《高效液相色谱法测定抗拴素片中异亚丙基莽草酸含量及稳定性实验》由会员分享，可在线阅读，更多相关《高效液相色谱法测定抗拴素片中异亚丙基莽草酸含量及稳定性实验（3页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、 1 高效液相色谱法测定抗拴素片中异亚丙基莽草酸含量及稳定 性实验 张桂燕 马红飞 李淑芝 郭亚健 ( 北京中医药大学 中药学院 中药化学系北京 1 0 0 1 0 2 ) 摘要抗拴素片是由从中药木兰科植物八角茴香中提取的有效成分莽草酸为前体物质经 衍生化得到的异亚丙基莽草酸为原料制成的新药制剂具有抑制血小板聚凝抗血栓形成及 对血管内皮保护等功能本文建立了用高效液相色谱法测定本品中异亚丙基莽草酸含量的方 法采用 R P - H P L C 法 N o v a - p a k - C1 8色谱柱3 . 9 m m 1 5 0 m m 4 m 美国 W a e r t s 公司流动相 乙腈- 0
2、. 0 5 % 磷酸水溶液1 5 8 5检测波长2 2 0 n m 流速0 . 8 m l / m i n 此条件下异亚丙基 莽草酸能达到基线分离结果异亚丙基莽草酸在 0 . 1 0 2 4 4 . 7 2 6 8 g线性关系良好平均回收 率为 1 0 3 . 0 4 % , R S D为 1 . 2 1 n = 5对三批样品及原料药进行了测定结果抗拴素片中含异 亚丙基莽草酸为标示量的 9 9 . 5 8 % 该方法操作简便灵敏度高干扰少重现性好可用于 本品的质量控制方法本文同时运用该法进行了抗拴素片及其原料的稳定性实验结果表明 抗拴素片及其原料药在超常条件及更激烈条件下稳定性良好 高效液相色
3、谱法测定抗拴素片中异亚丙基莽草酸含量 及稳定性实验 张 桂 燕 马 红 飞 李 淑 芝 郭 亚 健 ( 北京中医药大学 中药学院 中药化学系北京 1 0 0 1 0 2 ) 摘 要 目 的 建立抗拴素片中异亚丙基莽草酸I S A 的含量测定方法方 法 采用 R P - H P L C 法N o v a - p a k - C1 8柱3 . 9 m m 1 5 0 m m 4 m 美国 W a e r t s公司, 流动相为乙腈- 0 . 0 5 % 磷酸水溶液 1 5 8 5检测波长2 2 0 n m 流速0 . 8 m l / m i n结 果 异亚丙基莽草酸在 0 . 1 0 2 4 4
4、. 7 2 6 8 g 线性关系良好平均回收率为 1 0 3 . 0 4 % , R S D为 1 . 2 1 n = 5结 论 本方法灵敏准确操作简 便重现性良好 关 键 词 抗拴素片 异亚丙基莽草酸 稳定性 H P L C 抗拴素片是由从中药木兰科植物八角茴香中提取的有效成分莽草酸为前体物质经衍生 化得到的异亚丙基莽草酸为原料制成的新药制剂具有抑制血小板聚凝抗血栓形成及对血 管内皮保护等功能本文经过反复试验建立了用高效液相色谱法测定本品中异亚丙基莽草 酸含量的方法并对三批样品进行了测定结果表明该方法操作简便灵敏度高干扰少 重现性好可用于本品的质量控制方法本文同时运用该法进行了抗拴素片及其原
5、料的稳定 性实验 1 仪 器试 药 W a t e r s 高 效 液 相 色 谱 仪 , W a t e r s 2 4 8 7 D u a l A b s o r b o n c e , D e t e c t o r检 测 2 器, W a t e r s m i l l e n n i u m 3 2 l o g i n 色谱管理软件M e t t l e r - A E 2 4 0 型电子分析天平C X - 2 5 0 型超 声波清洗仪抗拴素片本室自制三批异亚丙基莽草酸本室自制三批纯度 9 9 . 7 %乙 腈为色谱纯, 水为蒸馏水, 其余试剂均为分析纯 2 方 法 与 结 果 2.
