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1、 1 C016 搅拌槽中含惰性固体粒子的液液固三 相体系传质的实验研究 C016 搅拌槽中含惰性固体粒子的液液固三 相体系传质的实验研究 * * 方静， 杨超 *， 禹耕之， 毛在砂 （中国科学院过程工程研究所，北京 100080） 摘摘 要要 选择欧洲化学工程师协会(EFCE)推荐的典型液-液萃取体系“正丁醇-丁二酸-水” ，并加入不同粒径的 玻璃珠和 PET 颗粒，构成液-液-固三相传质体系。利用电导率法测定液-液相传质系数，并考察了搅拌转速、 固体质量百分含量、不同桨型（标准 Rushton 桨、上推式和下推式 45六折叶涡轮桨） 、桨中心平面距槽底距 离以及固体颗粒粒径对相间传质的影响
2、规律，以期对液-液-固三相过程设备的设计提供参考。 关键词关键词 液-液-固体系；相间传质；搅拌槽；电导率 Experimental Studies on Interphase Mass Transfer of Liquid-Liquid-Solid Systems in Stirred Tank FANG Jing, YANG Chao, YU Gengzhi, MAO Zai-sha （Institute of Process Engineering, Chinese Academy of Sciences, Beijing, China 100080） Abstract Volumetr
3、ic mass transfer coefficients were determined for a liquid-liquid-solid dispersion in a mechanically agitated, baffled tank. The data were collected on-line using a conductivity probe and processed with a PC computer. The effects of agitation speed, inert glass particle diameter, type of impeller, i
4、mpeller-to-bottom clearance, and the mass fraction of inert glass particles on the mass transfer of typical liquid-liquid extraction system (n-butanol-deionized water-succinic acid) were studied. The experimental results indicate that the mass transfer coefficients increase in liquid-liquid and liqu
5、id-liquid-solid systems when the agitation speed increases. The addition of glass beads enhances the mass transfer coefficients of liquid-liquid systems, but the addition of PET particles restrains the mass transfer process. In both liquid-liquid and liquid-liquid-solid systems, the Rushton impeller
6、 is the most efficient one for mass transfer. The mass transfer coefficient shows a maximum in glass beads systems but decrease slightly in PET systems as the fraction of solid phase increases. The effect of diameter of particles on mass transfer of liquid-liquid system can be negligible. For the Ru
7、shton impeller, the mass transfer coefficient has a minimum at C=D/4 for glass beads systems and increases straightly with the increase of clearance for PET particles. Keywords liquid-liquid-solid; interphase mass transfer; stirred tank, conductivity 引 言 在化工、石油、冶金等工业中普遍涉及多相体系，近年来新的化学反应不断地应用于工 * 国家自然
8、科学基金资助项目（Nos. 20236050, 20006016） * Email: chaoyang; Tel: 010-62554558, 62573446 2 业生产，出现不少新的更复杂的多相体系，如液-液-固、气-液-液等。在己内酰胺生产、浸取- 萃取耦合操作、纳米颗粒制备等过程中都涉及液-液-固体系，但有关的化学工程研究似乎仍是 空白，还没有关于液-液-固三相传质规律的研究报道。 关于液-液体系和液-固体系的传质过程已有大量的研究报道，提出不同的传质理论，并总 结出许多经验关联式1,2。但是这些关联式或模型往往只适用于某些特定的实验体系或特定的 范围，而且由于实验条件或研究方法的不同
9、，不同的研究者所得出的结果也相差很大，无法 将这些经验关联式直接用于液-液-固三相体系。文献中一般采用萃取体系3和化学反应体系4 来测量液-液体系的传质系数，本文在液-液萃取体系中加入惰性玻璃微珠或聚对苯二甲酸乙二 醇酯（PET）颗粒，构成液-液-固三相体系，实验测定液-液-固三相体系的非稳态传质特性， 研究固体的悬浮和分散对相间传质的影响规律。 1 实验 1.1 实验材料及物性 1.1 实验材料及物性 本文选用欧洲化学工程师协会(EFCE)推荐的典型液液萃取体系“去离子水丁二酸正 丁醇” 。溶质丁二酸（分析纯）的含量99.5，分散相为正丁醇（分析纯） ，连续相为高纯水 （电导率 0.055
10、S/cm） 。为防止去离子水长期放置在空气中因吸收 CO2或尘埃使水的电导率 增大，一般密闭放置不超过五天。液液萃取实验的传质方向为有机相（分散相）到水相（连 续相） 。采用两种固体颗粒：较难悬浮的玻璃微珠（密度约为 2.6103 kg/m3）和易悬浮的 PET 颗粒（密度约为 1.3103 kg/m3） 。 实验试剂需要预处理，即将正丁醇和去离子水置于 10 L 的容器中摇晃混和，静置数天达 到充分饱和后待用，被水饱和的正丁醇(分散相)的密度为 0.8411103 kg/m3、粘度 3.3410-3 Pas，被正丁醇饱和的去离子水(连续相)的密度为 0.9882103 kg/m3、粘度 1.
