新型乳液压敏胶的研制和应用

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1、新型乳液压敏胶的研制和应用 陈诗煌 杨少兰 ( 广东顺德市胶粘制品厂 5 2 8 3 3 3 ) 摘 要: 本文报导了 一种新型乳液压敏胶的 研制过程, 讨论了 主要因 素对其粘接性能 的影 响, 介绍了 该压敏胶在双面胶带上的应用。 关键 词: 丙 烯酸醋 压 敏胶 增粘树脂 一、 前言 乳 液 压 敏 胶的 研制 和 应 用 已 见 较 多 报 导 U l ( s l 本 文研 究了 能 适应 市 场 要 求, 成本 不 太 高, 且三力在 较高水平上达到平衡的乳液压 敏胶的 制造过程, 开发了一种新型 乳液压翻佼 。 二、 合成机理 在去离子水、 引发剂、 乳化剂存在下, 丙烯酸酷类等单

2、体共聚合形成乳 液。 n c K = C IH C O O R , 丙烯酸丁醋 壬C H , 一 C H I 十 - C H : 二 甲 +X C H, C H- C O O R , 丙烯酸 2 一 乙基已A 旨 = 甲 + C H , 二 .Y 官能单体M 官能单体N + -E C H , 一 IH f C H , 一 CIH -3= - C H , 一 I H 3- , C O O R , C O O R 2 X Y 增 粘树脂经处理后制得增粘树脂乳液, 与 上述合成乳液混 合得到一种新型乳液压敏胶。 三、 实验部分 1 . 原料 来源及规格( 见表1 ) 表 t 原料来源及规格 原 料

3、名 称 规格产地 丙烯酸丁酷 聚合级进口 丙烯酸 2 一 乙基已酷聚 合级一进口 官能单体 M 聚合级!国 产 官能单体 N 聚合级 国产 乳化剂A , B , C , D 化学纯 进口或国产 碳酸氢钠 化学纯国 产 过硫酸钱 化学纯 国产 氨水 工业纯 国产 增粘树脂工 业 纯 国产 2 9 6 2 . 实验步骤 ( 1 ) 在带有冷凝器、 温度计、 搅拌器的5 0 0 0 毫升四 颈烧瓶中, 加人去离子水, 过硫酸钱以 及 碳酸氢 钠, 升温到7 5 一 8 0 C , 滴加由去离子水、 乳化剂、 混 合单体及过硫酸钱组成的预混液, 滴 加过程中保持一定的温度和滴 加速度, 且在3 一 4

4、 小时内滴加完, 然后在8 0 C 左右 保温 数小时, 之后降温, 用氨水调P H 在8 . 5 一 9 . 0 之间。 ( 2 ) 在带有冷凝器、 温度计、 搅拌器的5 0 0 0 毫升三颈烧瓶中 加人去离子水、 乳化剂C 、 乳化 剂D 、 助剂和经过处理的 增粘树脂, 升温到7 5 C , 保温数 小时, 之后降温, 过滤出料, 制成 增枯树 脂乳液。 ( 3 ) 用步骤( 2 ) 所制增粘树脂乳液以 不同比例与步R( 1 ) 所制乳液压敏胶混合均匀制成新 型 乳液压敏胶, 过滤出料。 3 . 测试项目 孚 L 液压敏胶测试项目: 固含量 : 按 G B 2 7 9 3 方法测定 粘

5、度: 按G P - 7 9 4 方法测定 P H 值二 P H S 一 2 5 型酸度 计在2 5 C 测 定 压敏胶制成后, 用转移涂布法制成双面 胶带, 单面施胶厚度0 . 0 3 5 m m o 胶带测试项目: 初粘力: 按G B 4 8 5 2 方法测 定 剥离力: 按G B 2 7 9 2 方法测定 持粘力: 按G B 4 8 5 1 方法测 定 四、 中试和 规模生产 按小试配方放大4 0 倍, 各工艺条件不变, 在2 5 0 升反应釜中放大试产, 继续在2 5 0 升反应 釜的生产工艺上放大1 4 倍, 在3 立方米反应釜投料, 生产出合格 产品, 然后又从3 立方米反应 釜放大

6、4 倍, 在1 2 立方米的反 应系统中 投料。增粘树脂乳液放大工艺较稳定, 在3 立方米反 应釜生产, 从九六年 六月 起, 已 生产1 0 0 ( 多吨该类新型乳液压敏 胶。 五、 结果与讨论 1 . 主单体用盆的影响: 本体系选用的 主单体为 丙烯酸丁醋( B A ) 和丙烯酸2 一 乙 基已酷( 2 - E H A ) , 由于可用玻璃 化 温 度T 9 来 预 测 一 种 聚 合物 是否 可 作压 敏 胶 粘剂, 所以 在 设 计 配 方时, 应考 虑T g 值, 在 其 它 条 件 不变 时, 改 变B A 和2 一 E R A 的 用 量, 可以 改 变 共聚 物的飞值 。 在

7、本体 系 中, 如 表7 所 示 飞二一 2 5 . 3 时, 合成乳液压敏胶性能 较好。 2 9 7 表2 几与粘接性能的关系 Tg( ) 初粘力( # ) l 剥离力( N/c m ) 持粘力( h) 一4 8 . 7253. 6 8 一5 2 . 328一4 . 8 58 一5 8 . 22 6 5 . 6 ( 脱胶) 2 . 5 2 . 官能单体的影响 带有极性基团的官能单体与丙烯酸酷共聚, 可以 制得侧链带有极 性基因的共聚 物, 从而可 以 通过交联提高内聚强度, 改善共聚物的 粘接性能, 但官能单体的量达到一定值后, 随 着其用 量的 增加, 交联程度也增加, 共聚物的粘接性能会

