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1、共沸精馏实验报告化工专业实验报告实验名称： 共沸精馏 姓名： 邢瑞哲 实验时间： 2014.05.27 同组人： 赵亚鹏、窦茂斌、赵郁鑫 专业： 化学工程与工艺 组号： 1 学号： 3011207058 指导教师： 实验成绩： 实验二 共沸精馏1. 实验目的 通过实验加深对共沸精馏过程的理解。 熟悉精馏设备的构造，掌握精馏操作方法。 能够对精馏过程做全塔物料衡算。 学会使用气相色谱分析气、液两相组成。实验要求通过向乙醇-水体系中加入苯，达到分离乙醇和水的目的，实验采用间歇操作方式，整个精馏过程约3小时，力求最终得到纯乙醇产品。2. 实验原理精馏是分离液体混合物最早实现工业化的单元操作，广泛地应
2、用于化工、石油、医药等领域。精馏过程的依据是通过加热液体混合物得到气液两相体系，利用混合物溶液中各组分在气液两相中的不同分配从而达到混合物的分离。由于各组分挥发度的不同，各个组分在气液两相中的含量是不同的，挥发度较大的组分会更多地进入气相中，最终在塔顶馏出液中出现；相对应的挥发度较小的组分会更多进入液相中，最终在釜液中出现，这样就实现了不同物质的分离。本实验要求的是由乙醇-水混合物制取纯乙醇，但由水-乙醇的汽液平衡相图（图2-1）可知，水-乙醇体系存在最低恒沸点，故无法通过一次蒸馏得到纯乙醇。为此采用特殊精馏操作得到纯乙醇。图2-1 乙醇-水二元体系的T-xy图共沸精馏便可以实现这一过程。共沸
3、精馏（恒沸精馏）是特殊精馏技术的一种，它是在原溶液中添加另一种物质，称为共沸剂或夹带剂，这种物质能与原溶液中的至少一个组分形成最低（最高）共沸物，从而增大了原组分的相对挥发度。一般共沸物比料液中任一组分的沸点或原有共沸物的沸点低（高）很多，而且组成也有很大的差异，形成的共沸物从塔顶（或塔釜）采出，塔釜（或塔顶）引出较纯产品，最后将共沸剂与组分分离。乙醇-水-苯三元体系分离乙醇和水可以形成二元共沸物，共沸物中乙醇的含量大约为95.7wt%，并且共沸温度和乙醇的沸点很接近。也就是说，利用普通精馏分离乙醇和水，乙醇的含量跨不过95.7wt%这个点，而且由于沸点接近，要分离也很困难。为此，采用共沸精馏
4、进行分离，在这个体系中，加入的共沸剂为苯。苯-乙醇-水能形成三元共沸物，并且共沸温度比乙醇沸点低10 左右，能够很好的分离，因此在精馏过程中，塔顶得到乙醇-水-苯的三元共沸物，而在塔釜则得到纯的乙醇。乙醇-水系统加入共沸剂苯后可以形成多种共沸物，现将其共沸组成和共沸温度列于表2-1中，三种纯物质的常压沸点列于表2-2中。表1 乙醇-水-苯三元共沸物性质共沸物共沸温度/共沸物组成/wt%乙醇水苯乙醇-水-苯（EBW）64.8518.57.474.1乙醇-苯（EB）68.2432.70.067.63苯-水（BW）69.250.08.8391.17乙醇-水（EW）78.1595.574.430.0表
5、2 乙醇、水、苯的常压沸点物质名称乙醇（E）水（W）苯（B）沸点/78.310080.2由表2-1和表2-2可以看出，乙醇-水-苯三元共沸物的沸点最低，因此可以将乙醇中的水以三元共沸物的形式蒸出，塔釜留下无水乙醇。整个精馏过程可以用乙醇-水-苯的三元相图来表示（图2-2）。EWBFH图2-2 乙醇-水-苯三元相图图中的三个顶点分别代表三个纯物质，三角形的三条边表示三种二元混合物，三角形内表示三元混合物。EB、EW、BW表示三种三个二元共沸物，EBW(T)表示三元共沸物，曲线表示三元混合物的溶解度曲线，曲线以下为两相区，以上为单相区。整个相图被纯物质和4中共沸物组成分成了6个区域。由精馏过程的原
6、理可知，为了得到纯的乙醇（ETHANOL），那么进料的组成必须落在小三角形ETEW或ETEB内，但是乙醇-水二元共沸物的共沸温度（78.15 ）和乙醇的沸点（78.3 ）相距太近，不易分离，因此原料的组成就必须落在ETEB内。图1中F点代表未加苯时的乙醇-水物系，随着苯的加入，由杠杆原理知，混合物的组成会沿着BF线向B点移动，当苯加入到一定量的时候，混合物的组成变为H点所示，H点是BF和ET线的交点，此时苯的加入量为实现分离所需的最少理论量。利用杠杆原理可以很容易得算出此时苯的量。以上讨论适用于塔顶混相回流，即回流液的组成和上升蒸汽的组成是相同的，如果塔顶采用分相回流时，由于回流的富苯相中的苯
7、循环使用，因此此时苯的加入量可以比理论量少，分相回流也是本实验所采用的方法。实验装置本实验采用的是内径20x200 mm的玻璃填料塔，内装三角网填料，添料层高度1.2 m。塔釜为一个特殊结构的三口烧瓶，其上口和塔身相连：侧口用于投料和采样；下口用于放料。塔釜加热采用电加热方式产生上升蒸汽。塔身为了保证温度，在塔身上电镀一层金属氧化物薄膜，当通过电流时可以产生热量从而对塔身保温。塔内蒸汽上升到塔顶后，经过冷却水冷凝器冷凝变为液相，通过回流比控制器返回塔内或采出。回流比通过采出和回流的时间比来控制，其结构主要由一个摆子和电磁铁构成，通过设置电磁铁通电的时间来控制摆子的吸合和断开，从而控制回流比，除
