《毕业论文--锌精矿中锌量的测定 —EDTA滴定法》由会员分享，可在线阅读，更多相关《毕业论文--锌精矿中锌量的测定 —EDTA滴定法（16页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、云锡职业技术学院毕业设计（论文）开题报告 材料冶金化学工程 系 工业分析与检验 专业设计（论文）题目 锌精矿中锌量的测定 EDTA滴定法 学生姓名 杨作中 学号 11121301014 起讫日期 2013年9月17日 2013年10月10日 设计地点 云南锡业职业技术学院 指导教师 李德 20年月 日 摘 要4第一章 引言5第二章 锌元素62.1 锌62.2物理性质62.3化学性质62.4锌的用途7第三章 实验部分8 3.1方法提要.83.2试剂配制83.3分析步骤93.4结果计算93.5对照实验10第四章 实验分析124.1 实验对比124.2铅，铁沉淀对锌离子的影响124.3 消除铁离子的
2、方法134.4消除氨的方法134.5实验结果14第五章 结论15致 谢16参考文献17摘 要本文论述了用EDTA滴定法测定锌精矿中锌含量，进而与原子吸收光谱法进行比较，具有一定准确性。对实验的反应过程进行简单的分析。对EDTA滴定测定锌中产生的干扰离子和如何消除大致阐述。关键词：锌精矿、锌的性质、EDTA滴定法、原子吸收光谱法、消除干扰离子 第一章 引言 我国多种有色金属产量居世界首位，但矿产资源的严重不足已制约着我经济社会的可持续发展。要最大限度地提高矿产资源的综合利用程度，必然要对分析质量控制提出更高要求，以充分满足有色金属矿产资源在地质勘探、选矿、冶炼等行业的生产、科研和经营等相关质量控
3、制活动的需要。特此我们研究有色金属中锌精矿中的锌量。锌精矿一般是由铅锌矿或含锌矿石经破碎、球磨、泡沫浮选等工艺而生产出的达到国家标准的含锌量较高的矿石。 锌是一种常用有色金属，是古代铜、锡、铅、金、银、汞、锌等7种有色金属中提炼最晚的一种，金属锌具蓝白色，硬度2.0，熔点419.5，沸点911，加热至100150时，具有良好压性，压延后比重7.19.锌能与多种有色金属制成合金，其中最主要的是锌与铜、锡、铅等组成的黄铜等，还可与铝、镁、铜等组成压铸合金。锌主要用于钢铁、冶金、机械电气化工轻工军事和医药等领域。锌的单一锌矿较少，锌矿资源主要是铅锌矿。中国铅锌矿资源比较丰富，全国除上海、天津、香港外
4、，均有铅锌矿产出。产地有700多处，锌储量9384万吨,居世界第四位。铅锌矿成矿时代从太古宙到新生代皆有，以古代铅锌资源力量丰富。锌精矿是生产金属锌、锌化合物等的主要原料。金属锌主要是生产铜合金、铅合金、镁合金、铅锌合金及锌化合物。第2章 锌元素2.1 锌锌金属是一种极其重要的工业原料， 以各种矿物的形式广泛的分散在自然界中。 对于锌 含量的测定以 EDTA 滴定法最为普遍，由于岩石中含有多种金属成分，尤以铅、锰、铁、 铜对锌的测定影响最大。 本文结合工作中的经验就如何准确测定岩石中锌的含量， 进行简单 的分析。2.2物理性质锌化学符号是Zn，它的原子序数是30。锌是一种蓝白色金属。密度为7.
5、14克/立方厘米，熔点为419.5。在室温下，性较脆；100150时，变软；超过200后，又变脆。锌的化学性质活泼，在常温下的空气中，表面生成一层薄而致密的碱式碳酸锌膜，可阻止进一步氧化。当温度达到225后，锌氧化激烈。燃烧时，发出蓝绿色火焰。锌易溶于酸，也易从溶液中置换金、银、铜等。锌的氧化膜熔点高，但金属锌熔点却很低，所以在酒精灯上加热锌片，锌片熔化变软，却不落下，正是因为氧化膜的作用。锌是第四常见的金属，仅次于铁、铝及铜。 Zn(NH3)42+ +2OH-= Zn(OH)2+4NH3 2.3化学性质 室温下干燥空气对锌无影响，传热和传质过程处于最佳状态，从而可以焙烧，但在潮湿的空气中，锌
6、极易与co2和o2反应生成速度最大该过程还有设备简单、操作简单znco3、zn（OH）2,可以保护锌不再被氧化，锌为控制容易一系列优点。氯化锌 ZnO+2HCl=化学性质：单质1273K 2Zn+O2=2ZnO 加热 Zn+X2=ZnX2 (X=F、Cl、Br、I) 873K 3Zn+2P=Zn3P2 加热 Zn+S=ZnS 氢氧化锌Zn2+2NaOH=Zn(OH)2+2Na+ Zn(OH)2+2H+= Zn2+H2O Zn(OH)2+2OH-= Zn(OH)42- Zn(OH)2+4NH3+2NH4+=Zn(NH3)42+ +2H2O Zn(OH)2=ZnO+H2OZnCl2+H2O 加热
7、ZnCl2+2H2O=Zn(OH)Cl+2HCl ZnCl2+H2O=H2ZnCl2(OH)2 FeO+ H2ZnCl2(OH)2=FeZnCl2(OH)2+H2O Zn+CuCl2=ZnCl2+Cu硫化锌2ZnO+2S=2ZnS+O2 Zn2+(NH4)S=ZnS+2NH4+ ZnSO4+BaS=ZnS. BaSO4 Zn2+H2S=ZnS+2H+ 锌的配合物(a)Zn(NH3)42+(b) Zn(CN)42-2.4锌的用途 由于锌在常温下表面易生成一层保护膜，所以锌的最大的用途是用于镀锌工业，锌能和多种有色金属制成锌合金或含锌合金，其中最主要的是锌与铜、锡、铅等组成的黄铜等，用于机械制造业
