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1、化学试剂 二氯甲烷编制说明一、工作简况1 标准制定背景化学试剂二氯甲烷为无色透明液体。有挥发性，有与醚类似的气味，能与醇、醚相混溶，微溶于水。有毒，有麻醉性。在制药工业中作反应介质，用于制备氨苄青霉素、羟苄青霉素和先锋霉素等；还用作胶片生产中的溶剂、石油脱蜡溶剂、气溶胶推进剂、有机合成萃取剂、聚氨酯等泡沫塑料生产用发泡剂和金属清洗剂等。由于二氯甲烷用途广泛，因此有着良好的市场潜力。GB/T 16983-1997化学试剂 二氯甲烷国家标准发布已20多年，个别项目指标及检测方法已不能满足现有产品质量及市场应用的需求。为保证产品质量，满足广大用户的要求，也为了提升行业整体水平，亟需修订符合市场需求及
2、发展的标准。本标准的修订将对规范市场经济、加速产业化进程、提高自主创新能力具有十分重要的意义。2 任务来源根据国家标准委关于下达第四批推荐性国家标准计划的通知(国标委发函201883号)文件，由江苏强盛功能化学股份有限公司、北京化学试剂研究所共同承担对GB/T 16983-1997化学试剂 二氯甲烷国家标准的修订任务，计划项目编号为20184507-T-606，完成时间为2020年。3 主要工作过程本标准于2017年立项，2018年12月下达项目任务书，由江苏强盛功能化学股份有限公司、北京化学试剂研究所共同承担该标准修订工作。我们按要求成立了标准起草小组，制定工作计划、工作步骤及工作进度，然后
3、对行业内生产单位进行了调研分析，包括各主要生产厂家的生产工艺、实测数据、近三年的生产产量、产品用途等。各生产企业近三年产量见表1。2019年9月我们向有关生产单位、销售单位及全国化学标准化技术委员会化学试剂分会的各位委员、专家发出征求意见函42份，征求对原标准的意见。收到回函3份，其中对原标准有建议的2份，对原标准无意见的1份，详见表2。通过查阅国内外相关标准及技术资料，编制了化学试剂二氯甲烷国内外标准指标准对比表（见附表1）、国内外标准方法对比表（见附表2）。2019年10月，我们根据反馈意见和资料，初步确定标准修订内容。其后我们根据修订内容和建议进行试验方法验证，于2019年12 月形成征
4、求意见稿。二、标准调研情况、编制原则和主要内容1 调研情况1.1 有关生产厂生产工艺根据西陇科学股份有限公司、南京化学试剂股份有限公司等单位提供的信息，各生产厂家的生产工艺如下：（1）工业原料蒸馏成品（2）原料全回流接前馏分接半成品检测包装成品（3）分装1.2 各生产销售企业近三年生产或销售情况各生产企业近三年产量情况见表1：表1 各生产企业近三年产量生 产 企 业2016年(t)2017年(t)2018年(t)江苏强盛功能化学股份有限公司26.629.530.2西陇科学股份有限公司198.5165.5152.25南京化学试剂股份有限公司7289961.3 产品用途化学试剂二氯甲烷在制药工业中
5、作反应介质，用于制备氨苄青霉素、羟苄青霉素和先锋霉素等；还用作胶片生产中的溶剂、石油脱蜡溶剂、气溶胶推进剂、有机合成萃取剂、聚氨酯等泡沫塑料生产用发泡剂和金属清洗剂等。1.4 二氯甲烷国内外标准指标对比表（见附表1）。1.5 二氯甲烷国内外标准方法对比表（见附表2）。1.6 二氯甲烷各生产企业检测数据（见附表3）。2 标准编制原则及依据标准编制遵循“统一性、协调性、适用性、一致性、规范性”的原则，尽可能与国外先进标准接轨，注重标准的可操作性。本标准严格按照GB/T 1.1-2009标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写的规定进行编写和表述。3 标准技术内容的确定及制定说明本次修订化学试剂
6、二氯甲烷国家标准，主要依据原GB/T 16983-1997标准、ISO 6353-3:1983 “R 57 二氯甲烷”，并参考JIS K 8161:2007和ACS(2016)标准。2019年9月通过E-mail发出42份征求意见函，收到回函3份，意见汇总见表2，其中对原标准有建议的1份，对原标准无意见的2份。单 位 名 称意见及建议意见处理西陇科学股份有限公司佘辣娇委员1、含量测定改用毛细管柱。2、酸度的单位按通则。采纳南京化学试剂股份有限公司查宏燕委员无意见沈阳化学试剂厂鞠天宝委员无意见表2 用户及生产厂家意见汇总(1) 规格、项目和指标拟订标准与GB/T 16983-1997相比，除编辑
7、性修改外主要变化如下：规格：本次标准修订仍保持原标准分析纯、化学纯两个级别。项目：仍保持原标准8个项目。指标：酸度指标的单位由“mmol/100g”调整为“mmol/g；水分指标由分析纯“0.05%”调整为“0.03%”，其余指标不变。（2） 分析方法本标准修订过程中，本着积极采用化学试剂基础标准中“通用标准”的原则；测定方法与通则一致的，套用通则书写。2.1 含量原标准用气相色谱法测定，采用的是热导检测器：柱长为3m的不锈钢柱（填充柱）。因填充柱制备繁杂，分离效果差，市场已由毛细色谱代替，故本次修订，采用FID检测器：柱长为30m的OV-1（高惰性交联）毛细管柱（100%聚二甲基硅氧烷），用
