基于生成腙类化合物分子光谱法检测盐酸肼屈嗪和甲醛的研究

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1、M a y , 2 0 1 2 ,C h o n g q i n g :、- _ 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解西南大学有关保留、使用学位论文的规 定,有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘,允 许论文被查阅和借阅。本人授权西南大学研究生院( 筹) 可以将学位 论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索,可以采用影印、缩 印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。 ( 保密的学位论文在解密后适用本授权书,本论文:占不保密, 口保密期限至年月止) 。 学位论文作者签名:钟i 哿c 导师签名:夕季厣芳 签字日期:伽l - 年6 月。日签字日期: 勿,埠多月多日 蕾 4 本

2、文的研究内容及意义17 第二章硼酸催化茚三酮与盐酸肼屈嗪的反应及分析应用1 9 1 引言19 2 实验部分19 2 1 仪器与试剂1 9 2 2 实验方法一19 3 结果与讨论1 9 3 1 硼酸对肼及其衍生物与茚三酮反应的催化作用1 9 3 2 实验条件的优化2 0 3 3 反应机理的研究2 2 3 4 盐酸肼屈嗪测定的标准曲线。2 3 3 5 方法的选择性及分析应用2 4 4 结论2 5 第三章罗丹明B 肼衍生物与甲醛反应的研究及分析应用2 7 1 引言2 7 2 实验部分2 8 2 1 仪器与试剂2 8 2 2 实验方法。2 8 3 结果与讨论2 9 3 1 复合膜的制备2 9 3 2N

3、 a t i o n 复合膜比色法测定甲醛3 1 3 3 荧光光谱法测定甲醛3 l 4 结论3 4 第四章全文总结与展望3 5 参考文献。3 7 在读期间发表论文4 5 致 射4 7 波长位于4 3 6n i n 处。在适宜的反应条件下,盐酸肼屈嗪的浓度在0 5 0 - - 一4 0pm o l L 范围内,与反应产物4 3 6i l n l 处的吸光度变化值呈良好的线性关系,线性回归方程 为A A = 0 0 0 6 2 + 0 0 2 7 8c ( “M ) ,相关系数,= 0 9 9 9 4 ,检出限为O 1 8g m o l L 。此外, 对反应机理进行了初步探讨。 2 罗丹明B 的肼

4、衍生物和甲醛反应,生成腙化合物,引起罗丹明B 衍生物的 氧杂葸环开环,使得该衍生物的颜色由无色转变为红色,荧光增强。在p H5 0 的 N a A C H a c 缓冲条件下,其荧光增强程度与甲醛的浓度在4 0 - - 6 0p p m 之间具有较 好的线性,线性方程为:F F o = 1 4 1 5 + 0 0 5 8 1C ,相关系数,= 0 9 9 4 8 。此外,利 用反应过程中产生的颜色变化,引入高分子材料N a t i o n 膜,将其制作成便携的试 纸条进行可视化分析,在p H8 0 的T r i s H C l 条件下,可检测到0 5 0 - 1 0 0p p m 范 围的甲醛

5、。 关键词:肼、盐酸肼屈嗪、罗丹明B 、甲醛、S c h i f f 碱、腙 p _ A b s t r a c t M o l e c u l a rS p e c t r o s c o p i cA n a l y s i so fH y d r o c h l o r i cA c i d H y d r a l a z i n ea n dF o r m a l d e h y d e B a s e do nt h e G e n e r a t i o no fH y d r a z o n eC o m p o u n d s M a j o r :P h a r m a c

6、e u t i c a la n a l y s i sP o s t g r a d u a t e :H a iB o F u S u p e r v i s o r :P r o f e s s o rY u a nF a n g L i A b s t r a c t N e c l e o p h i l i e a n de l i m i n a t i o nr e a c t i o n sc o u l dt a k e p l a c e b e t w e e nh y d r a z i n e d e r i v a t i v e sa n dc a r b o

7、n y lc o m p o u n d st og e n e r a t eh y d r a z o n e 、航t l l - N H N H 2s 廿u c t u r e H y d r a z o n ea n di t s d e r i v a t i v e sw i t hu n i q u eb i o l o g i c a la c t i v i t i e sa n do p t i c a lp r o p o t i e s a t t r a c tg r e a ta t t e n t i o n si nt h ef i l e d so fb i

8、o l o g y , p h a r m a c e u t i c s ,f u n c t i o n a lm a t e r i a l sa n d a n a l y t i c a lc h e m i s t r y H o w e v e r , f e wr e s e a r c h e r sh a v ee m p l o y e dt h ea b o v ei n t e r a c t i o nf o r a n a l y s i sp u r p o s e T h e n , t h i st h e s i st r i e st oa p p l

9、yi tt oh y d r o c h l o r i ca c i dh y d r a l a z i n ea n d f o r m a l d e h y d ea n a l y s i s ,a n dt op r e l i m i n a r i l yi n v e s t i g a t et h er e a c t i o nm e c h a n i s m 1 H y d r a z i n ed e r i v a t i v e sc o u l dr e a c tw i t hn i n h y d r i nt og e n e r a t eac o

10、 l o r f u lp r o d u c t c o n t a i n i n g - N H N = C H g r o u p s ,t h a ti sh y d r a z o n e ,w h i c hc o u l de a r l yo u ta tr o o m t e m p e r a t u r e 、析t l lv e r ys l o ws t e p I np H6 2 P Bb u f f e r , i tw a sf o u n dt h a tt h ea b o v e r e a c t i o nc o u l dg e tf a s t e

11、 ri fb o r i ca c i dc a t a l y z e si t , w h i c hW a sa p p l i e dt or a p i d d e t e r m i n a t i o no fh y d r a l a z i n e U n d e rt h eo p t i m u mr e a c t i o nc o n d i t i o n s ,t h ei n c r e m e n to f a b s o r b a n c e ( 4 3 6t a m ) W a sd i r e c t l yp r o p o r t i o n a

12、lt ot h ec o n c e n t r a t i o no fh y d r a l a z i n e h y d r o c h l o r i d ei nt h er a n g e s o f0 5 0 4 0I t m o l L ,、) ,i t ht h ed e t e c t i o nl i m i t so f 0 18p m o l L F u r t h e r m o r e ,t h er e a c t i o nm e c h a n i s mw a sd i s c u s s e db a s e do nt h eb o r i c a

13、c i dc a t a l y z e dr e a c t i o n 2 T h ei n t e r a c t i o no fh y d r a z i n ed e r i v a t i v e sc o n t a i n i n gR h o d a m i n eB 、 r i n l f o r m a l d e h y d eg e n e r a t e sh y d r a z o n e ,l e a d i n gt ot h eo p e n i n go fo x y g e nm i s c e l l a n e o u s a n t h r a

14、c e n er i n gt oi n d u c et h ec o l o rc h a n g e sf r o mc o l o r l e s st or e da n dt h ee n h a n c e m e n t o ff l u o r e s c e n c e I np H5 0N a A C n m cb u f f e r , t h ef l u o r e s c e n c ee n h a n c e m e n tW a s d i r e c t l yp r o p o r t i o n a lt ot h ec o n c e n t r a t i o no ff o r m a l

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