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1、分类号 TQ041TQ654+.2学位代码 309308密 级 GKGK学校代码 1029810298学 号3070300南 京 林 业 大 学研 究 生 硕 士 学 位 论 文论文题目：杉木根精油提取及深加工研究作者：陈科专 业：化学工艺研究方向：精细化工指导教师：朱 凯 教授二一年 六 月致 谢本论文是在朱凯教授的严格要求及悉心指导下完成，从论文的选题、实验的开展及论文的撰写，都凝结着朱都是的心血和智慧。在三年的学习期间，导师渊博的学术知识、严谨的治学态度、朴实的为人和忘我的工作热情给我留下了深刻的印象，并使我受益终身！值此论文完成之际，谨向朱老师表示衷心的感谢！在论文工作期间，林中祥、季
2、永新、朱新宝、毛连山、杨云等老师给予了大量指导和帮助，向诸位老师表示感谢！感谢林产化工专业的周建斌老师在实验阶段提供的仪器及设备的帮助！感谢本课题组研究生任静、云亮、吴昊和本科生蒋晨武、黄杰、陆洲在论文期间给予的大力帮助！最后感谢我的父母及好友在学习和生活中给予我的关心和支持！陈 科2010年6月57 / 64摘 要杉木根含有丰富的杉木精油，从杉木精油主要化学组成及香气来看，完全可以替代柏木油应用于香料工业。目前，杉木根及加工废弃物一直没有被很好的利用，造成了资源的严重浪费。本文对杉木根精油进行提取、精制单离及组成进行研究，并对单离出的化合物进行化学深加工研究，力求寻找出一条对杉木根高质、高效
3、利用的综合加工路线。以杉木根为原料，通过水蒸气法和干馏法提取杉木油。考察各种因素，特别是添加渗透剂UR-1对杉木油得率的影响，确定水蒸气蒸馏的适宜工艺条件，杉木油得率为2.0%；对干馏法和水蒸气法进行了比较，干馏油得率高，为9.6%，并能同时得到木醋液、木炭、可燃气等产品，但干馏油香气质量差，不能像水蒸气油那样直接用于调香。采用蒸馏、碱洗及自由基反应对杉木干馏油进行祛焦脱臭处理，对色泽，气味进行评价，结果精制干馏杉木油基本达到调香要求。采用GC/MS对杉木油进行分析，确定主要成分为：柏木醇、-柏木烯、-柏木烯，从化学组成来看和柏木油非常接近。对干馏的副产物木醋液进行精制，对干馏过程中产生的不凝
4、气体CO2、H2、CO及CH4的组成和热值变化规律进行研究，探索对杉木根加工的多产品、多功能性的高效利用途径。以柏木醇、硫酸二甲酯和氨基钠进行甲基柏木醚的合成研究，通过正交试验确定合成甲基柏木醚的较佳工艺条件为：n（氨基钠）：（柏木醇）=1.8:1，n（硫酸二甲酯）：n（柏木醇）=1.0:1，甲基化反应时间为2h，甲基化反应温度为80，结果甲基柏木醚的得率为84.5%；以柏木烯和醋酐为原料，多聚磷酸为催化剂合成乙酰基柏木烯，研究了柏木烯和罗汉柏烯对乙酰化产品香气的影响。关键词：杉木根；杉木油；干馏；木醋液；甲基柏木醚Study on essential oil extracted from c
5、hinese fir root and deep-processingAbstractChinese fir root is rich in essential oil,which can completely replace cedar oil used in perfume industryaccording to the aroma and chemical composition.At present,chinese fir root and waste from wood processing havenot been put to good use,caused serious w
6、aste of resource.Through the research on extraction,refining and isolation of essential oil from Chinese fir,as well as the deep chemical processing of isolated compounds, this article was to find a comprehensive processing method to utilize the Chinese fir root with high efficiency and high quality
7、.It was studied on essential oil extracted from chinese fir root by steam distillation and carbonization.Effect of various factors in particular to add penetrant UR-1 on oil extraction were investigated,determined the optimum condition for steam distillation and extraction yield is 2.00%.Compared to
8、 steam distillation method, the carbonization method could get high yield 9.6% ,and also abtained wood vinegar, charcoal , flammable gas and other products , however, pyrolysis fir oil could not be directly used as perfumery because of its poor quality in aroma and color.Pyrolysis fir oil was basic
