电子功能薄膜制备和测试

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1、电子功能薄膜制备与测试电子功能薄膜制备与测试 实验一实验一 真空的获得与测量真空的获得与测量 一实验原理一实验原理 真空真空: :“ “低于一个标准大气压里的气体状态低于一个标准大气压里的气体状态” ”。 相对于大气状态，在真空状态下气体的新特点：相对于大气状态，在真空状态下气体的新特点： 1 1：气体分子数目的减少，即气体单位体积中所具：气体分子数目的减少，即气体单位体积中所具 有的分子数目的减少；有的分子数目的减少； 2 2：伴随着气体分子数目的减少，分子之间、分子：伴随着气体分子数目的减少，分子之间、分子 与器壁之间相互碰撞的次数逐渐减少；与器壁之间相互碰撞的次数逐渐减少； 3 3：气体

2、分子热运动自由路程的增大。：气体分子热运动自由路程的增大。 真空的划分真空的划分 真空高低的程度是用真空度这个物理量来真空高低的程度是用真空度这个物理量来 衡量的，所谓真空度，即是指低压空间中衡量的，所谓真空度，即是指低压空间中 气态物质的稀薄程度。气体的压力越低，气态物质的稀薄程度。气体的压力越低， 其稀薄程度越大，真空度越高。其稀薄程度越大，真空度越高。 机械泵机械泵: : 扩散泵扩散泵 真空的测量真空的测量: : 1)1)U U型压力计型压力计 2)2)热偶真空计（热偶规）热偶真空计（热偶规） 3) 3) 电离真空计（电离规）电离真空计（电离规）: : 二实验内容及步骤二实验内容及步骤:

3、 : 1. 1. 开启设备电源，检查放气阀已经关闭。开启设备电源，检查放气阀已经关闭。 2. 2. 启动机械泵，打开活塞使机械泵与真空室启动机械泵，打开活塞使机械泵与真空室 相连，当真空系统的压强到相连，当真空系统的压强到1.3Pa1.3Pa以下时以下时 ，接通油扩散泵的冷却水，接通加热电源，接通油扩散泵的冷却水，接通加热电源 ，使扩散泵开始工作。，使扩散泵开始工作。 3. 3. 测量压强的工作要一直进行，要注意扩散测量压强的工作要一直进行，要注意扩散 泵加热后压强的变化。当温差电偶真空计泵加热后压强的变化。当温差电偶真空计 显示的系统的压强达到显示的系统的压强达到0.13Pa0.13Pa时，

4、打开电时，打开电 离真空计电源，预热离真空计电源，预热1010分钟后，再使用电分钟后，再使用电 离真空计继续进行测量。离真空计继续进行测量。 4.4.每隔每隔3030秒测量一下压强值并记录。秒测量一下压强值并记录。 5.5.结束实验时，首先断开电离真空计和复合结束实验时，首先断开电离真空计和复合 真空计的总电源开关，然后断开扩散泵的真空计的总电源开关，然后断开扩散泵的 加热电源，大约过加热电源，大约过2020分钟后，关闭真空泵分钟后，关闭真空泵 与真空室相连阀门，最后切断机械泵电源与真空室相连阀门，最后切断机械泵电源 ，真空系统内保持真空，并使机械泵的内，真空系统内保持真空，并使机械泵的内 部

5、与外界大气相通，同时关闭扩散泵的冷部与外界大气相通，同时关闭扩散泵的冷 却水。最后依次关闭各电源。却水。最后依次关闭各电源。 三三 注意事项注意事项: : 1) 1) 对玻璃系统操作一定要轻缓，事先把步骤对玻璃系统操作一定要轻缓，事先把步骤 拟好，正确无误方可进行实验。拟好，正确无误方可进行实验。 2) 2) 开泵之前一定要关闭放气阀，关泵之前一开泵之前一定要关闭放气阀，关泵之前一 定要先关闭阀门，然后停泵并立即打开放定要先关闭阀门，然后停泵并立即打开放 气阀。气阀。 3) 3) 扩散泵开启之前，一定要先使用前级机械扩散泵开启之前，一定要先使用前级机械 泵把真空室抽到一定的真空度。泵把真空室抽