8、减弱, 甚至失去压敏性能。 表3 为官能单体 M对共聚物粘接性能的影响, 而另一种官能单体N 对提高压敏胶的 初粘力 和粘度 都有帮助。 表3 官能单体 M对粘接性能的影响 M用量( M%)初粘力( #)剥离力( N / 。 m )持粘力( h) 1 7一2 2 一 2 . 8 ! 1 0. 2 1 . 62 53 . 4 58 . 0 1 . 5 62 8 4 . 8 58 . 0 1 . 5 一 2 6 5 . 02( 脱胶) 5 3 0 1 . 4 24 5 . 8 ( 脱胶) 4. 0 3 . 乳化剂的影响 合成压敏胶采用阴离子乳化剂A 与非离子型乳化剂B 所构成的复合乳化剂, 随着乳

9、化剂 用量的增大, 乳化能力提高, 但超过一定的 范围 后, 压敏胶的初粘力、 剥离力和持粘力都会下 降, 而乳化剂过少, 则乳化效果差, 凝胶多。 4 . 引 发剂 引 发剂的作用是诱发反应, 随着引发剂 用量的 增加, 反应速度加快, 转化率提高, 但随着用 量的 增加, 聚合物的分 子量减小, 使产品的三个力不 平衡, 甚至 有脱胶等不良 现 象; 经过反复试 验, 1 %的 引发剂 用量是比较合适的。 5 . PH 值 用户使用该压敏胶要求其粘度在2 仪 。 。 名 ( 3 号转子, 30rp m ) 左右, 较高的P H 值有利于提 高压敏胶的 粘度, 由 于使用氢氧 化钠等强碱不易

10、控制, 本系统采用氨水来调节PH 值为8 . 5 - 9. 0 0 6 . 中试放大及规模生产 从实验室成果到规模放大, 我们走过 一些变路, 遇到的问题有凝胶多( 釜内 胶块多) 和内聚 破坏以 及三个力不平衡, 经过 几十次的反复 试验、 分析、 对比、 通过改变加料方式。调节搅拌速 2 9 8 一 巨.,.、 度和滴 加速度, 并对配方作必要的调整, 终于解决了上述 难题, 至于在3 立方米和 犯立方米反 应釜中放大V U 顶 利多了, 虽然初粘力和剥离力略有下降, 但也在市场可接受的范围内, 而对于 粘度的下降, 则可以 通过对工艺稍作调整, 不影响其它性能的情况下, 粘度可达到要求,

11、 目 前我 厂 的 该 合 成 压 敏 胶 检 测 结 果为 : 固 含 量: 5 5 士 1 % , 粘 度: 巧 0 0 一 2 0 0 0 C P S ( 3 号 转子, 3 0 r p m ) , P H 二 8 . 7 一 9 . 0 , 剥离力: 约4 . 5 N / c m , 初粘力: 约2 4 # , 持粘力: 5 一 7 h . 7 . 增粘 树脂的使用 上述合成压敏胶在市场使 用过程中, 根据客户提出的 增大初枯力和剥离力, 可适当降低 持 粘力的要求, 我 们自 制乳化增粘树脂加人合成压敏胶中 混合均匀后测试结果, 经过反复试验, 结论为加入1 5 % 的增粘树脂乳液制

12、得的新型乳液压敏胶有 较好的综合性能, 测试结果为: 固 含量: 5 5 t 1 %, 粘度: 2 0 0 0 一 2 3 0 0 0 P S ( 3 号转子, 3 0 r p m ) , P H二 8 . 8 一 9 . 1 , 剥离力: 5 . 5 8 N / c m , 初粘 力: 约 2 8 #. 持粘力: 3 一 4 h . 六、 结论 由我厂自 行研制的新型乳液压敏胶自 九六年六月份批量生产以来, 粘接性能在较高水平上达 到 平衡, 质且稳定, 易于操作, 生产工时短, 还可以适当 降低成本, 该产品和由该产品涂的双面 胶带自 投入 市场以来, 深受广 大用户的好评, 是一种理想的

13、 乳液 压敏胶。 参考文献 1 . 林宜超 中国胶粘剂 1 9 9 3 . 1 . 1 一 5 2 . 压敏 胶粘剂, 杨玉昆编 著, 科学出 版社 P 1 9 2 - 1 9 9 . 1 9 9 1 D e v e l o p m e n t a n d A p p li c a ti o n o f t h e N e w E m u l s i o n P r e s s u r e 一 S e n s i ti v e A d h e s i v e C h e n S h i H u a n g Y a n g S h a o L a n ( G u a n g d o n g P

14、r o v i n c e . S h u n d e C i ty A d h e s iv e P r o d u c t F a c to r y . 5 2 8 3 3 3 ) Ab s tr a c t I n th i s p a p e r , th e d e v e l o p m e n t p ro c e s s o f t h e n e w e m u l s i o n p r e s s u r e s e n s i t i v e a d h e s i v e i s r e p o rt e d , t h e e f f e c t o f k e y

15、 f a c t o rs o n t h e p ro d u c t a d h e s i v e n e s s i s d i s c u s s e d , t h e a p p li c a t i o n o f t h e p r o d u c t o n d o u b le s i d e d ta p i s i n t ro d u c e d . K e y W o r d s : A c r y l a t e , p r e s s u r e 一 s e n s i t i v e a d h e s i v e , ta c k i fy i n g re s i n . 2 9 9

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