6、1含 量 测 定 2.1.1色 谱 条 件 色谱柱 N o v a - p a k - C1 8柱3 . 9 m m 1 5 0 m m 4 m 美国 W a e r t s公司流动相乙腈- 0 . 0 5 % 磷酸水溶液1 5 8 5检测波长2 2 0 n m 流速0 . 8 m l / m i n 此条件下异亚丙基莽草酸能达 到基线分离理论板数按异亚丙基莽草酸峰计算应不低于 3 0 0 0 2.1.2 线 性 关 系 精密称取干燥至恒重的异亚丙基莽草酸适量置 2 5 m l 量瓶中加 5 0 % 乙醇溶液使溶解并稀 释至刻度 摇匀 作为对照品溶液( 浓度 1 . 5 7 5 6 m g /
7、 m l )分别精密吸取对照品溶液 0 . 0 6 5 0 . 2 5 0 . 5 0 1 . 0 0 2 . 0 0 3 . 0 0 m l至 1 0 m l 量瓶中加 5 0 % 乙醇溶液稀释至刻度摇匀分别精密吸 取 1 0 l注入液相色谱仪按上述色谱条件测定峰面积以峰面积为纵座标异亚丙基莽草酸 的量为横坐标绘制标准曲线计算得回归方程Y = 2 6 6 0 . 5 X - 0 . 7 5 4 7 r = 0 . 9 9 9 9 n = 6结 果表明在 0 . 1 0 2 4 4 . 7 2 6 8 g范围内具有良好线性关系 2 . 1 . 3 精 密 度 实 验 精密吸取上述对照品溶液(
8、0 . 1 3 3 m g / m l ) 2 0 l连续测定 5次 测得峰面积 R S D值为 0 . 1 8 % n = 5结果表明精密度良好 2 . 1 . 4 重 复 性 实 验 对同一批号样品 5份按正文含量测定项下所述方法测定求得抗拴素片含异亚丙基莽草 酸平均标示量为 9 9 . 6 9 % , R S D值为 0 . 7 1 % ( n = 5 ) , 结果表明重现性良好 2 . 1 . 5 稳定性实验 取同一供试品溶液分别于配制后间隔测定测得峰面积, R S D 值为 0 . 9 3 % 结果表明供试品溶 液在 8 小时内稳定 2.1.6 回 收 率 试 验 精密称取 5 份已
9、测知含量含异亚丙基莽草酸 4 9 . 7 0 % 的同一批号样品 0 . 0 1 g 分别精密 加入异亚丙基莽草酸对照品一定量按样品测定项下方法进行测定计算平均回收率为 1 0 3 . 0 4 R S D为 1 . 2 1 % n = 5 2.1.7 样 品 含 量 测 定 对照品溶液的制备 精密称取异亚丙基莽草酸对照品适量加流动相制成每 1 m l含 0 . 5 m g 的溶液即得 供试品溶液的制备 取本品研成细粉精密称取 0 . 0 2 g 加 5 0 % 甲醇 2 0 m l 超声 2 0 m i n取 出放置使澄清分别吸取对照品溶液及供试品溶液各 2 0 l 注入液相色谱仪依法测定 3
10、 计算异亚丙基莽草酸的含量结果见表 表 抗拴素片含量测定结果n = 3 批号 异亚丙基莽草酸含量标示量% R S D ( % ) 1 9 9 . 5 2 2 9 9 . 8 2 3 9 9 . 4 0 1 . 0 4 0 . 9 0 0 . 2 3 2.2 抗 拴 素 片 稳 定 性 实 验 抗拴素片为新药制剂本文按照中国药典2 0 0 0 版附录 X I X C 药物稳定性试验指 导原则进行了稳定性实验 2.2.1加 速 试 验 按规定方法取抗拴素片及原料药异亚丙基莽草酸各三批分别进行试验以性状熔点含 量吸湿性等作为考察项目检测与 0月比较抗拴素片及原料药异亚丙基莽草酸的性状熔 点含量吸湿性
11、等均无变化表明抗拴素片及异亚丙基莽草酸在超常的条件下稳定性良好 2.2.2 影 响 因 素 试 验 按规定方法取原料药异亚丙基莽草酸分别进行高温试验高湿试验及强光试验以性 状熔点含量吸湿性等作为考察项目在 5天及 1 0 天时检测与 0天比较异亚丙基莽草 酸的性状熔点含量吸湿性等均无变化表明异亚丙基莽草酸在更激烈的条件下稳定性 良好 3 讨 论 3 . 1 流动相的选择曾试用不同比例的乙腈- 水或甲醇- 水但分离效果均不理想结果以本文 溶剂系统分离效果最好 3 . 2 实验中比较用水甲醇及不同浓度的甲醇为溶剂加热回流及超声震荡为溶解方法等对 样品供试液制备方法进行考察结果按本文方法操作简便重现
12、性好回收率最高 参 考 文 献 1 . W a n g H T , J i n H T , S u n J N , e t a l . E x p e r i m e n t a l s t u d i e s o n t h e a n t i - t h r o m b o s i s e f f e c t o f 3 , 4 - o x o - i s o p r o p y l i d e n e - s h i k i m i c a c i d J . A c t a p h a r m S i n ( 药学学报) 2 0 0 2 3 7 42 4 5 - 2 4 8 . 2 .
13、 M a Y i , S u n J N , X u Q P , e t a l . P r o t e c t i v e e f f e c t o f 3 , 4 - o x o - i s o p r o p y l i d e n e - s h i k m i c a c i d o n v a s c u l a r e n d o t h e l i a l c e l l i n j u r e d b y h y d r o g e n p e r o x i d e A c t a p h a r m S i n ( 药学学报) 2 0 0 3 3 8 1 28 9 7 - 8 9 9 .
