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1、 关于溴乙烷的制备实验的实验报告 实验名称: 溴乙烷的制备实验 实验目的:1、学习从醇制备溴乙烷的原理和方法。2、进一步巩固分液漏斗的使用及蒸馏操作。3、养成良好的实验习惯,注意安全、实事求是、专心致志、做好预习工作,实验后认真思考、积极探索、做好总结工作。1、 反应原理: 主反应:NaBr + H2SO4 NaHSO4 + HBr HBr + C2H5OH C2H5Br+H2O 副反应:H2SO4+2HBrSO2+Br2+2H2O 2C2H5OHC2H5OC2H5+H2O(H2SO4 ) C2H5OHC2H4+H2O (H2SO4 ) 3、 主要试剂及产物的物理常数名称分子量性状比重熔点沸点
2、折光率溶解度:g/100ml溶剂水醇醚乙醇46.07无色透明液体0.7893-117.378.51.3611任意比互溶任意比互溶任意比互溶溴化钠102.89白色结晶或粉末。有咸味或微带苦味3.2037551390C1.361490.3(20)微溶浓硫酸98无色黏稠,油状液体1.8410338任意比互溶亚硫酸氢钠103.0535白色结晶粉末,有二氧化硫的气味。1.48150易溶微溶微溶溴乙烷108.9651无色油状液体1.4612-11938.21.42420.914(20)能溶能溶4、 主要试剂用量及规格:主要药品:乙醇(95%)4.8g 6.2ml (0.10mol)溴化钠(无水)8.2g
3、(0.08mol)浓硫酸(d=1.84) 11ml (0.2mol)饱和亚硫酸钠溶液五、实验仪器及装置图:50ml圆底烧瓶,75弯管,直形冷凝管,接引管,接受器,石棉网,分液漏斗,小锥形瓶,温度计,蒸馏头,烧杯,胶头滴管,30ml圆底烧瓶6、 实验步骤及现象、原因在50ml圆底烧瓶中,放入4ml水,在冷却和不断振摇下,慢慢地加入11ml浓硫酸。冷至室温后,在加入6.2ml95%乙醇,在不断冷却并搅拌下加入8.2g研细的溴化钠及两粒沸石。将烧瓶用75弯管与直形冷凝管相连,冷凝管下端连接接引管。溴乙烷的沸点很低,极易挥发,为了避免损失,在接受器中加冷水及3ml饱和亚硫酸氢钠溶液,放入冰水浴中冷却,
4、并使接引管的末端刚浸没在接受器的水溶液中。 在石棉网上用小火加热蒸馏瓶,瓶中液体开始发泡,油状物开始蒸出来。约30分钟后慢慢加大火焰,直至无油滴蒸出为止。馏出液为乳白色油状物,沉于瓶底。将馏出物倒入分液漏斗中,静置分出有机层后,倒入干燥的小锥形瓶中,把锥形瓶浸于冷水浴中冷却,逐滴向瓶中加滴入浓硫酸,同时振荡,以除去乙醚、乙醇及水等杂质,直到溴乙烷变得澄清透明,且有明显的液层分出为止(约需4ml左右的浓硫酸),用干燥的分液漏斗仔细分去下面的硫酸层,将溴乙烷层从上面倒入30ml蒸馏瓶中。安装蒸馏装置,加两粒沸石,用水浴加热,蒸馏溴乙烷,收集36-40的馏分,收集产品的接受器要用冷水浴冷却。产量:约
5、6g。纯溴乙烷为无色液体,bp=38.4,d420=1.46。 现象:1、第一次加热时,有大量的气泡从烧瓶中冒出,冲入蒸流管中;2、气泡颜色也较黄,可闻到些许难闻气味;3、第二次重新做时,操作都基本正确,加入硫酸时,烧瓶发热很烫;4、反应过程中接受器中的溶液倒吸;5、最后反应物由微黄变为无色,接引管有油状液体流下;6、分液漏斗内液体分层;7、乳白色油状物变为澄清无色,蒸馏得到无色液体。 原因:1、由于加热过快,使溶液暴沸,冲进蒸馏瓶;2、加热不均匀或过猛,使浓硫酸氧化溴化钠生成的Br2分解出来使蒸出的油层呈黄色,也有少量溴化氢和溴逸出,产生难闻气味;3、硫酸溶于水放出大量的热,使烧瓶发烫;4、
6、由于加热不均匀发生倒吸现象;5、才开始反应物变黄是由于生成了少量的溴,最后溶液变为无色,反应完全生成了溴乙烷(无色油状液体);6、由于溴乙烷的密度大于接受器内的无机物,所以溴乙烷在下层,加入浓硫酸除杂时由于硫酸密度大于溴乙烷,所以溴乙烷在上层,可用胶头滴管将硫酸吸出;7、由于反应中生成乙醚等杂质,另外还有未反应完的物质,所以油状物呈乳白色,蒸馏后除去了杂质,所以得到无色透明的油状液体溴乙烷。7、 实验数据记录产物的质量:m=4.64g 8、 实验数据处理(产率计算)产率=4.64g6g=77.33%9、 实验讨论 1、加热过快过猛,使低沸点反应物未反应便被蒸出,同时使大量副反应剧烈发生,所以导致所需要的产物很少,产率很低。 2、装置密闭性不是很好,导致一些物质逸出。3、分液时没有很好的控制开关,使所需溶液未完全分开。4、加浓硫酸除杂时未冷却,使产物挥发出去。5、有少量硫酸未吸出,蒸馏时,氧化产物,造成产率很低。6、蒸馏前,所有装置未完全干燥,使产物中混有少量的水。10、 实验改进建议 加热最好用散热均匀的热源,均匀加热;其他的也没有更好的建议。