第讲物质的检验分离提纯

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1、 第第3838讲讲 物质的检验、分离、提纯物质的检验、分离、提纯 考点1 物质的检验 物质检验的一般方法： 根据物质性质(主要是化学性质，物理性质往 往也是重要线索)，使被检验物质与加入的试剂作 用，转变为某种已知物质，或产生某种特殊现象 ，从而确定该物质的存在。常见的特殊现象有： 生成气体：能够生成气体的离子很多，生 成的气体也常有性质的相似之处，判断时要注意 干扰。 生成沉淀：许多金属阳离子或酸根阴离子都 可生成具有特殊颜色、特殊性质的沉淀，但同 时也应注意排除干扰离子。 显现特殊颜色：特殊颜色的出现或消失并 配合特殊试剂，是鉴别物质的常见方法，如 KSCN检验Fe3+、苯酚检验Fe3+、

2、酸性KMnO4 检验不饱和有机化合物、新制Cu(OH)2悬浊液 检验醛类 物质等。 例1 三位学生设计了下述三个方案，并都认为：如 果观察到的现象和自己设计的方案一致，即可确 证试液中有 。 试评价上述各方案是否严密，并分别说明理由。 【答案】 甲方案：先加BaCl2可能生成AgCl沉淀，再加 HCl也不溶解。方案不严密。 乙方案：首先加入足量的稀盐酸，若无沉淀 出现，证明没有离子与H+或Cl-产生沉淀，再加 入BaCl2溶液产生沉淀，证明只有 。所以此方 案严密。 丙方案：先加HNO3可将 氧化成 ，所 以方案也不严密。 考点2 物质鉴别 (1)不用任何试剂鉴别多种物质 先看外观是否有特殊颜

3、色的物质。如有则可利用它去 鉴别其他的几种物质。 若均无明显外观特征，可考虑能否用加热或焰色反应 区别开来。 若以上两方法都不能鉴别时，可考虑两两混合法，一 般采用列表法解比较简捷，记录混合后的反应现象，分 析确定。若未知溶液较多，则注意从现象最明显，最容 易推断的物质为突破口，然后再顺藤摸瓜推断出其他未 知物质。 若被鉴别物质为两种时，可考虑因试剂加入的顺序不 同，现象不同而进行鉴别。 (2)只用一种试剂鉴别多种物质 用一种试剂鉴别物质，首先必须考虑物质组中离子 的相同部分和不同部分，再根据不同之处选择试剂 。 先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液酸碱性 ，确定能否选用水或指示剂(石蕊)进行

4、鉴别。 在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时，可依据“相反原 理”确定试剂进行鉴别。即被鉴别的溶液多数呈酸性 时，可选用碱或水解呈碱性的盐的溶液作试剂；若 被鉴别的溶液多数呈碱性时，可选用酸或水解呈酸 性的盐的溶液作试剂。 (3)任选试剂鉴别多种物质 任选试剂鉴别多种物质的题目往往以简答题的形式出现 ，回答时要掌握以下要领： 选取试剂要最佳：选取的试剂对试剂组中的各物质反 应现象要专一，使之一目了然。 鉴别有机物时，若被鉴别物质中含有醛基、羧基，应 先考虑用新制得的Cu(OH)2悬浊液鉴别。被鉴别物质中 含有酚的，可考虑用Fe3+利用显色反应鉴别。 不许原瓶操作：鉴别的目的是为了以后的使用，若原 瓶操

5、作，试剂污染，“别”而无用。要有“各取少许”字样 。 不许“指名道姓”：结论的得出来自实验现象，在加入 试剂之前，该物质是未知的，叙述时不可出现“取某某 试剂加入某某物质”的字样。一般简答顺序为：各 取少许溶解加入试剂描述现象得出结论。 例2(2011重庆卷)不能鉴别AgNO3、BaCl2、 K2SO3和Mg(NO3)2四种溶液(不考虑他们间的相互 反应)的试剂组 是( ) A盐酸、硫酸 B盐酸、氢氧化钠溶液 C氨水、硫酸 D氨水、氢氧化钠溶液 D 【解析】 本题考查物质的鉴别和试剂的选择。物 质的鉴别一般可用其性质包括物理性质如颜色、状态 、气味及溶解性等。四种物质均属于无色无味的溶液， 因

