环境监测课件讲解

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1、第九章第九章 环境监测质量保证环境监测质量保证 第一节第一节 质量保证的意义和内容质量保证的意义和内容 第二节第二节 实验室认可和计量认证实验室认可和计量认证/ /审查认可概述审查认可概述 第三节第三节 监测实验室基础监测实验室基础 第四节第四节 监测数据的统计处理和结果表述监测数据的统计处理和结果表述 第五节第五节 实验室质量保证实验室质量保证 第六节第六节 标准分析方法和分析方法标准化标准分析方法和分析方法标准化 第七节第七节 环境标准物质环境标准物质 第八节第八节 环境监测管理环境监测管理 第九节第九节 质量保证检查单和环境质量图质量保证检查单和环境质量图 第一节 质量保证的意义和内 容

2、 定义 对监测全过程进行技术上、管 理上的全面监督，以保证监测数据的准 确可靠。 内容 监测全过程：监测计划的制定 ，采样网络，采样频率、采样时段，样 品的运输和保存，分析的方法，实验室 条件，人员培训，数据处理和结果表达 以及编写有关的文件指南和手册等。 意义 保证数据准确性和可比性，以 便作出正确的结论。 质量控制 是质量保证的一部分，主要是 对实验室的质量、管理进行监督，包括 实验室内部质量控制和外部质量控制。 第二节 实验室认可和计量 认证/审查认可概述 一、中国实验室国家认可制度 二、计量认证/审查认可 计量认证 审查认可 计量认证与审查认可的发 展及改革调整 为了规范质检机构和依照

3、其他法律法规设立 的专业检验机构的工作行为，提高检验工作质量 ，原国家计量局借鉴国外对检验机构（检测实验 室）管理的经验，在1985年颁布中华人民共和 国计量法时，规定了对检验机构的考核要求。 1987年发布的计量法实施细则中将对检验机 构的考核称为“计量认证”。 计量认证 审查认可 为了有效地对检验机构的工作范围、工作能力 、工作质量进行监控和界定，规范检验市场秩序， 提出对检验机构进行审查认可的要求，国家技术监 督局在1990年发布标准化法实施条例中以法规 的形式明确了对设立检验机构的规划、审查条款( 标准化法实施条例第29条)，并将规划、审查工作 称为“审查认可(验收)”。 三、实验室认

4、可与计量认证/审查认可 （验收）的关系及其发展 计量认证是通过计量立法，对凡是为社会出 具 公证数据的检验机构(实验室)进行强制考核的一 种 手段，也可以说计量认证是具有中国特点的政府 对 实验室的强制认可。 审查认可(验收)是政府质量管理部门对依法设 置或授权承担产品质量检验任务的质检机构设 立条件、界定任务范围、检验能力考核、最终 授权(验收)的强制性管理手段。这种授权(验 收)前的评审，当然也完全可以建立在计量认 证/审查认可评审或实验室认可评审的基础上 。这样就可以减少对实验室的重复评审，将计 量认证和审查认可(验收)评审内容统一是必然 趋势。 四、我国环境监测机构计量认证的评审内容

5、与考核要求 组织和管理 质量体系、审核和评审 人员 设施和环境 仪器设备和标准样品 量值溯源和校准 检验方法 检验样品的处置 记录 证书和报告 检验的分包 外部支持服务和供应 抱怨 表9.1 纯水分级表 第三节 监测实验室基础 级 别 电阻率(25) /(Mcm) 制水设备用途 特16混合床离子交换柱。0.45m滤膜 。亚沸蒸馏器 配制标准水样 11016混合床离子交换柱。石英蒸馏器 配制分析超痕量g/L级物质用的试液 2210双级复合床或混合床离子交换柱 配制分析痕量(g/L mg/L)级物质用 的试液 30.52单级 复合床离子交换柱配制分析mg/L级以上含量物质用的试 液 40.5金属或