11、4410-3 Pas。称 量一定质量的丁二酸溶解于被水饱和的正丁醇中，作为分散相，在实验条件下的溶质（丁二 酸）分配系数为 m=1.16。 1.2 实验装置流程和测定方法 1.2 实验装置流程和测定方法 如图 1 所示， 实验采用的有机玻璃搅拌槽的内径 D=118 mm， 分别采用 3 种搅拌桨： Rushton 桨、上推式六折叶桨(PTU)和下推式六折叶桨(PTD)，桨直径为搅拌槽直径的二分之一。两相 溶液体积共 1290 ml，液面高 H=D=118 mm，搅拌桨位于液层中央。 3 Fig. 1 Schematic diagram of liquid-liquid mass transfe
12、r measurement in L-L-S system 1.Stirred vessel, 2. Platinum electrode Kcell=0.97, 3. Conductivity meter, 4. Amplifier, 5. Computer, 6. Photoelectric tachometer, 7. Motor, 8. Speed controller 在线测量整个传质过程的溶液电导率变化，必须再经过一定的校正，才能得到水相丁二 酸浓度随时间的变化关系，包括分散液相（油）和固相使连续相电导率的测量值减小、搅拌 转速和温度对电导率的影响等，具体校正方法见论文5。 1.3
13、 传质系数计算 1.3 传质系数计算 根据液液萃取体系的分散相中溶质质量守恒方程和相间分配平衡关系，推导出体积传质 系数的计算公式为： () ( ) ( ) () 12 1w 2w c ln1 tt tC tC ak = (1) 式中，为分散相相含率，mCT=，()11 dw +=m， w C为连续相中丁二酸 质量百分比浓度，t为传质时间，m为分配系数，为密度。实验测定不同传质时间的浓度 采样点，经非线性拟合出浓度随时间的变化方程，即得到传质系数5。图 2 给出了典型的浓度 时间曲线和传质系数随传质时间的变化关系。 4 05101520 0.0000 0.0005 0.0010 0.0015
14、0.0020 0.0025 0.0030 0.0035 0.0040 0.0045 Concentration (1/s) Time t (s) (a) 02468 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 1.1 1.2 1.3 kca (1/s) Time t (s) (b) Fig. 2 Typical curve of concentration of solute and mass transfer coefficient vs. running time as mass transfer proceeds. 2 结果和讨论 以下分别讨论了搅拌转速、桨型、固体含量、固体粒径和桨距槽底距
15、离等对添加玻璃珠 或 PET 颗粒的液液固传质的影响。对于玻璃微珠体系，一般采用固体含量为 5 g，如果再增加 将难以悬浮；对于易悬浮的 PET 颗粒，可以采用更高的固含量。 2.1 搅拌转数的影响 2.1 搅拌转数的影响 如图 3 所示，液液两相体系和液液固三相体系的传质系数都随转数的增大而增加，因为 转速增加，流体湍流强度增大，轻相越容易被搅拌桨卷吸进叶端的尾涡内并分散为小液滴， 传质面积大大增加，使体积传质系数增大。PTD 桨和 Rushton 桨有类似的规律6。 对于玻璃珠体系， 当转速为 210 rpm 时， 液液两相体系的传质系数略大于液液固三相体系， 但 kLa 的差值很小。当转
16、速增大到某一值时，液液固三相体系的传质系数高于液液两相体系的 传质系数，这表明当搅拌剧烈时，颗粒的存在使搅拌槽内的湍流得到强化。在湍流状态下， 自由悬浮固体颗粒和液体之间的相对运动产生尾涡，随着转速的增加，当雷诺数超过一定值 (400)后颗粒尾涡会脱落， 增大湍流强度、 加快液液相间传质。 而当搅拌转速低于 210 rpm 时， 实验观测到大部分的固体颗粒基本不能悬浮。 添加 PET 颗粒的体系和玻璃微珠的规律不同，无论是 Rushton 桨还是 PTD 桨，在某一转 速下，液液体系的传质系数都大于液液固体系的传质系数，说明由于 PET 固体的悬浮抑制了 湍流。原因可能是 PET 颗粒密度小、与液相密度差比较小，滑移速度和沉降速度较小，尾涡 脱落程度弱