6、此利用其物理性质无法鉴别，只能利用其化学性质 的差别进行检验。盐酸、硫酸均与K2SO3反应生成刺激 性气体SO2，盐酸、硫酸也均与AgNO3反应生成白色沉 淀，但硫酸可与BaCl2反应生成白色沉淀。氨水、氢氧 化钠溶液均与AgNO3、Mg(NO3)2反应生成白色沉淀氢 氧化银和氢氧化镁，氢氧化银不稳定，会分解生成黑 色的Ag2O，但如果氨水过量氢氧化银会溶解生成银氨 溶液，由以上不分析不难看出选项D是无法鉴别的，故 答案是D。 考点3 物质分离常用方法 方法适用范围仪器和 装置 举例注意事项 过 滤 固体与液体 分离 粗盐提纯 要“一贴二 低三靠” 必要时要洗涤 沉淀物(在过 滤器中进行) 接

7、近 重 结 晶 混合物中各 组分在溶 剂中的溶 解度随温度 变化不同 烧杯及 过滤仪 器 氯化钠和 硝酸钾的 混合物中 提纯硝酸 钾 一般先配较 高温度的饱和 溶液，然后降 温结晶 温度计水银球 在蒸馏烧瓶支管 口处加沸石( 碎瓷片) 冷凝 管水流应下进上 出 不可蒸干 制取蒸 馏水除 酒精中 水石油 分馏 利用沸 点不同 以分离 互溶液 体混合 物 蒸馏 分馏 溶质须不易分 解、不易水解、 不易被氧气氧化 从食盐 水溶液 中提取 食盐晶 体 分离溶 于溶剂 中的溶 质 蒸发 注意事项举例仪器和装置 适用范 围 方法 萃取后 要再进行 分液 CCl4把溶 于水里的 Br2萃取 出来 可在烧杯、

8、 试管等中进 行，一般在 分液漏斗中( 为便于萃取 后分液) 利用溶质在两种 互不相溶的溶剂 中的溶解度不同 ，用一种溶剂把 溶质从它与另一 种溶剂所组成的 溶液里提取出来 萃取 上层液体 从上口倒 出，下层 液体从下 口放出 除乙酸乙 酯中乙酸 (加饱和 Na2CO3洗 ) 两种互不相溶的 液体的分离 分液 注意事 项 举例仪器和装置适用范围方法 方法适用范围 仪器和 装置 举例注意事项 盐析 利用某些物 质在加某些 无机盐时， 其溶解度降 低而凝聚的 性质来分离 物质 烧杯、 玻璃棒 以及过 滤仪器 从皂化 液中分 离肥皂 、甘油 ；蛋白 质的盐 析 注意无机盐的 选用 少量盐 能促进蛋白

9、质的 溶解，重金属盐 使蛋白质变性 盐析后过滤 溶解 杂质与被提 纯的物质在 溶解性上有 明显差异的 混合物 分液装 置或洗 气装置 或过滤 装置 Cl2中的 HCl； CaCO3中 的NaCl 固体先研细； 搅拌或振荡； 易溶气体溶解 要防倒吸；必 要时加热；注 意后续操作 例3 除去下列括号内杂质的试剂或方法错误的是 ( ) AHNO3溶液(H2SO4)，适量BaCl2溶液，过滤 BCO2(SO2)，酸性KMnO4溶液、浓硫酸，洗气 CKNO3晶体(NaCl)，蒸馏水，结晶 DC2H5OH(CH3COOH)，加足量CaO，蒸馏 A 【解析】 此题考查了物质的提纯知识。HNO3 溶液中混有H

10、2SO4时，加入氯化钡使得硝酸中又混 入了HCl杂质，应加入硝酸钡溶液过滤，A错；SO2 有还原性，可用高锰酸钾氧化为硫酸除去，B对； 硝酸钾的溶解度随温度升高变大，但食盐的溶解度 随温度变化较小，一般用结晶或重结晶法分离，C 错；乙酸具有酸性能和氧化钙反应，但乙醇不能， 故加足量氧化钙蒸馏可以分离两者，D对。 【点评】 进行物质的提纯操作时要遵循 的两个原则是：一是不能将要得到的目标产 物除掉，二是不能引入新的杂质，像此题中 A选项就是引入了新杂质。 考点4 化学方法分离和提纯物质 1注意问题 为使杂质尽可能除去需要加入过量的试剂。 在分离和提纯中有的杂质不止一种，需用多 种试剂和多种除杂分

