材料研究方式光学显微镜

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1、第2章光学显微镜 2 1概述2 2晶体光学基础2 3光学显微分析方法2 4光学显微分析样品的制备2 5光学显微分析技术的进展2 6光学显微分析技术的应用 2 1概述 一 发展历史 罗伯特 虎克制造的显微镜 1665 15世纪中叶 放大镜 单式显微镜 1590年荷兰HansandZachariasJanssen 最早的复式显微镜17世纪中叶R Hooke 设计第一台性能较好的显微镜ChristiaanHuygens 惠更斯目镜19世纪德国ErnstAbbe 阐明光学显微镜成像原理 油浸系物镜 光学显微镜分辨本领达0 2微米理论极限 二 光学显微镜分类 按成像原理可分为 几何光学显微镜 生物 金相

2、显微镜物理光学显微镜 相差 偏光显微镜信息转换显微镜 荧光 图像分析显微镜特种光学显微镜 高温 近场光学显微镜 相位差显微镜 透射光显微镜 反射光显微镜 解剖显微镜 2 2晶体光学基础 一 光的物理性质1 光的波动性光具有波粒二象性波动学说解释晶体光学 光是横波光波的振动方向垂直传播方向 横波 电磁波谱 光学显微镜使用可见光390 770nm 2 自然光和偏振光 自然光 在垂直于光的传播方向的平面内的任意方向振动 偏振光 只在垂直于光的传播方向的平面内的某一方向振动 二 光与固体物质的相互作用 1 光的折射 特点 介质的折射率与光在介质中的传播速度成反比 光在真空中的传播速度最大 N 1 折射

3、率色散 同一介质的折射率因为所用波长的不同而不同 对于同一介质 波长与折射率成反比 晶体的折射率色散能力 2 光的吸收 3 光的反射 光的振幅随透入深度增大而减小 单向反射漫反射反射力 物质对投射在它的表面或磨光面上光线的反射能力反射率 R Ir Ii 100 三 光在物质中的传播 1 光性均质体各向同性介质光的传播速度不因振动方向而发生改变只有一个折射率单折射现象 光波的振动特点和振动方向不变等轴晶系 立方 非晶物质 2 光性非均质体 各向异性介质光在非均质体中传播时 传播速度和折射率值随振动方向的不同而发生改变 光波入射非均质体 除特殊方向 光轴 外 分解成为振动方向互相垂直 传播速度不同

4、 折射率不等的两种偏振光 这种现象就称为双折射 一轴晶 中级晶族 如四方 二轴晶 低级晶族 如斜方 冰洲石的双折射现象 一束自然光穿过各向异性的晶体时分成两束偏振光的现象 例如 白纸上涂一个黑点 将方解石放在纸上 可观察到两个黑点 旋转方解石 一个黑点不动 另一个黑点旋转 双折射现象 四 光率体 含义 是表示光波在晶体中传播时 光波振动方向与相应折射率值之间关系的一种光学立体图形 光性指示体 1 均质体光率体 是一个圆球体 切面为圆切面 半径代表折射率 2 一轴晶光率体 常光 振动方向垂直光轴 且各方向折射率相等 No非常光 振动方向平行于光轴和传播方向构成的平面 且折射率随振动方向而变化 N

5、e 1 一轴晶光率体的构成 2 主要特征 一轴正晶光率体 以c轴为旋转轴的长形旋转椭球体 光波平行光轴振动时的折射率总是比垂直光轴振动时的折射率大 Ne No 一轴负晶光率体 以c轴为旋转轴的扁形旋转椭球体 光波平行光轴振动时的折射率总是比垂直光轴振动时的折射率小 Ne No Ne与No为一轴晶矿物折射率的最大值与最小值 称为主折射率 Ne与No之差值 Ne No 为一轴晶矿物最大双折率 3 主要切面 垂直光轴切面圆切面 半径等于No 光波垂直这种切面入射时 不发生双折射 折射率为No 平行光轴切面椭圆切面 长短半径分别等于No与Ne 光波垂直这种切面入射时 发生双折射 两条偏光的振动方向分别

6、平行椭圆切面长 短半径 折射率分别等于椭圆切面的长 短半径 双折射率为No和Ne之差 斜交光轴切面椭圆切面 长短半径分别等于No与N e 光波垂直这种切面入射时 发生双折射 两条偏光的振动方向分别平行椭圆切面长 短半径 折射率分别等于椭圆切面的长 短半径No与N e 双折射率为No和N e之差 光波垂直入射圆切面 不发生双折射 垂直入射椭圆切面 发生双折射 五 光性方位 含义 光率体主轴与晶体晶面 结晶轴以及晶棱之间的关系 不同晶体的光性方位不同 而同一晶体的光性方位基本固定 故确定光性方位可以帮助鉴定晶体 2 3光学显微分析方法 一 偏光显微镜 观察透明晶体 1 偏光显微镜的构造 1 目镜

7、2 镜筒 3 勃氏镜 4 粗动手轮 5 微调手轮 6 镜臂 7 镜座 8 上偏光镜 9 试板孔 10 物镜 11 载物台 12 聚光镜 13 锁光圈 14 下偏光镜 15 反光镜 镜臂 镜座 下偏光镜 用PP代表振动方向 锁光圈 聚光镜 凸透镜 形成锥形偏光 反光镜 平 凹两面 载物台游标尺 弹簧夹 镜筒粗动螺丝 微动螺丝 试板孔 物镜复式透镜 放大倍数40 数值孔径0 65机械筒长 0 数值孔径表示物镜的聚光能力 放大倍数越高 数值孔径越大 对于同一放大倍数的物镜 其数值孔径越大 分辨率越高 目镜 上偏光镜振动方向AA与PP垂直 勃氏镜 显微镜总放大倍数 目镜放大倍数 物镜放大倍数 2 显微