8、；锌与铝、镁、铜等组成的压铸合金，用于制造各种精密铸件。钢铁表面镀锌能防止腐蚀，所以大量的锌用于镀锌工业。氧化锌用于医药、橡胶、颜料和油漆工业。第三章 实验部分 3.1方法提要 试样用盐酸、氢氟酸溶解，在PH56乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准滴定溶液直接滴定锌。由所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积计算锌的含量。3.2试剂配制乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH值为5.56）：称取200结晶乙酸钠，用水溶解后，加入10冰乙酸，用水稀释至1，摇匀。用精密PH试纸检验。EDTA标准溶液(EDTA)0.015mol/L：称取5.7乙二胺四乙酸二钠于烧杯中，加水加热溶解，冷却后移入1L
9、容量瓶中，以水定容，次液相当于约1/ml的锌。锌标准溶液：称取1.000金属锌（99.99%）于400ml烧杯中，加入20ml盐酸（1+1），加热溶解，冷却后移入1容量瓶中，以水定容。此溶液含锌1/ml。EDTA标准溶液的标定：吸取20ml锌标准溶液于200ml烧杯中，加1滴甲基橙指示剂，用氨水（1+1）中和至溶液由橙红色至刚好显黄色，加入20ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加50ml水，再加1滴5/L二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色至亮黄色，即为终点。标定时做空白试验。多次标定结果级差应不大于0.006/ml。 计算公式： FZ=/V1式中 FZ_滴定系数，与1.00mlEDT
10、A标准溶液相当的以克表示的锌的质量，/ml； _分取标准溶液中锌的质量，； V1滴定时标准溶液中锌消耗的EDTA标准溶液体积与空白溶液消耗的EDTA标准溶液体积之差，ml。3.3分析步骤 称取0.20000.5000试样于300ml烧杯中，加1520ml硝酸，低温加热56min，稍冷加12氯酸钾继续加热蒸发至溶液体积为56min，取下加水使溶液体积保持在100ml左右，加入10ml300/L硫酸铵溶液，加热煮沸，用氨水中和并过量15ml，加10ml200/L氟化钾溶液，加热煮沸约1min，取下加5ml氨水、10ml乙醇，冷却后移入250ml容量瓶中，用水定容，干过滤，弃去最初流下的1520ml
11、滤液，吸取100ml或50ml溶液于250ml锥形瓶中（试样中锌的质量分数小于20%时吸取100ml，大于20%时吸取50ml）。加热煮沸以驱除大部分氨(但勿使氢氧化锌白色沉淀析出)，冷却，加1滴1g/L甲基橙指示剂，用盐酸（1+1）中和至甲基橙变红色，然后加1滴氨水（1+1）,使其变黄，加入15ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加23ml100g/L硫代硫酸钠溶液，混匀。加入23滴5g/L二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红至黄色，即为终点。 3.4结果计算结果计算如下： W（zn）=FZnV2/m0 x100式中W(Zn)待测元素锌的质量分数，%; V2滴定时样品消耗EDTA标准溶液
12、的体积与空白溶液消耗的EDTA标准溶液体积之差，ml。 M0称取试样量，g。3.5对照实验原子吸收光谱法：在5%（体积分数）盐酸溶液中，采用空气-乙炔火焰，波长213.9nm 处进行原子吸收光谱法测定。锌标准溶液A：称取0.1000g纯锌（99.99%）于250ml烧杯中，加10ml硝酸（1+1），在电热板上低温溶解，蒸至近干。冷却，用水冲洗表皿和杯壁，加热煮沸，使盐类溶解，冷却后移入1L容量瓶中，用水定容。此溶液含锌0.1/ml。锌标准溶液B:准确吸取50ml锌标准溶液A于500ml容量瓶中，加5ml盐酸，用水定容。此溶液含锌10ug/ml。工作曲线的绘制：移取0ml、2.00ml、4.00ml、8.00ml、10.00ml锌标准溶液B，分别置于一组100ml容量瓶中，各加入10ml盐酸(1+1),以水定容。以“零”标准溶液调零，以与测定试液相同条件测量锌标准溶液系列的吸光度。以锌的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。分析步骤：称取0.10000.5000g试样于200ml烧杯中，加入盐酸10ml，硝酸5ml，高氯酸3ml，加热分解并蒸至冒尽白烟。冷却，加5ml盐酸，加少量水，加热溶解盐类，冷却后移入100ml容量瓶中，用水定容，在试样分析的同时进行空白试验。结果计算：W(zn)=p2