6、到一定的真空度。 四四 思考题思考题: : 1) 1) 使用温差电偶真空计、电离真空计测量的使用温差电偶真空计、电离真空计测量的 步骤是什么？步骤是什么？ 2) 2) 在什么条件下才可以给扩散泵加热？在什么条件下才可以给扩散泵加热？ 3) 3) 突然停电、断水时应采取什么措施？突然停电、断水时应采取什么措施？ 实验二实验二 磁控溅射镀膜磁控溅射镀膜 一实验原理一实验原理: : 1)1)磁控溅射法是一种较为常用的物理沉积法磁控溅射法是一种较为常用的物理沉积法 。磁控溅射是在真空室中，利用低压气体。磁控溅射是在真空室中，利用低压气体 放电现象，使处于等离子状态下的离子轰放电现象，使处于等离子状态下

7、的离子轰 击靶表面，并利用环状磁场控制辉光放电击靶表面，并利用环状磁场控制辉光放电 ，使溅射出的粒子沉积在基片上。，使溅射出的粒子沉积在基片上。 2)2)辉光放电是溅射的基础，溅射镀膜主要是辉光放电是溅射的基础，溅射镀膜主要是 利用辉光放电将氩气离子撞击靶材表面，利用辉光放电将氩气离子撞击靶材表面， 靶材的原子被弹出而堆积在基片表面形成靶材的原子被弹出而堆积在基片表面形成 薄膜。辉光放电属于低气压放电薄膜。辉光放电属于低气压放电(low (low pressure discharge)pressure discharge)，工作压力一般都低于，工作压力一般都低于 10mbar10mbar，其构

8、造是在封闭的容器內放置两，其构造是在封闭的容器內放置两 个平行的电极板，利用电子将中性原子和个平行的电极板，利用电子将中性原子和 分子激发，当粒子由激发态分子激发，当粒子由激发态(excited state)(excited state) 降回至基态降回至基态(ground state)(ground state)时会以光的形式时会以光的形式 释放出能量。释放出能量。 3) 3) 射频溅射射频溅射 如果靶材为绝缘体，则由于靶材表面带正电位，如果靶材为绝缘体，则由于靶材表面带正电位， 因而造成靶材表面与阳极的电位差消失，不会持因而造成靶材表面与阳极的电位差消失，不会持 续放电，无法产生辉光放电效

9、应，所以若将直流续放电，无法产生辉光放电效应，所以若将直流 供电改为射频电源，则绝缘体的靶材也可维持辉供电改为射频电源，则绝缘体的靶材也可维持辉 光放电。接入射频电源以后，辉光区的电子移动光放电。接入射频电源以后，辉光区的电子移动 度将大于粒子移动度，靶材表面积累过剩电子，度将大于粒子移动度，靶材表面积累过剩电子， 靶材表面直流偏压为负电位，如此即可继续溅镀靶材表面直流偏压为负电位，如此即可继续溅镀 。 射频放电虽然可在射频放电虽然可在530MHz530MHz频率范围内进行，实频率范围内进行，实 际上，通常工业用频率为际上，通常工业用频率为13.56MHz13.56MHz，主要是为了，主要是为

10、了 避免对通信的干扰，工作压强可降到避免对通信的干扰，工作压强可降到0.13Pa0.13Pa或更或更 低。低。 4)4)平面磁控溅射平面磁控溅射 二二 实验内容及步骤实验内容及步骤 1)1)装片：对薄膜基片，先用水洗掉灰尘，再装片：对薄膜基片，先用水洗掉灰尘，再 用超声波清洗干净，取出后用高纯度氮气用超声波清洗干净，取出后用高纯度氮气 吹干，把干净的基片放在样品架指定位置吹干，把干净的基片放在样品架指定位置 。 2)2)开机，依次开启冷却循环水机、开机械泵开机，依次开启冷却循环水机、开机械泵 、真空计，当真空小于、真空计，当真空小于10Pa10Pa时，开分子泵时，开分子泵 （“ “电源电源”

11、”和和“ “启动启动” ”），当真空在），当真空在10-3Pa10-3Pa量级量级 （约（约20min20min）时，可满足磁控靶工作真空条）时，可满足磁控靶工作真空条 件。件。 3)3)磁控溅射操作：磁控溅射操作： 基片加热至所需温度，开气瓶阀门基片加热至所需温度，开气瓶阀门开减压阀开减压阀关高真空关高真空 测量（开低真空测量）测量（开低真空测量）检查质量流量控制器流量应为最检查质量流量控制器流量应为最 小（零位）和小（零位）和“ “关闭关闭” ”状态状态开质量流量控制器电源开质量流量控制器电源调节调节 流量同时观察低真空指示流量同时观察低真空指示 0.5Pa0.5Pa直流源操作（直流源操作

