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1、超微稀土钇复合氧化铁黑微波液相合成 伏卫霞张迈生”罗鹏 ( 【_ _ l “J 人学化学与化。j ：I 。科院，J “州I5 1 0 2 7 5 ) A b s t r a c t I n I h i sp a p e rus e r i e so fu l t r a l i n e - - p a r l i c l c sb l a c ki l + l + t lo x i d eu s i n gI i ：r r o u ：, s u l l i l l eI ab 3 p r o d u c t I i l l l l l i I I l l l 、h i t c l ：l ，I
2、：l l kI f l a t c r i ：l l _ L l o p e I I 、i t h5 1 1 1 川：I I I I l + t i N tI g l ce i l l t h 、“i O l l S、c 讣n l h cr ；- z e d i 1 1 l i t l u i dp l l a s c 1 1 、 。 m i c i er a d i a t i o n h cr c t l h sg l 、e l lh j 。X P , I ) S I ：M I ( ji n d i c a t et h a id i l l i ：t C I I t l l t n l
3、3 0 s i t i O l l Sa n ds i c s “t h u n I _ t K h l e lS 1 1 ec ”I _ e s p o n d i l l gh l h cd i l l i ：l c I e x p e l i n l c i l l a q O l l d i l i o n s 以钛自剐J 叫勿硫酸弧铁为原料，经提纯硫酸、l F 铁后，) J 1 A 少垃稀一I ：钇f 内l J c 合物，川微波液干H 含 成法制得立方形、针形：手l 类球形粒径为8 0 2 0 0 n mn 勺超微稀十钇复合氧化铁黑Y 1 F e 。0J i ：X 4 ；L ：物 理
4、化学性质进i 了了i i E 。 1 微波液相合成 稀一j i 氧化钇 浓f f N 吼溶解船点：成不同浓度f l l “i ! i 酸钇溶液，取一定体积的稀+ j 溶液加入硫酸弧 铁溶液中，混合均匀后依次加入N a O H 和N l I ；N O ，溶液搅拌均匀，置f r 微波炉【_ _ 1 以9 0 0 W 的输j “功率 按设定时问加热，待反麻完毕后，过滤、洗涤，1 ：8 ( ) 烘：F ，产物为均匀的黑色粉末状。 2 试剂和仪器 F e S o | - 7 H ，O ( 钛t - l 副产物硫酸铁经提纯) 、N a O H 及N H 4 N 0 3 均为分析纯。 L G 公I J 生产
5、的W D 9 0 0 ( M G 5 5 6 2 T w ) 型家川微波炉：N E T Z S C H 型T G 2 0 9 热重分析仪：日本，l ! 学D M A X2 2 0 0 V P C 型X 射线衍射仪：S t r a t aD B 2 3 5 扫描I U 镜。 3 分析结果与结论 3 1X R D 粉末衍射分析结果 从图l 的X R D 结果对比可以看出反应体系巾虽然再掺入不同浓度的Y ( N 0 3 ) 3 ，但I X l - l 含 量低故铁黑形成过年! 舛，井没有因为钇离f 的浓度1 ；同而出现杂相。 3 2S E M 分析结果 图2 为掺入不同浓度Y ”离子后微波合成的复合
6、氧化铁黑的S E M 蚓。从中可以看出34 、4 ” 样揣粒径较人，约为l5 0 2 0 0 n m ，呈现立方形，i ：订少龄的针状氧化铁黑，而往I 。、2 。样r ”l l _ | ；i f ， 较小，约为8 0 l I O n m 且鬯现出类球形状粒衽分布均匀。 3 3 结论 1 山钛白副产物F e S O ，诅：N i t ，N O 。作为氧化剂条件F ，通过微波液卡法，可制得超微氰化锬黑。 2 在微波场作州F 的液相反应过程中，涂加Y ( 。) ：溶液可制得粒径分刖为8 0 2 0 0 n m 的均门 纳米级和弧微米级的立方形、针形平类球形的复合氧化铁黑。 广东省科技攻关( 2 0
7、0 2 C 3 1 6 0 1 ) 璀会；广州市科技重点攻关( 2 0 0 0 - z 0 7 6 0 1 ) 、( 2 0 0 3 2 2 D 2 0 8 1 ) 垠会：r h f I t i l i 。 础研究( 2 0 0 2 G 1 - C 0 3 5 I ) 基金；北京大学稀土材抖化学，心J H 周家重点实验宅开放课题( 2 I ) 0 4 0 9 ) 桀台资助项| f + + 通讯联系人联系电衍：0 2 0 - 8 4 1 1 0 9 5 7 ：E - m a i l ：c e 0 1 固Z S Ue d uc n 3 微波液相合成法具有反应速度快，温度低，n q l 3 1 j 】短，操作简易j 产品粒皮精细均匀等优 点。 4 4 3 4 2 4 1 。 0 。 。J1。止 1 。 J 。一 。l 。一 。l。一 图1 ：样品的X R D 粉末衍射图 0#0l # 10 X 1 0 1 m o l L2 # 10 1 0 - ：m 0 1 I ， 3 # 1 0 X1 0 3 m o l L4 # l , O X1 0 4 m o l LY ( N 0 3 ) 】 “2 0 x 1 0 m o I L 3 4 2 0 x 1 0 3 t o o l L 图2稀土钇复合氧化铁黑s E M 分析结果
