半导体材料第六章(新).

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1、第六章 半导体材料的测试分析 半导体单晶材料性能的评价 n晶体的结构完整性：晶向，晶格缺陷（位错密度 ）识别、密度、分布；络合物的特征， n组分分析：材料的化学成分及配比，掺杂原子性质 、浓度及其分布，氧碳含量，重金属杂质等 n导电性能：导电类型，电阻率，少子寿命、迁移率 、扩散长度、表面复合速度等 n光学性能：薄膜材料的折射率，吸收系数，光电导 特性，发光特性等 工业生产中，一般检测的参数有：晶向，位错密 度，氧碳含量，导电类型，电阻率，少子寿命等 1、 定向： 光学定向法； X光定向法 2、缺陷： n金相观察法（与半导体专业基础实验相同） n扫描电子显微镜（SEM） n透射电子显微镜（TE

2、M） n原子力显微镜（AFM） nX射线形貌技术 3、组分分析 1）掺杂浓度分析 n霍尔测量 nC-V测量 n二次离子质谱仪（Secondary Ion Mass Spectrometry） 2）氧碳含量 n红外吸收光谱技术 3）重金属等痕量杂质分析 n俄歇电子能谱技术（AES） nX光发射谱（XES） nX光电子发射谱（XPS） n中子活化分析（NAA） n质谱分析 n原子吸收光谱技术 4、导电性能 1）电阻率 n四探针法 n三探针法 n非接触法 n扩展电阻法 三探针法（击穿电压法） n应用：测试n/n+或p/p+外延层电阻率 n原理：金属-半导体接触具有类似于突变pn 结的特性，pn结雪崩

3、击穿电压与材料电阻率 之间存在经验关系UB=An。若测出肖特基结的 击穿电压则可求出材料的电阻率。 扩展电阻测量 n用于测量侧向电阻率变化 n测量范围宽(10121021 cm3),分辨率高(30nm以内 ) n测量过程标准化:样品制备，探针准备，测量过程，数据收集，校准。 原理 n探针的直径通常为0.5mm左右，针尖的曲率半径r0为20um 。 n探针间距20-100um，步距数百。 扩展电阻，金属探针与均匀半导体形成压力接触且半 导体的线度相对于探针和半导体的接触半径而言可视为穷大 ，若有电流从探针流入半导体，则电流在接触点集中，而在 半导体中沿方向呈辐射状。此时探针止半导体底端的电阻可

4、由微分电阻累加而得。 = 整个电阻主要集中在探针接触点附近，因而这个电 阻又叫集中电阻或扩展电阻。 0.5mm 探针形状及尺寸 辐射状电流示意图 非接触法 n常用于在线测量电阻 n线圈磁场感应使导体中产生涡旋电流。给两个间隔几 毫米的传感器（铁芯线圈）加上几MHz的高频电流, 当 晶片插入传感器的中间，通过高频电感的耦合，在晶片 内产生涡流。 n涡旋电流正比电导率和厚度，反比方块电阻。 n线圈产生的磁场就会被导体电涡流产生的磁场部分抵 消，使线圈的电感量、阻抗和品质因数发生变化。 2、导电类型 n冷热探针法 n三探针法 n单探针点接触整流法 检流计左偏为N型，右偏为P型 XRD、XPS、SEM

5、等现代测试技术简介 电子和物质的相互作用 n背散射电子：被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子； n二次电子：被入射电子轰击出来的核外电子； n吸收电子：进入样品的入射电子，经多次非弹性散射，能量损失殆 尽，被样品吸收的电子。 n透射电子；入射束的电子透过样品而得到的电子。它仅仅取决于样 品微区的成分、厚度、晶体结构及位向等。样品质量厚度越大，则透射 系数越小，而吸收系数越大；样品背散射系数和二次电子发射系数的和 也越大。 n特征X射线：原子的内层电子受到激发后，在能级跃迁过程中直接释 放的具有特征能量和波长的电磁辐射； n俄歇电子：原子内层电子跃迁过程中释放的能量，不以X射线的形式 释

