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1、华中科技大学 硕士学位论文 In填充MgO纳米管的制备、表征以及性能研究 姓名：傅琰 申请学位级别：硕士 专业：凝聚态物理 指导教师：高义华 2011-01 华 中 科 技 大 学 硕 士 学 位 论 文 I 摘摘 要要 自世界上最小的纳米温度计于2002年问世以来， 人们对此便产生了浓厚的兴趣， 而纳米温度计这种金属填充纳米管的结构，也引起人们更多的关注，并做了很多相 关工作，希望通过改变填充的金属物质和外层的纳米管材料，对纳米温度计的测温 范围进行改进以及应用于更多的器件中。本文主要研究的是 In 填充 MgO 纳米管的 制备、结构以及各项性能，主要研究内容如下： （1）以 In2O3粉和
2、 Mg 粉的混合物为源材料，在垂直射频感应炉中，通过控制 炉中上端和下端 N2载气的流量（500sccm 和 200sccm）和反应温度（1400）等条 件，利用基于 CVD 的一步法，成功制备了具有三种典型结构的 In 填充 MgO 纳米管 材料，并研究了它们的形貌、结构以及生长机理。 （2） 对样品进行了热学性能的研究， 发现随着温度从 20到 470的不断升高， MgO 纳米管中填充的 In 出现了先膨胀后收缩的有趣现象，金属 In 膨胀是由于从固 态到液态的转变过程中，体积的增加，以及固态 In 变为液态后，受热而产生的热膨 胀，但对于 270之后升温出现的收缩现象，我们推测可能是由于
3、固态的 In 中包含 有制备样品时所通的 N2的缘故。 （3）对样品进行了电学性能的研究，发现样品从室温加热到 300的过程中， 其电阻随着温度的上升，经历了一个先增大再减小的变化过程，而且电阻最高时所 处温度大约为 150， 我们对此也做出了详细的分析解释， 并认为可以根据这种特性， 做一个类似于温度开关的电路或器件。 （4）对样品进行了润湿性能的研究，通过对样品进行表面接触角的测量，发现 样品具有亲水性，并且通过对样品的热处理，发现经过热处理后能使样品的表面接 触角增加，并分析了造成这种现象的原因。 关键词：关键词：纳米温度计；纳米结构；In 填充 MgO 纳米管；温度变化；接触角 华 中
4、 科 技 大 学 硕 士 学 位 论 文 II Abstract Since the worlds smallest nanothermometer was reported in 2002, people paid more attention to the nanothermometer and its nanostructure which was metal-filled nanotubes, and did a lot of related work to improve the temperature range of the nanothermometer by changing
5、 the core and shell materials of the nanothermometer. In this paper, we focus on the synthesis, characterization and properties of Indium-filled MgO nanotube. Here we list our main research results as below: (1) Using In2O3 powder and Mg powder (1:3) as source materials, we synthesized Indium-filled
6、 MgO namotube with three typical nanostructures via one-step method. Furthermore we studied their morphology, structure and growth mechanism. (2) We studied the thermal properties of the sample, found that Indium-filled MgO nanotubes exhibited an interesting phenomenon that the In expanded first and
7、 then shrinked as the temperature raise from 20 to 470 , we considered that the shrinking may be due to the solution of some N2 gas in indium during the preparation. (3) The electrical properties of the sample was studied, and we found the resistance of the sample increase first and then decrease as
8、 the temperature raise during the heating course from room temperature to 300 , and the highest resistance was at about 150 . We considered that the sample may be made into a temperature switch circuit or device due to this property. (4) We measured the contact angle of the sample surface, found tha
