2019届高考化学一轮复习综合实验答题技巧导学案(无答案)

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1、1 综合实验答题技巧综合实验答题技巧 李仕才 四 特殊装置四 特殊装置 1 装置末端连接一个装碱石灰的干燥装置 作用是 2 通入与反应无关的气体的可能作用 作用一 作用二 五 化学实验的操作步骤 仪器组装 气密性检验 装入药品 先加反应器中 再加漏斗中 进行实验 六 化学实验仪器的组装和连接顺序 制备 除杂 干燥 性质实验 收集 尾气处理 七 气密性检验的设计 先构成一个封闭系统 用水淹没管口或关闭止水夹 再用加热法或液差法进行判断 例 例 如何检验下列装置的气密性 专专题题 5 5 综合实验答题技巧 综合实验答题技巧 一 常见实验简答题的答题技巧一 常见实验简答题的答题技巧 1 涉及药品分次

2、加入 反应在低温下进行 反应中用冰水浴加热等问题答题技巧 2 如何判断某步反应是吸热还是放热 3 必须急速升温 严格控制回流时间等问题答题技巧 2 4 冷凝水的方向 如下图装置 冷凝水方向如何 5 实验装置可能面临的安全问题答题技巧 6 以恒压滴液漏斗代替分液漏斗的目的是 7 分析实验中缺少什么仪器的答题技巧 8 使反应在搅拌下保温原因分析 9 工艺流程中减压蒸馏的目的及原理答题技巧 10 测定产品中含有的基团所用的方法是 测定产品的相对分子质量所用的方法是 11 分水器用途及如何用分水器判断反应的终点 二 微粒鉴别实验方案设计微粒鉴别实验方案设计 例例 湖州一模 湖州一模 工业催化剂 K3

3、Fe C2O4 3 3H2O 是翠绿色晶体 在 421 553 时 分解为 Fe2O3 K2CO3 CO CO2 H2O 实验室由草酸亚铁晶体 FeC2O4 2H2O 草酸钾 K2C2O4 草酸 H2C2O4 和双氧水 3 H2O2 混合制备 1 1 配合物的稳定性可以用稳定常数K来衡量 如 Cu2 4NH3 Cu NH3 4 2 其稳定常数表达式 为 已知K Fe C2O4 3 3 1020 K Fe SCN 3 2 103 能否用 KSCN 溶 NH Cu Cu NH 3 4 2 2 43 cc c k 液检验 K3 Fe C2O4 3 3H2O 中的铁元素 填 是 否 若选 否 请设计检

4、验铁 元素的方案 2 铁元素可以形成多种配合物 其中一种配合物钾盐 A 是有争议的食品添加剂 经组成分析 A 中仅 含 K Fe C N 四种元素 取 36 8gA 加热至 400 分解成 KCN Fe3C C N2 生成的氮气折 合成标准状况下的体积为 2 24L Fe3C 质量是 C 质量的 3 倍 Fe3C 的物质的量是氮气物质的量的 1 3 则 A 的化学式为 拓展一 拓展一 由 K Fe C N 四种元素组成的一种能鉴别 Fe2 离子的盐 其化学式为 名称为 用将它的水溶液滴加到氯化亚铁溶液中出现的现象为 已知 该盐是深红色斜方晶体 有毒 易溶于水 是一种强氧化剂 在暗室技术中常用于

5、漂白 减薄及调色 常温下十分稳定 在紫外光或日光照射下 或在酸性介质中 例如 20 的硫 酸 并受热 会分解出剧毒的氢氰酸 其水溶液经灼烧可完全分解 产生氧化铁 剧毒氰 化钾 焦碳和氮气 问题 请根据上述信息设计实验方案证明铁氰化钾中铁元素的存在 拓展二 拓展二 由 S O N H Cu 五种元素按原子个数比 1 4 4 12 1 组成的一种盐 其水溶液显深蓝色 其化学式为 已知 该盐受热会分解为铜 二氧化硫 氮气 氨气 设计实验证 明该盐中存在氮元素 拓展三 拓展三 由 N H O C 四种元素组成的常见盐 请设计实验方案检验其物质组成 拓展四 拓展四 由 Cu Fe S 按 1 1 2 组

6、成的一种盐 设计实验方案检验其中铁元素的存在 4 拓展五 拓展五 由 N H O S Fe 五种元素组成的一种浅绿色的晶体盐 其化学式为 名称为 设计实验方案证明组成该盐的三种微粒的存在 方法整理 取样 方法整理 取样 加入试剂加入试剂 描述现象描述现象 得出结论 得出结论 1 1 直接鉴别法 直接鉴别法 2 2 由题中所给信息将所给物质经加工后再鉴别 由题中所给信息将所给物质经加工后再鉴别 三 典例分析三 典例分析 例例 1 1 加碘食盐中含有的碘酸钾是一种白色结晶粉末 常温下很稳定 加热至 560 开始分解 在酸性条 件下碘酸钾是一种较强的氧化剂 可与碘化物 亚硫酸盐等还原性物质反应 工业

