572.当测量值中被修约的数字等于或大于6,则进位,如0.245760.24583.等于5时,若5前面的数字是奇数则进位,为偶数则舍掉;若5后还有不为0的任何数,不管5前面的数字是奇数依旧偶数,都要进位。如0.245750.2458, 0.245850.2458, 0.2458510.2459。备注:修约数字
12、时,只同意对原测量值一次修约到所要求的位数,不能分几次修约.有效数字运算规则:1.加减法:有效数字位数的保留,应以小数点后位数最少的数据为准,其他数据均修约到这一位(因为小数点后的位数越少,绝对误差最大,顾在加合的结果中总的绝对误差取决于该数,有效数字的位数应以他为准,先修约后计算)如0.0121+25.64+1.05782=0.01+25.64+1.06=26.712.乘除法:有效数字的位数应以几个数中有效数字位数最少的那个数据为准,其他数据均修约到有效数字个数与其相同如:0.012125.641.05782=0.012125.61.06=0.328备注:在乘除法的运算中,假如遇到9以上的大数(9.00、9.86等),他们的相对误差绝对值约为0.1%,与10.06、12.08这些四位数有效数字的数值的相对误差绝对值接近,顾通常将这些9以上的大数当做四位有效数字的数值处理三、实验室玻璃器皿的洗涤、干燥、保管(1)洗涤一般玻璃器皿仪器的一般步骤 洗涤总原则:玻璃器皿洗涤洁净的标准:将洗涤的仪器倒置,水流出后,器壁应不挂小水珠(既