8、此之外，本实验中的回流比控制器还兼做分相器。气相色谱的定性分析通过保留时间来表征，由于色谱柱内物质对不同气体吸附能力的不同，不同气体在色谱柱内的停留时间是不同的，因此通过不同的保留时间可以鉴别不同的物质。而定量分析是通过峰面积来表征的，峰的面积（强度和时间的乘机）可以认为代表了该物质在混合物中的含量，但应注意的是，为了得到正确的含量，必须对峰面积进行校正，不同物质间的校正因子是不同的。Pi%=fiAifiAi3. 实验流程图本实验采用间歇精馏方式，原料乙醇（含部分水）和苯按照计算的配比一次性加入塔釜中，实验开始阶段先进行全回流操作使塔内能够迅速地建立起浓度和温度梯度，待全回流一段时间之后，乙醇
9、-水-苯的三元共沸物从塔顶蒸出，调节回流比，使馏出液在分相器中分相，处于上层的富苯相回流入塔中，补充塔内的苯，使其将水逐渐全部夹带出来，最终在精馏过程结束时，塔釜中得到的就应该是纯的无水乙醇。1-塔顶放空；2-回流比控制器；3-塔顶温度检测器；4-精馏塔温度控制器；5-塔釜温度控制器；6-塔釜温度检测器；7-电加热器；8-塔釜出料口；9-塔釜；10-进料、取样口；11-填料；12-流出液收集瓶；13-电磁继电器；14-蛇形冷凝管；15-球形冷凝管；151413121110987654321图3-1 共沸精馏流程图4. 实验步骤按照计算量称量原料乙醇80g，苯39.1g，将其全部加入塔釜中。打开
10、冷却水开关，通冷却水；开启总电源和塔釜加热电源，调节塔釜加热电流为0.4 A左右，开启塔身保温电源，调节保温电流，上段、下段均为0.2 A。记录时间和此时的塔顶，塔釜温度。40分钟后打开回流比调节器，调节回流比为5:1，从塔釜取样进行气相色谱分析。此后每隔20分钟取样分析一次。20分钟后将回流比调为3:1。溢流开始后，在溢流管中仍有水珠连续流出的情况下，将回流比改为1:1，经过10分钟后调至1:3。对原料乙醇和苯进行气相色谱分析，确定其组成。3小时后如果釜液内有苯存在，则可以将回流罐中的馏出液放出一部分（三格左右），然后在蒸馏35min，取釜液进行分析，如果还有苯，则继续蒸馏，直到釜液中没有苯
11、时，可以关闭塔釜加热电压。待所有馏出液都流入回流罐中后，将馏出液一次性采出，倒于分液漏斗中，静置分层后，分别对富苯相和富水相进行称量和气相色谱法分析。待塔内的液体都回流回塔釜且釜液温度降低后，一次性取出所有釜液，称量并进行色谱分析。所有实验试剂倒入回收瓶中，关闭总电源和冷却水开关，结束实验。5. 实验原始数据整理表5-1 色谱分析条件表柱1：压力 0.075 MPa 柱2：压力 0.075 MPa 柱箱温度：135 汽化室温度：150 检测室温度：135 桥电流：100 mA 信号衰减：6 进样量：0.4 L项目水乙醇苯保留时间/min0.2170.4411.930校正因子0.7241.000
12、1.170表5-2 原料及产品质量记录表原料塔顶回收液塔釜回收液/g乙醇/g苯/g富水相/g富苯相/g68.180.039.19.025.8表5-3 塔釜气相色谱分析数据记录表取样时间峰序号保留时间/min峰面积峰面积百分比/%15:0010.42971082.2232820.64524914377.9284732.1646345619.8482515:1310.28956602.0908520.50125959095.8945332.32454542.0146115:3310.30854632.0094220.51926641297.990583-15.5310.30144031.49903
13、20.50628929698.500973-16:1310.29639931.1905320.49133137998.809473-16.3310.32623360.8430820.52427477299.156923-16:5310.32921830.6983820.51931033899.301623-17:1310.34310850.3590920.52030105799.640913-注：色谱峰对应组分1-水；2-乙醇；3-苯表5-4 原料气相色谱分析数据记录表物质取样次数组分保留时间/min峰面积峰面积百分比%苯1苯1.6132999901002苯1.687253758100乙醇1水0.289175416.18574乙醇0.51426603593.814262水0.293189236.35825乙醇0.51627869293.64175表5-5 产品气相色谱分析数据记录表物相名称组分保留时间/min峰面积峰面积百分比%富水相水0.25214744338.68689乙醇0.53018455048.42338苯2.0874912512.88974富苯相水0.2811797