6、玻璃蒸馏器配制测定有机物如(COD、BOD5)等用 的试液 一、实验用水 (一)蒸馏水 金属蒸馏器，玻璃蒸馏器，石英蒸馏器，亚沸蒸 馏器。 图9.1 亚沸蒸馏器示意图 （二）去离子水 无氯水 无氨水 无二氧化碳水 无铅（重金属）水 无砷水 无酚水 不含有机物的蒸馏水 （三）特殊要求的纯水 二、试剂与 试液 根据实际需要 妥善保存 注意保存时间 按规定注明配制日期及配制人员 试剂的规格：一级、二级、三级 纯度：“9” 表9.2 化学试剂的规格 级别名 称代号 标志颜色 某些国家通用 等级和符号 俄罗斯的等级和符号 一级品 保证试剂、优级纯 GR绿色GR分析纯 二级品 分析试剂、分析纯 AR红色A

7、R化学纯x 三级品化学纯CP蓝色CP纯 三、实验室的环 境条件 表9.3 空气清洁度的分类 清洁度分类工作面上最大污染颗粒数 / (颗粒m-2)颗粒直径 /m 1001000.5 05.0 10 00010 0000.5 655.0 100 000100 0000.5 7005.0 没有超净实验室条件的可采用相应措施。例 如，样品的预处理、蒸干、消化等操作最好 在专门的毒气柜内进行，并与一般实验室、 仪器室分开。几种分析同时进行时应注意防 止交叉污染。 实验的环境清洁也可采用一些简易装置来达 到目的。 图9.2 简易超蒸发装置示意图 四、实验室的管理及岗位责任制 对监测分析人员的要求 ：持证上

8、岗 对监测质量保证人员的要求 实验室安全制度 药品使用管理制度 仪器使用管理制度 样品管理制度 第四节 监测数据的统计 处理和结果表述 一、基本概念 （一）误差和偏差 1.真值 2.误差及其分类 3.偏差 4.标准偏差和相对标准偏差 （二）总体、样本和平均数 图9.3 正态分布图图9.4 偏态分布图 （三）正态分布 表9.4 正态分布总体的样本落在下列区间内的概率 区间落在区间内的概率 / % +1.00068.26 +1.64590.00 +1.96095.00 +2.00095.44 +2.57699.00 +3.00099.73297 二、数据的处理和结果表述 （一）数据修约规则 :四舍

9、六入五考虑四舍六入五考虑 （二）可疑数据的取舍 1.狄克逊检验法狄克逊检验法 表9.5 狄克逊检验统计逊检验统计 量Q计计算公式 n值范围可疑数据为最小值X1时可疑数据为最大值Xn时 37 810 1113 1425 表9.6 狄克逊检验临界值（Qa）表 (三)监测结果的表述 (四)均数置信区间和“t”值 2.格鲁勃斯检验法 表9.7 格鲁勃斯检验临界值（Ta）表 三、测量结果的统计检验 （一）样本均数与总体总数差别的显著性检验 （二）两种测定方法的显著性检验 四、直线相关和回归 （一）相关和直线回归方程 （二）相关系数及其显著性检验 图9.5 正相关的两种图形图9.6 负相关的两种图形 五、

10、方差分析 （一）方差分析中的统计名词 （二）方差分析的基本思想 （三）方差分析的方法步骤 （四）应用方差分析的条件 六、模糊聚类分析 （一）模糊综合评价的基本知识 （二）模糊综合评价 （三）模糊聚类分析 （四）模糊矩阵的截矩阵 第五节 实验室质量保证 一、名词解释 准确 度 精密 度 灵敏 度 空白 试验 校准 曲线 检测 限 测定 限 准确度 准确度是用一个特定的分析程序所获得的分 析结果（单次测定值和重复测定值的均值）与假 定的或公认的真值之间符合程度的度量。它是反 映分析方法或测量系统存在的系统误差和随机误 差两者的综合指标，并决定其分析结果的可靠性 。准确度用绝对误差和相对误差表示。