6、放，而是使用该能量将核外另一电子打出成二次电子，该二次电子称 为俄歇电子。 n光学显微镜的分辨率： n光学显微镜的最大分辨率：0.2m；人眼的分辨本 领领是大约约0.2mm；故光学显显微镜镜的放大倍数一般最 高在10001500倍。 n欲提高分辨率，只有降低光源的波长长。 扫描电子显微术 n放大倍数：1050万倍； n分辨率：3nm10nm； n应用：表面形貌，材料断口，腐蚀坑的形状；工艺缺陷；生 长条纹；复合中心。配置各种附件，做表面成份分析。 SEM的成像原理 n扫描电镜的成像原理，象闭路电视系统那样，用电子束在样品 表面逐点逐行扫描成像。 n由三极电子枪发射出来的电子束，在加速电压作用下

7、，经过2-3 个电子透镜聚焦后，在样品表面按顺序逐行进行扫描，激发样品 产生各种物理信号，如二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线 、俄歇电子等。 n这些物理信号的强度随样品表面特征而变。它们分别被相应的 收集器接受，经放大器按顺序、成比例地放大后，送到显像管。 n供给电子光学系统使电子束偏向的扫描线圈的电源也是供给阴 极射线显像管的扫描线圈的电源，此电源发出的锯齿波信号同时 控制两束电子束作同步扫描。 n样品上电子束的位置与显像管荧光屏上电子束的位置是一一对 应。这样，在荧光屏上就可显示样品表面起伏的二维图像。 扫描电镜系统组成 (1) 电子光学系统（镜筒） (2) 扫描系统 (3) 信号收

8、集系统 (4) 图像显示和记录系统 (5) 真空系统 (6) 电源系统 SEM样品制备 SEM 固体材料样品制备方便，只要样品尺寸适 合，就可以直接放到仪器中去观察。样品直径和厚度一 般从几毫米至几厘米，视样品的性质和电镜的样品室空 间而定。 对于绝缘体或导电性差的材料来说，则需要预先在分 析表面上蒸镀一层厚度约1020 nm的导电层。否则， 在电子束照射到该样品上时，会形成电子堆积，阻挡入 射电子束进入和样品内电子射出样品表面。导电层一般 是二次电子发射系数比较高的金、银、碳和铝等真空蒸 镀层。 透射电子显微术 n分辨率：0.2nm； n放大倍数：150万倍。 n应用：缺陷（位错、层错、晶格

9、点阵无序） n透射电镜：是以波长极短的电子束作为照明源，利用 透射电子通过磁透镜聚焦成像的一种具有高分辨本领、 高放大倍数的电子光学仪器。 n四部分：电子光学系统、电源系统、真空系统、操作 控制系统 制样技术 n由于电子束的穿透力较弱，难以穿过0.1 m以上的切 片，所以TEM对样品的厚度有极高的要求。因此，制样 技术是TEM应用中非常重要的一个环节。 n透射电镜样品非常薄，约为100nm，必须用铜网支撑 着。常用的铜网直径为3mm左右，孔径约有数十m。 电子能谱技术 用能量足够高的高能粒子（光子和电子）入射被分析材料，使之 发射具有特征能量的电子或同时相伴发射具有特征能量的光子，收集 这些发

10、射电子和光子，通过对其特征能量的分析，从而推断被分析材 料的组分的技术，统称为电子能谱术。 分析技术 高能电子入射 光子或X射线 俄歇能谱法AES X光能谱法XES 阴极荧光光谱法 X光光电子能谱法XPS X射线衍射方法 扫描电子显微镜SEM 透射电子显微镜TEM 高能离子入射二次离子质谱法 X射线在晶体中的衍射 X射线波长很短（其波长范围为10nm-0.001nm）、能量极高、 具有很强的穿透能力。广泛用于工业生产、医学影像、地质勘探 和材料科学研究中，发挥着巨大的作用 在晶体中原子的间距和x射线波长具有相同的数量级，在一定方向 上构成衍射极大。 X射线衍射技术 XRD （X-ray Dif