12、（RFRF源操源操 作下述），将电压电位器调到最小（逆时针）作下述），将电压电位器调到最小（逆时针）开开ONON开开 关关增加电压同时观察电流指示到所需功率（增加电压同时观察电流指示到所需功率（VIVI）镀膜镀膜 达到所需厚度时进行达到所需厚度时进行“ “关机操作关机操作” ”。 RFRF源操作源操作 先选先选200W200W量程，调量程，调UaUa电位器有指示，看电位器有指示，看pfpf prpr比例，要求比例，要求 pfpf：pr5:1pr5:1，调好，调好200V200VUaUa电位器逆时针最小电位器逆时针最小开开UT10UT10 分钟分钟开开Ua Ua “ “ONON” ” 调调C1C

13、1和和C2C2，使反射功率最小，使反射功率最小增加增加 UaUa电压电压 500V500V，同时观察自偏表头指有指示说明开始辉光，同时观察自偏表头指有指示说明开始辉光 放电放电达到所需厚度时进行达到所需厚度时进行“ “关机操作关机操作” ”。 4)4)关机操作：关机操作： 关电源关电源将电源电位旋钮逆时针最小（将电源电位旋钮逆时针最小（DCDC 和和RFRF类同）类同）关工作气体（将质量流量计关工作气体（将质量流量计 流量调到零位，同时将控制开关调到流量调到零位，同时将控制开关调到“ “关闭关闭” ” 位置）位置）关基片自动挡板关基片自动挡板关基片片加热关基片片加热 控制控制待基片温度降到接近

14、室温可将基片待基片温度降到接近室温可将基片 从镀膜室取出。从镀膜室取出。 三三 注意事项注意事项 1)1)磁控靶在磁控靶在RFRF源工作状态时，若功率到源工作状态时，若功率到300W300W还不能正常工还不能正常工 作（不起辉），可适当增加工作气压（不同靶材工作气体作（不起辉），可适当增加工作气压（不同靶材工作气体 压强不同）。压强不同）。 2)2)质量流量控制器操作前务必关闭高真空电离规测量。质量流量控制器操作前务必关闭高真空电离规测量。 3)3)质量流量控制器质量流量控制器“ “清洗状态清洗状态” ”，慎重使用，只有当该控制器，慎重使用，只有当该控制器 严重污染导致严重污染导致“ “漏气漏

15、气” ”时才使用。时才使用。 4)RF4)RF源工作时，源工作时，“ “反射反射” ”功率要反复调节，才能达到最小。功率要反复调节，才能达到最小。 5)RF5)RF工作时，设备地线工作时，设备地线“ “质量质量” ”很关键，若接地电阻太大或有很关键，若接地电阻太大或有 干扰，会导致真空测量及其他部件不能正常工作。干扰，会导致真空测量及其他部件不能正常工作。 6)6)基片加热停止后不要即刻给镀膜室基片加热停止后不要即刻给镀膜室“ “放气放气” ”，否则会导致薄，否则会导致薄 膜氧化影响质量。膜氧化影响质量。 四四 思考题思考题 1)1)为什么通入气体以前，必须关闭高真空电为什么通入气体以前，必须

16、关闭高真空电 离规？离规？ 2)2)实验过程中出现不起辉的问题，怎样处理实验过程中出现不起辉的问题，怎样处理 ？ 实验三实验三 电子束蒸发镀膜电子束蒸发镀膜 一一 实验原理实验原理: : 1)1)真空蒸发是制备薄膜的一种常用工艺，在工业上真空蒸发是制备薄膜的一种常用工艺，在工业上 应用较多。具体过程是：通常在真空度为应用较多。具体过程是：通常在真空度为10-4-1010-4-10 -5Torr-5Torr的真空室内进行，采用电阻式加热、的真空室内进行，采用电阻式加热、 电子电子 束加热、电弧加热及激光加热等加热方法，是金束加热、电弧加热及激光加热等加热方法，是金 属或者合金等材料蒸发和升华，由固态变为气态属或者合金等材料蒸发和升华，由