7、生产碘酸钾的流程如下 1 步骤 中氢氧化钾的主要作用是 2 参照下表碘酸钾的溶解度 操作 得到碘酸钾晶体 可经过 过滤 洗涤 干燥等步骤 3 已知 KIO3 5KI 3H2SO4 3K2SO4 3I2 3H2O I2 2S2O32 2I S4O62 为了测定加碘食盐中碘的含量 某学生设计了如下实验 准确称取 wg 食盐 加适量蒸馏水使其完 全溶解 再用稀硫酸酸化所得溶液 加入过量 KI 溶液 使 KIO3与 KI 反应完全 最后加入指示剂 以物质的量浓度为 2 00 10 3mol L 1的 Na2S2O3溶液滴定 消耗 10 00mL 时恰好反应完全 在滴定过程中 所用的玻璃仪器为 该实验可

8、以用 作指示剂 滴定终点的现象是 下列有关该滴定实验的说法不正确的是 A 滴定管在使用前必须检查是否漏水并润洗 B 滴定时眼睛注视滴定管内溶液液面变化 C 为减小实验误差 可用少量的蒸馏水冲洗锥形瓶内壁 D 终点读数时俯视会导致碘的含量偏低 温度 20 40 60 80 KIO3 100g 水 8 08 12 6 18 3 24 8 5 加碘食盐样品中的碘元素含量是 g kg 1 以含 w 的代数式表示 例例 2 2 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 是硝基纤维素的优良增塑剂 凝胶化能力强 用于硝基纤维素涂料 有良 好的软化作用 一般以苯酐和正丁醇 n C4H9OH 为原料制备 已知 1 各种物质的物

9、理性质 状态 沸点 水溶性 邻苯二甲酸二丁酯 无色油状液体 340 175 176 666 5Pa 难溶于水 正丁醇 无色液体 密度比水小 117 7 微溶于水 2 反应的第一步进行得迅速而完全 反应的第二步是可逆反应 实验步骤 投料 按右图安装反应装置 检查气密性 向甲中投入 3g 0 02mol 邻苯二甲酸酐 6 5mL 0 07mol 正丁醇和 0 2mL 浓 H2SO4 混匀 反应 石棉网上小火加热 正丁醇 水的共沸物蒸出 控制温度不超过 140 待苯酐固体消失后 约需 1 5h 后处理 反应液冷至 70 以下时 转移到分液漏斗中 用 10 15mL 5 碳酸钠溶液中和并分液 用 10

10、 15mL 洗涤剂丙洗涤粗产品 2 3 次 使之呈中性 精制 请思考并回答以下问题 1 仪器甲的名称是 仪器乙 分水器 中盛放正丁醇至液面与支管口平 作用 是 判断酯化反应终点的依据 2 中和时温度不宜超过 70 碱性溶液浓度也不宜过高 不能使用氢氧化钠 原因 洗涤粗产品使用洗涤剂甲为 A 酒精 B 热水 C 饱和食盐水 D NaOH 溶液 3 在经过后处理的产物中可能含有杂质是 产品精制时可利用减压蒸馏的方法提纯DBP 减压蒸馏的原理 装置如图 在蒸馏烧瓶中为了平稳地蒸馏 避免液体 过 热而产生爆沸溅跳现象在减压蒸馏瓶中插入一根毛细 管 通 过 油 泵 减 压 控 制 压 强 666Pa 收

11、 集 温 度的馏分 即为邻苯二甲酸二丁酯 温度计水银球放 6 置 的位置是 填写图中 A B C 毛细管的作用是 4 用测得相对分子质量的方法 可以检验所得产物是否纯 净 测得相对分子质量通常采用的仪器是 5 实验最终获得 DBP 3 5g 请计算该反应产率约为 例例3 3 实验室制备氨基甲酸铵 NH2COONH4 的反应如下 2NH3 g CO2 g NH2COONH4 s 该反应在干燥条件下仅生成氨基甲酸铵 若有水存在则生成碳酸铵或碳酸氢铵 1 该反应在一定条件下能够自发进行 则反应的 H 0 填大于 小于或等于 2 写出生成碳酸氢铵的化学方程式 3 实验步骤如下 步骤 1 按图所示组装仪