9、t the sample is hydrophilic, and the surface contact angle of the sample increased after heat treatment. We analyzed the reasons for the phenomenon. Keyword: Nanothermometer; Nanostructures; Indium-filled MgO nanotube; Variation of temperature; Contact angle 独创性声明 本人声明所呈交的学位论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研
10、究成果。尽我所知，除文中已经标明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或 集体已经发表或撰写过的研究成果。对本文的研究做出贡献的个人和集体，均已在 文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。 学位论文作者签名： 傅琰 日期：2011 年 1 月 19 日 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有权 保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。 本人授权华中科技大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检 索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。 本论文属于 (请在
11、以上方框内打“”) 学位论文作者签名：傅琰 指导教师签名：高义华 日期：2011 年 1 月 19 日 日期：2011 年 1 月 19 日 保密，在 年解密后适用本授权书。 不保密。 华 中 科 技 大 学 硕 士 学 位 论 文 1 1 绪论绪论 1.1 金属填充纳米管材料的研究意义金属填充纳米管材料的研究意义 纳米级结构材料简称为纳米材料（nanomaterial） ，是指其结构单元的尺寸介于 1 纳米100 纳米范围之间的材料。纳米材料具有一定的独特性，当物质尺度小到一定 程度时，则必须改用量子力学取代传统力学的观点来描述它的行为，当粉末粒子尺 寸由 10 微米降至 10 纳米时，其粒
12、径虽然改变为 1000 倍，但换算成体积时则将有 10 的 9 次方倍之巨(体积并不变，只是面积变了)，所以二者行为上将产生明显的差异。 由于纳米材料具有晶粒小、比表面积大、表面能高、表面原子比例大等特殊的结构， 导致纳米材料具有很多特殊的效应16，因此其所表现的特性，例如熔点、磁性、光 学、导热、导电特性等等，往往不同于该物质在整体状态时所表现的性质。 一维纳米结构是一种非常重要的结构形态，这种结构的器件研制已经引起科研 工作者的极大兴趣并取得许多非常有意义的结果。首先，这些器件体积小，利用它 们可以减小设备体积。除此之外，其他方面也能表现出无可替代的优越性。基于一 维纳米结构，可研制出对多
13、种气体敏感、相对于宏观仪器更安全、测量电压更低、 电池驱动笔记本式的、微型化气体离子化纳米碳管阵列传感器7；低启动电压和高发 射电流的纳米碳管阵列场发射装置8；可达 THz 的高频光电器件、红外探测器和用 于接收与发射可见光信号辐射的纳米碳管阵列天线装置9； 有望提高染料敏化太阳能 电池工作效率的一维纳米线阵列10等等。以上所列均为一维纳米材料阵列结构在器 件上的应用。实际上，单根一维纳米材料结构在器件上的应用前景也非常乐观。比 如，可做成近乎完美整流特性的纳米碳管整流器11，宏观方法无法解决的纳米粒子 和病毒质量探测器12，用于纳米光电子的纳米超晶格13, 硅纳米线搭建的纳米二极 管、三极管
14、和电压补偿转换器14, 纳米线装配的逻辑门与运算器15和 CdS 纳米线的 电驱动激光器16等。 2002 年，Gao YH 在日本物质材料研究机构研制出世界上第一个单根一维纳米 材料结构的热效应器件微区域温度测控基本单元金属Ga填充碳管温度计17, 为 华 中 科 技 大 学 硕 士 学 位 论 文 2 微区域的温度测控打下了一个良好的基础，走出了微区域温度测控的第一步。众所 周知，温度测控是科研和生产等领域的基础工作之一，温度传感器广泛应用于汽车、 电力、石油、冶金、化工、农业、建筑、医疗、食品和计算机等行业。应用对象包 括电源、开关、UPS、变电站、配电柜、 机床、锅炉、管道、电缆、液体
15、、气体、 仓库、温室、大坝、墙体、火灾报警器、生物芯片和计算机微处理器(CPU)等环境。 这些温度传感器的关键部位-温度感知和测控核心，将在电子元器件变小或者测控区 域环境微型化时下有必要变小。比如说，CPU 每 1.5 年缩小一半，运行越来越快， 单位尺寸上热耗不断增大。为实行芯片微区域的温度控制和过热保护，提高 CPU 运 行稳定性和安全性，需要微型温度传感器。还有，PCR 基因扩增仪中，医疗上具有 微小光斑的激光区域的温度控制，也需要微型温度传感器。如果将纳米温度计做成 微型温度传感器的核心元件并集成在需要测控的微区域，可以满足这些微环境的温 度测控需求。 这种微型温度传感器的基本工作原
16、理如示意图 1-1 所示， 它具有体积小、 吸热快、响应快的显著优点，可以提高微器件工作的稳定性和安全性。而对于理想 的纳米温度计而言，有三个关键的方面，包括稳定性、精确性和重复性。合成纳米 温度计的填充物材料和外层纳米管材料对这三个方面起决定作用，人们也在通过不 断改变填充物材料和外层纳米管材料，来改善和提高纳米温度计的性能，这对于将 纳米温度计做成微型温度传感器有很重要的意义。 图 1-1： (a) 工作温度正常时, 器件正常工作； (b) (d) 微区域温度已经冷却, 器件 又开始正常工作。 华 中 科 技 大 学 硕 士 学 位 论 文 3 1.2 金属填充纳米管材料的制备方法金属填充纳米管材料的制备方法 自世界上最小的纳米温度计于 2002 年问世以来，人们对此产生了浓厚的兴趣， 也做了很多相关工作，希望能对此