11、精密度 精密度是指用一特定的分析程序在受控条件 下重复分析均一样品所得测定值的一致程度，它 反映分析方法或测量系统所存在随机误差的大小 。极差、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差和 相对标准偏差都可用来表示精密度大小，较常用 的是标准偏差。 灵敏度 分析方法的灵敏度是指该方法对单位浓度或 单位量的待测物质的变化所引起的响应量变化的 程度，它可以用仪器的响应量或其他指示量与对 应的待测物质的浓度或量之比来描述，因此常用 标准曲线的斜率来度量灵敏度。灵敏度因实验条 件而变。 空白试验 空白试验又叫空白测定,是指用蒸馏水代替试样 的测定。其所加试剂和操作步骤与试验测定完全相同 。空白试验应与试样测定同

12、时进行，试样分析时仪器 的响应值（如吸光度、峰高等）不仅是试样中待测物 质的分析响应值，还包括所有其他因素，如试剂中杂 质、环境及操作进程的沾污等的响应值，这些因素是 经常变化的，为了了解它们对试样测定的综合影响， 在每次测定时，均进行空白试验，空白试验所得的响 应值称为空白试验值。 校准曲线 校准曲线是用于描述待测物质的浓度或量与 相应的测量仪器的响应量或其他指示量之间定量 关系的曲线。校准曲线包括“工作曲线”（绘制 校准曲线的标准溶液的分析步骤与样品分析步骤 完全相同）和标准曲线（绘制校准曲线的标准溶 液的分析步骤与样品分析步骤相比有所省略，如 省略样品的前处理)。 检测限 某一分析方法在

13、给定的可靠程度内可以从 样品中检测出的待测物质的最小浓度或最小量 。所谓检测是指定性检测，即断定样品中确定 存在浓度高于空白值的待测物质。 测定限 测定限分测定下限和测定上限。测定下限是 指在测定误差能满足预定要求的前提下，用特定 方法能够准确地定量测定待测物质的最小浓度或 量；测定上限是指在测定定误差能满足预定要求 的前提下，用特定方法能够准确地定量测定待测 物质的最大浓度或量。 二、实验室内质量控制 实验室内部质量控制是实验室人员对分析质 量进行自我控制的过程。 控制方法： 比较实验、对照实验、加标、质控图 （一）质量控制图的绘制及使用 上控制限（UCL） 上警告限（UWL） 上辅助线（U

14、AL） 中心线（CL） 下辅助线（LAL） 下警告限（LWL） 下控制限（LCL） 图9.7 质量控制图的基本组成 例某一铜的控制水样，累计测定20个平行 样，结果见教材表9-11，试作均数控制图。 1.均数控制图 图9.8 均数控制图 例用二乙基二硫代基甲酸银Ag-DDC法测定砷 时，测得空白试验值如教材表9-12所示，作精密度 控制图。 图9.9 空白试验控制图 例用双硫腙法测定水中痕量汞，加标量为 0.4mg/（100mL），测得加标回收率如教材表9-13 所示，作准确度控制图。 图9.10 准确度控制图 2.均数-极差控制图 图9.11 均数-级差控制图 例用镉试剂法 测镉。以浓度为1

15、mg/L 的控制样品每次作两 个平行测定，其结果 如教材表9-15所示， 绘制均数-极差控制图 。 图9.12 镉的均数-级差控制图 表9.8 某些项目平行样品测定的 临界限（Rc）参考表 项目浓度范围上限控制(UCL)临界限(R) BOD5/ (mgL-1) 1 10 20 25 25 50 50 150 150 300 300 1000 1000以上 3.4 6.34 10.9 21.3 36.3 39.6 57.9 3.5 6 11 21 36 40 58 Cr / (gL-1) 5 10 10 25 25 50 50 150 150 500 500以上 1.05 1.86 3.66 12.4 17.2 74.9 1 2 4 12 17 25 Cu / (gL-1) 5 15 15 2