11、fraction） Bragg定律 2dhklsin =n 是入射X射线的波长， 是晶面族的面间距， 是布喇格衍射角， 表示衍射级数的整数 对某一晶体来说dhkl是确定不变的，当一定时只有 特定的值才能满足以上方程，也就是说只有晶体处 于某一方位时才能产生衍射。 晶面间距(d)公式： n立方晶系： n四方晶系： n正交晶系： X射线衍射仪测试原理示意图 XRD技术的应用 粉末x射线衍射 高分辨率X射线双晶衍射 高分辨率X射线双晶衍射是指测量样品的摇摆曲线（rocking curve）。摇摆曲线是指 衍射强度随X射线入射角（X射线入射线与样品表面的夹角）变化的曲线。研究材料 的结晶完整性、均匀性

12、、层厚、组分、应变、缺陷和界面等信息时，高分辨率X射线 双晶衍射方法具有独特优势 。从样品的X射线摇摆曲线主要可获知外延层晶格质量 、失配度的正负及大小、各层厚度及量子阱结构材料的周期特性等信息 （DCXRD: Double crystal X-ray diffraction） 主要测量单晶的材料特性 单晶，多晶粉末，或固体片 X光衍射测量中最主要的参数是衍射峰的角位置和半高宽FWHM (Full width at half maximum) XRD测试结果实例1 自碳饱和硅熔体中生长-SiC晶体 看出在2扫描范围内, 出现了分 别与6H-SiC(101)、-SiC(111) 、6H-SiC(

13、110)、-SiC (220)和 -SiC(311) 五个最强的衍射晶 面对应的衍射峰，表明所制备的 -SiC样品中含有6H-SiC的成分 仅出现-SiC的三个衍射峰，进一步的分析表明对应于-SiC(111)、 - SiC (220)和-SiC(311) 衍射晶面，表明样品为-SiC多晶体 XRD测试结果实例2 X射线衍射仪基本构成 常用的高分辨率X射线双晶衍射设备，其主要组成部分包括： X光机，提供稳定的X光源； 测角仪，衍射仪的核心，起支撑作用，并使试样与探测器相关 地转动，支持狭缝系统，限制X射线光路； 探测器，检测X射线的部件，主要有盖格计数管，正比计数管 ，闪烁探测器和Si（Li）探

14、测器等； 记录器，放大探测器输出的电脉冲信号并传送给后继的分析系 统； 电脑控制系统和数据处理系统，对整个测量过程进行机械化的 精确控制，并对测试得到的数据进行记录、输出和模拟分析 X射线光电子谱(XPS) X-ray Photoelectron Spectroscopy 俄歇能谱仪（AES） Auger photoelectron spectroscopy X射线光电子能谱仪（XPS）/ 俄歇能谱仪（AES） 仪器型号：AXIS ULTRA 生产厂家：英国KRATOS ANALYTICAL Ltd. 基本原理 h X射线光电子能谱 e Auger电子能谱 单色X射线光子的能量在1000150

15、0ev之间，不仅可使分子的价电子电离而且也 可以把内层电子激发出来， 同一原子的内层电子结合能在不同分子中相差很小， 不同能级上的电子结合能不同，故它是特征的。光子入射到固体表面激发出光电 子，产生由一系列峰组成的电子能谱图，每个峰对应于一个原子能级（s、p、d、f ）；利用能量分析器对光电子进行分析的实验技术称为光电子能谱。 电子能谱分析仪示意图（多功能） 激发源试样装置电子能量分析器检测器计算机 XPS 简介 X射线光电子能谱是瑞典Uppsala大学K.Siegbahn及其同事经过 近20年的潜心研究而建立的一种分析方法。他们发现了内层电子 结合能的位移现象，解决了电子能量分析等技术问题，

16、测定了元 素周期表中各元素轨道结合能，并成功地应用于许多实际的化学 体系。 X射线光电子谱是重要的表面分析技术之一。它不仅能探测表面 的化学组成，而且可以确定各元素的化学状态，因此，在化学、 材料科学及表面科学中得以广泛地应用。 K.Siegbahn给这种谱仪取名为化学分析电子能谱(Electron Spectroscopy for Chemical Analysis)，简称为“ESCA”，这一 称谓仍在分析领域内广泛使用。 X射线光电子发射的3步骤 X射线照射样品 入射光子和样品原子相互作用，光致电离产生光电子 光电子输运到表面，克服逸出功发射 理论基础光电效应 根据Einstein的能量关系式有： h =