12、器 检查装置气密性 步骤 2 在相应仪器中装入药品 其中在三颈烧瓶中加入氢氧化钠固体 恒压滴液漏斗中装入浓 氨水 步骤 3 滴加浓氨水并搅拌 调节反应速率 在反应器中得到产品 干燥管中盛放的药品是 对比碳酸盐和酸反应制 CO2 该实验利用干冰升华产生 CO2气体的优点有 以恒压滴液漏斗代替分液漏斗的目的是 反应后期 CO2气流量下降时 可采取的相应措施是 4 该实验装置可能面临的安全问题是 例例 4 4 乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末 是磺胺类药物的原料 可用作止痛剂 退热剂 防腐剂和染料中间体 乙酰苯胺的制备原理为 实验参数 名称 式量 性状 密度 g cm3 沸点 溶解度

13、苯 胺 93 无色油状液体 具有还原性 1 02 184 4 微溶于水 易溶于乙醇 乙醚等 乙 酸 60 无色液体 1 05 118 1 易溶于水 易溶于乙醇 乙醚 乙酰苯胺 135 白色晶体 1 22 304 微溶于冷水 溶于热水 易溶于乙醇 乙醚 冰 冰 冰 冰 冰 冰 冰 冰 冰 冰 冰 冰 冰 冰 冰 冰 冰 冰 冰 冰 冰 冰 冰 冰 冰 冰 冰 冰 冰 冰 冰 冰 NH2 CH3COOH NH C O CH3 H2O 7 实验装置 见右图 注 刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏 用于沸点差别不太大的混合物的分离 实验步骤 实验步骤 步聚步聚 1 1 在 100ml 圆底烧瓶中加入无水苯

14、胺 9 1mL 冰醋酸 17 4mL 锌粉 0 1g 安装仪器 加入沸石 给 反应器均匀加热 使反应液在微沸状态下回流 调节加热温度 使柱顶温度控制在 105 左右 反应约 60 80min 反应生成的水及少量醋酸被蒸出 当反应基本完成时 停止加热 步聚步聚 2 2 在搅拌下 趁热将烧瓶中的物料以细流状倒入盛有 100ml 冰水的烧杯中 剧烈搅拌 并冷却烧杯至室温 粗乙酰苯胺结晶析出 抽滤 洗涤 干燥 得到乙酰苯胺粗品 步聚步聚 3 3 将此粗乙酰苯胺进行重结晶 待结晶完全后抽滤 尽量压 干滤饼 产品放在干净的表面皿中晾干 称重 计算产率 请回答下列问题 1 实验中加入锌粉的目的是 2 为何要

15、控制分馏柱上端的温度在 105 C 左右 3 通过什么现象可判断反应基本完成 4 步聚 1 加热可用 填 水浴 或 油浴 步聚 2 中结晶时 若冷却后仍无晶体析出 可 采用的方法是 5 洗涤乙酰苯胺粗品最合适的试剂是 A 用少量冷水洗 B 用少量热水洗 C 先用冷水洗 再用热水洗 D 用酒精洗 6 该实验最终得到纯品 8 1 克 则乙酰苯胺的产率是 专专题题 6 6 实验安全和实验易错点练习 实验安全和实验易错点练习 一 实验安全和事故处理一 实验安全和事故处理 1 汞撒落到地上时 可用硫磺除去 2 受酸腐蚀致伤 大量水 饱和 NaHCO3溶液 水 3 受碱腐蚀致伤 大量水 2 醋酸 水 4

16、受溴腐蚀致伤 可用苯或甘油洗伤口 再用水洗 5 吸入氯气 氯化氢等有毒气体 可吸入少量酒精或乙醚的蒸气解毒 6 受苯酚腐蚀致伤 用酒精清洗 7 吸入 CO H2S 等气体身体不适时 室外呼吸 8 氨气 溴中毒时 不可进行人工呼吸 二 易错实验知识二 易错实验知识 判断下列说法中正确的是 A 向铜锌稀硫酸原电池中加入 K2Cr2O7或高锰酸钾晶体或 10 H2O2会增强放电效率 B 将海带灰浸出液过滤后加入过量的氯水或 H2O2以保证将 I 全部氧化为 I2 8 C 向某物质的水溶液中加入茚三酮变紫色 则该物质一定是蛋白质 E 乙醇与浓硫酸共热至 170 将制得的气体通入酸性 KMnO4溶液来检验制得气体是乙烯 F 在中和热的测定实验中 将氢氧化钠溶液迅速倒入盛有盐酸的量热计中 立即读出并记录溶液的起 始温度 充分反应后再读出并记录反应体系的最高温度 G 用标准酸液 甲基橙试液 pH 计 滴定管 酸式和碱式 锥形瓶 蒸馏水即可完成某一未知浓度氨水 的电离度的测定实验 H 淀粉水解后的溶液中加银氨溶液并水浴加热 根据是否有光亮的银产生可判断水解产物中是否有 葡萄糖 I 卤代烃水解后的溶液中

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