9、to perfumery requirement according to the aroma and color which was treated by distillation,caustic washing and free radical reaction.Thirty-nine kinds of components in fir oil were identified by GC/MS,the main compounds were cedrol, -cedreneand -cedrene,which were close to cedar wood oil on chemica
10、l composition.Through the research on refining of wood vinegar,composition and calorific value of non-condensable gas CO2 , H2 , CO , and CH4,to explore a efficient utilization way of chinese fir root with multi-product and muti-functional.Methyl cedryl ether was synthesized with cedrol , dimethyl s
11、ulfate and sodium amide.The optimum conditions were determined by orthogonal experiment:n(NaNH2):n(Cedrol)=1.8:1, n(DMS):n(Cedrol)=1.0:1,methylation time 2h ,methylation temperature 80，and synthesis yield is 84.5%;Acetyl cedrene was synthesized with cedrene,acetic anhydride and polyphosphoric acid a
12、s catalyst,and the aroma of acetylation of cedrene and thujopsis was studied.Key words:Chinese fir root; Fir wood oil; Carbonization; Wood vinegar; Methyl cedryl ether目 录引言1第一章文献综述31.1杉木精油研究现状31.1.1 杉木精油性质及用途31.1.1.1 柏木精油31.1.1.2 杉木精油组成41.1.1.3杉木精油用途51.1.2 杉木精油提取61.1.2.1水蒸气蒸馏法61.1.2.2干馏法61.1.3杉木油精制分
13、离71.2 木醋液及木炭研究现状71.2.1木醋液的制备81.2.2木醋液的精制81.2.3木醋液的组成91.3 杉木精油深加工现状101.3.1柏木烯系列产品深加工101.3.2柏木醇系列产品深加工121.4 本课题研究内容及意义13第二章杉木根精油提取142.1 实验材料142.2实验仪器142.3实验方法152.3.1水蒸气提取152.3.2干馏法提取152.3.3 分析检测172.3.3.1 杉木油成分GC/MS分析172.3.3.2 木醋液有机成分GC/MS分析172.4结果与讨论172.4.1水蒸气提取实验172.4.1.1原料粒度对提取得率的影响172.4.1.2提取时间对提取得
14、率的影响182.4.1.3渗透剂浓度对提取得率的影响182.4.1.4浸泡时间对提取得率的影响192.4.1.5水蒸气提取精油成分分析202.4.2 干馏法提取实验212.4.2.1 干馏温度变化212.4.2.2 不同温度下主要热解气组成变化222.4.2.3 不同温度对气体流量及热值的影响252.4.2.4 杉木根干馏油成分分析262.4.2.5木醋液有机成分分析292.5本章小结31第三章干馏油及副产物的精制分离323.1实验材料323.2实验仪器323.3实验方法333.3.1干馏油的祛焦脱臭333.3.2木醋液的精制单离333.3.3柏木烯和柏木醇精制单离333.3.4分析检测343
15、.3.4.1 醋酸含量GC测定条件343.3.4.2 柏木烯、柏木醇含量GC测定条件343.3.4.3木醋液部分理化性质的测定方法343.4结果与讨论343.4.1干馏油除焦343.4.2干馏油碱洗脱酚343.4.2.1反应温度对碱洗效果的影响343.4.2.2加碱量对碱洗效果的影响353.4.2.3反应时间对碱洗效果的影响353.4.3自由基反应除臭363.4.3.1反应温度对除臭效果的影响363.4.3.2反应时间对除臭效果的影响373.4.4木醋液精制及部分理化性质测定373.4.4.1木醋液的精制单离373.4.4.2木醋液部分理化性质的测定383.4.5柏木烯与柏木醇单离383.5本章小结38第四章杉木精油深加工404.1实验材料404.2实验仪器414.3实验方法414.3.1甲基柏木醚的合成414.3.2甲基柏木酮的合成414.4分析检测424.5结果与讨论424.5.1甲基柏木醚合成实验424.5.1.1