11、离方法，要注意安排好合理 的除杂顺序，有的杂质可用多种试剂除去，要尽 量选择操作简单，除杂分离效果好，经济实惠的 试剂。在多步分离过程中，后加的试剂能把前面 所加过量的试剂除去。 在分离提纯有机物时，常犯的错误是套用无 机分离中的反应转化法。例如，除去乙酸乙酯中 混有的乙酸，如果采用加入乙醇及催化剂并加热 的方法，试图将乙酸加转化为乙酸乙酯，这是适 得其反的。其一是加入的试剂难以除去；其二是 有机反应缓慢、复杂，副反应多，该反应是可逆 反应，不可能反应到底将乙酸除尽。 有机物的提纯与分离中较多地使用蒸馏(可分 馏)、分液等方法。 多数物质的分离提纯采用物理化学综合法 。 2常见实例 序号原物所

12、含杂质除杂质试剂主要操作方法 1N2O2灼热的铜网加热 2CO2H2SCuSO4溶液洗气 3COCO2NaOH溶液洗气 4CO2CO灼热CuO加热 5CO2HCl饱和的NaHCO3洗气 6SO2HCl饱和的NaHSO3洗气 7Cl2HCl饱和食盐水洗气 8CO2SO2饱和NaHCO3洗气 9炭粉CuO稀盐酸过滤 10Al2O3Fe2O3NaOH和CO2过滤、灼烧 序号原物所含杂质除杂质试 剂 主要操作 方法 11Fe2O3Al2O3NaOH溶液过滤 12Al2O3SiO2盐酸、氨 水 过滤 13BaSO4BaCO3稀盐酸过滤 14NaHCO3液液Na2CO3CO2转化法 15NaCl溶液NaH

13、CO3HCl气化法 16FeCl3溶液FeCl2Cl2转化法 17FeCl3溶液CuCl2Fe、Cl2过滤 18FeCl2溶液FeCl3Fe过滤 续表 序号原物所含杂质除杂质试剂主要操 作方法 19NaCl晶体NH4Cl加热 20KNO3晶体NaCl蒸馏水重结晶 21乙烯SO2、H2O碱石灰吸收法 22乙烷C2H4溴的四氯化碳溶液洗气 23甲苯苯酚NaOH溶液分液 24己醛乙酸饱和Na2CO3蒸馏 25乙醇水新制CaO蒸馏 26苯酚苯NaOH溶液、CO2分液 续表 例4 下列除去杂质的实验方法正确的是( ) A除去CO中少量O2：通过灼热的Cu网后收集气 体 B除去K2CO3固体中少量NaHC

14、O3：置于坩埚中 加热 C除去苯中溶有的少量苯酚：加入适量浓溴水反 应后过滤 D除去FeCl3酸性溶液中少量的FeCl2：加入稍过 量双氧水后放置 D 【解析】 本题主要通过对除杂方法的正误判断 ，考查有关元素及化合物的性质。CO、O2混合气通 过灼热Cu网发生反应：O2+2Cu 2CuO，CO+CuO Cu+CO2，使CO中混有CO2，A不正确；由于NaHCO3 受热分解：2NaHCO3 Na2CO3+CO2+H2O，使得 K2CO3中混有Na2CO3，B不正确；苯酚虽与浓溴水作 用生成三溴苯酚，但三溴苯酚与溴皆易溶于苯，故C 不正确；H2O2与FeCl2发生反应： 2H+2Fe2+H2O2

15、= 2Fe3+2H2O可除去Fe2+，而过量的H2O2易分解： 2H2O2=2H2O+O2，不引入新的杂质，D正确。 【点评】 物质提纯的原则：被提纯物 质的应尽量不减少。如CO2中混有SO2不宜 用NaOH溶液或Na2CO3溶液除杂，而要用饱 和NaHCO3溶液。不得引入新的杂质。被提 纯物质与杂质要易于分离。 化学是以实验为基础的自然科学。实验是 高考题的重要内容。要解好实验题首先必须要 认真做好化学实验，要重视实验的操作与原理 。从题目的分析也可以看出，实验题目中的很 多细节问题都是平时实验中总结出来的。 1.(2011江苏卷)下列有关实验原理或实验操作正确 的是( ) A用水润湿的pH试纸测 量某溶液的pH B用量筒量取20 mL 0.5000 molL-1 H2SO4溶液于 烧杯中，加水80 mL，配制成0.1000 molL-1 H2SO4 溶液 C实验室用图1所示装置制取少量氨气 D实验室用图2所示装置除去Cl2中的少量HCl D 【解析】 本题属于基础实验 与基本实验操作的考查范畴 。 ApH试纸用水润湿后将冲稀待测溶液。 B0.5000 molL-1H2SO4溶液与水混合，混合溶 液的体积不是