8、程序升温的方法检测。2.2 色度按GB/T 605-2006 化学试剂 色度测定通用方法的规定测定。2.3 密度按GB/T 611-2006 化学试剂 密度测定通用方法的规定测定，本次修订增加数字式密度计测定方法，按SN/T 2383-2009液体化工产品 密度和相对密度的测定 数字式密度计法的规定测定。以GB/T 611-2006中4.2规定的方法作为仲裁法。2.4 蒸发残渣按GB/T 9740-2008 化学试剂 蒸发残渣测定通用方法的规定测定。2.5 酸度按GB/T 9736-2008 化学试剂 酸度和碱度测定通用方法的规定测定。2.6 游离氯采用化学滴定的方法。游离氯在酸性条件下与碘化
9、钾发生反应，生成的碘使有机层呈现红色，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，使有机层中的碘被还原，直到有机层由红色变为无色，即为滴定终点。2.7 铁按GB/T 9723-2007 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则的规定测定。2.8 水分按GB/T 606-2003 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔费休法的规定测定。2.9 包装及标志按GB/T 15346 化学试剂 包装及标志的规定修改。三、主要试验及验证情况分析本次标准修订按照拟定的方法，主要针对含量、密度的分析方法计指标进行了相关实验，实验数据及结论见实验报告。实验结果表明拟订测定方法可行。四、专利说明经检索，本标准不涉及专利。五、产业化情况、推广
10、应用论证和预期达到的经济效果等情况本标准适用于化学试剂生产和使用单位。修订本标准有利于生产企业按标准的要求组织生产，使生产出的化学试剂二氯甲烷质量达到标准中各个规格的要求。使用企业可按照标准中的规格要求选择合适的符合使用的产品。此标准可以建立起生产企业和使用企业之间的桥梁，在使用有质量保证的产品的同时，也能节约检验成本。六、采用国际标准和国外先进标准的程度，以及与国际、国外同类标准水平的对比情况本标准指标与ISO标准相比，增加了铁项目，水分指标低于ISO指标，其余指标与ISO标准相当。本标准技术水平达到国内先进水平。本标准含量检测方法ISO标准采用填充柱，本次修订参考JIS及ACS标准，采用毛
11、细管柱，其它项目检测方法与ISO对比，存在一些微小差异，测定方法中涉及有国标通则的，都采用通则测定。七、与现行相关法律、法规、规章及相关标准(强制性标准)的协调性本标准依据现行国家标准的相关法律、法规、规章及相关标准制定，引用了强制性标准GB 15346化学试剂 包装及标志，其余均为推荐性标准。本标准与其它现行法律、法规、规章保持一致。八、重大分歧意见的处理经过和依据在标准的修订中没有产生重大分歧意见。九、标准性质的建议说明本标准为推荐性标准。十、贯彻标准的要求和措施建议（包括组织实施、技术措施、过渡办法、实施日期等）本标准目前正在修订阶段，报批稿提交后希望有关部门尽快批准发布，新标准发布后，
12、使用单位须对标准进行宣贯，并按新标准的实施日期执行。十一、废止现行相关标准的建议无。十二、其它应予说明的事项无。化学试剂 二氯甲烷实 验 报 告一、二氯甲烷含量测定1 拟定方法ISO 标准中含量测定采用的是FID检测器，不锈钢或玻璃柱；JIS、ACS标准中含量测定均采用FID检测器，毛细管柱。本次修订，主要参考JIS标准中含量测定的色谱条件。1.1 测定条件检测器：氢火焰离子化检测器；固定相：OV-1（高惰性交联）毛细管柱（100%聚二甲基硅氧烷）或能达到同等分离效果的毛细管柱；柱长：30m；柱内径：0.32mm；液膜厚度：0.5m柱温度：40保持5min，以5/min的速率升到90，保持2m
13、in；汽化室温度：200；检测室温度：200；进样量：0.2L；1.2 日本方法测定二氯甲烷含量，色谱图见图1，放大后见图2。图1图2检测数据见表1表1峰号峰名保留时间峰高峰面积含量分离度1二氯甲烷1.548555119.063945564.31399.98510.00021.742132.733141.1000.01494.000检测结果，二氯甲烷含量为99.99%。2 分离度试验采用上述色谱条件，在二氯甲烷中加入一定量的甲醇、三氯甲烷后进行分离试验，色谱图见图3，图4为放大的图谱。图3图4检测数据见表2表2峰号峰名保留时间峰高峰面积含量分离度1甲醇1.238 490.136409.3000
14、.04700.0002二氯甲烷1.525 530032.875869674.00099.88576.61531.715 152.096173.4850.01993.9314三氯甲烷2.015 328.800 412.0000.04737.500结论：采用JIS K 8161:2007中规定的色谱条件检测，峰型较佳，各峰的分离度均达到要求，拟采用该方法。3 精密度试验按正文5.2规定，以江苏强盛功能化学股份有限公司生产的二氯甲烷做精密度实验，样品多次平行测定结果见表3：表3批号2019040120190515含量，%99.9899.9899.9899.9899.9899.9899.9899.9899.9899.9899.9899.98平均值,%99.9899.98标准偏差,%0.0000.000相对标准偏差RSD，%0.000.00未知杂质，%0.0240.0200.0230.0210.0190.0180.0230.0200.0210.0230.0220.