8、镜的工作原理 光学显微镜具有二级放大的功能 3 偏光显微镜的调节和校正 1 装卸镜头a 装卸目镜单目镜筒 将目镜插入镜筒双目镜筒 还需调节两个目镜之间的距离 使眼睛间距与双筒视域一致 b 装卸物镜 弹簧夹型 转盘型 螺丝扣型 2 调节照明 对光 用自然光照明 需要调节反光镜 反光镜有平面镜和凹面镜两种 用人工光源照明 需要调节电压旋钮 电压越高 亮度越大 3 调整偏光镜位置目镜中全黑时 则上 下偏光镜的偏振方向正交 而光线最强时 则相互平行 4 调节焦距 对焦 从侧面看着镜头 先旋转微调手轮 使它处于中间位置 再转动粗调手轮将镜筒下降使物镜靠近试样玻片 然后在观察试样的同时慢慢上升镜筒 直至看

9、清物体的像 再左右旋动微调手轮使物体的像最清晰 切勿在观察时用粗调手轮调节下降 否则物镜有可能碰到玻片硬物而损坏镜头 5 调整载物台机械中心载物台通常作360 转动 为了防止观察目标移出视域 必须将载物台的机械中心和物镜的主轴相重合 4 偏光显微镜的试样 5 偏光显微镜的使用 1 单偏光镜仅使用下偏光镜可观察内容 晶体形态 晶粒大小 含量 解理 突起 颜色等 2 正交偏光镜 使用上 下偏光镜 且振动面相互垂直 正交偏光镜不放试样时 视域是黑暗的 若放置试样 由于晶体性质和切片方向不同 将出现消光和干涉等光学现象 晶体在正交偏光镜下呈现黑暗的现象 全消光 转动物台360 消光现象不改变 均质体或

10、非均质体垂直光轴的切片四次消光 转动物台360 出现四次消光 非均质体除垂直光轴以外的切片为椭圆 长 短半径与上 下偏光振动方向AA PP有四次平行的机会 四次消光是非均质体的特征 干涉条件 两束光振动频率相同 在同一平面内振动 且存在光程差 单色光干涉 明暗相间的条带 白光干涉 干涉色 3 锥光镜 正交镜基础上 加聚光镜 换高倍物镜观察内容 不同方向的入射光通过晶体后 所产生的消光和干涉现象的总和 称为干涉图 黑十字 球晶的黑十字消光现象 二 金相显微镜 研究不透明物体 薄片厚度在0 03mm以上 的光学性质 1 金相显微镜的构造和工作原理 1 灯泡 2 聚光镜组1 3 聚光镜组2 4 半反

11、射镜 5 辅助透镜1 6 物镜组 7 反光镜 8 孔径光阑 9 视域光阑 10 辅助透镜2 11 12 棱镜 13 场镜 14 接目镜 1 光源 低压白炽灯 位于镜筒侧面 2 孔径光阑 控制入射光束的直径 影响分辨率和反差视域光阑 控制观察区域范围 3 垂直照明器 光路行程换向 主要由光学系统 包括目镜 物镜等 机械系统 包括座架 调焦装置 样品台等 照明系统 包括光源 光阑 垂直照明器 组成 垂直照明器的种类 4 照明方式 a 明场照明术金相显微镜中常用的照明方式 光线均匀照到光片表面 平坦表面将大部分光反射回物镜 凹陷部分则将光散射到物镜外面 造成明暗反差和颜色反差 b 暗场照明术环形光束

12、经抛物面反射镜以大倾斜角投射到样品表面 平坦表面的反射不能进入物镜 呈黑暗色 物相的裂纹 凹陷 界面等的部分散射光线有可能射入物镜而呈现明亮色 从而造成了极明显的明暗反差或颜色反差 明场相暗场相 2 金相显微镜的调节和使用 主要包括光源 照明器 镜筒 孔径光阑和视场光阑的调节 可观察内容 试样表面相的形貌 尺寸 分布 颜色等 2 4光学显微分析样品的制备 代表性 锯 车 刨 切 避免过热和变形 规则外形 合适大小 机械夹持法 塑料镶嵌法 热 酚醛 冷 环氧 去除表面损伤 获得平整光滑表面 粗磨 砂轮机 细磨 砂纸 磨去上一道的磨痕和变形层 去除细磨痕 获得平整无疵镜面 机械抛光 抛光机 电解抛

13、光 化学抛光 使不同组织 晶粒 晶界受到不同程度的浸蚀 形成差别 清晰显示内部组织 化学浸蚀 电解浸蚀 物理蚀刻 2 5光学显微分析技术的进展 一 光学显微镜的分辨能力 分辨率 仪器分辨两个物点的本领 常用可以辨别物体上两点间的最小距离表示 两个物点的距离越小 则分辨率越大 显微镜的分辨能力由物镜决定 由于衍射效应 物点通过透镜所成的像是个衍射光斑 由许多明暗相间的条纹构成 瑞利判据 分辨率表达式 光学显微镜的分辨率极限是半波长 如以波长400nm的紫光作光源时 仅能分辨相距200nm的两个物点 提高分辨率的传统途径 选择更短的波长 采用折射率很高的材料 增大显微镜的孔径角 但都无法突破 2的分辨率极限 二 特殊光学显微分析法 1 相衬显微术利用装在显微镜物镜内的相位板 使反射光线产生干涉或叠加 把具有相位差的光转换成具有强度差的光 以鉴别金相组织 2 干涉显微术将光波的干涉技术与显微镜结合起来 利 用光的干涉研究物相更细微的表面高度差 不平表面将产生弯曲干涉条纹 2 6光学显微分析在材料科学中的应用 请同学们自学 了解光学显微镜的应用情况

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